專轉(zhuǎn)本藥學(xué)實(shí)操考試題及答案一、藥物制劑制備實(shí)操題（一）題目：制備復(fù)方磺胺甲噁唑片1.處方信息-磺胺甲噁唑（SMZ）400g-甲氧芐啶（TMP）80g-淀粉40g-10%淀粉漿適量-干淀粉23g（4%外加）-硬脂酸鎂3g（0.5%）-制成1000片2.操作要求-按照處方準(zhǔn)確稱取各物料。-完成濕法制粒、干燥、整粒、總混、壓片等操作步驟。-對(duì)制備好的片劑進(jìn)行外觀檢查。3.評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)-物料稱量準(zhǔn)確性（20分）：每種物料稱量誤差在規(guī)定范圍內(nèi)得相應(yīng)分?jǐn)?shù)，超出范圍酌情扣分。-制粒操作規(guī)范性（20分）：包括淀粉漿制備、混合、制軟材、制粒等步驟，操作規(guī)范得滿分，有明顯失誤酌情扣分。-干燥與整粒效果（15分）：干燥溫度、時(shí)間控制合理，整粒后顆粒均勻度好得滿分，否則酌情扣分。-總混與壓片操作（20分）：總混均勻，壓片過(guò)程順利，片劑外觀完整得滿分，出現(xiàn)裂片、松片等問(wèn)題扣分。-片劑外觀檢查（15分）：能正確檢查片劑外觀，描述準(zhǔn)確得滿分，檢查不仔細(xì)或描述錯(cuò)誤扣分。-操作時(shí)間與衛(wèi)生（10分）：在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作，操作結(jié)束后整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)得滿分，超時(shí)或衛(wèi)生差扣分。（二）答案及操作步驟1.物料稱量-用電子天平準(zhǔn)確稱取磺胺甲噁唑400g、甲氧芐啶80g、淀粉40g置于潔凈的容器中。-另稱取干淀粉23g（其中一部分用于制備淀粉漿，4%即20g外加）、硬脂酸鎂3g分別置于不同容器。-注意稱量時(shí)要調(diào)平天平，使用合適的稱量紙或容器，避免物料損失，確保稱量誤差在±1%以內(nèi)。2.濕法制粒-淀粉漿制備：取適量淀粉（約20g），加入一定量的純化水，攪拌均勻制成混懸液，然后在水浴上加熱并不斷攪拌，直至糊化形成10%淀粉漿。-混合：將稱好的磺胺甲噁唑、甲氧芐啶、剩余淀粉置于混合機(jī)中，充分混合均勻。-制軟材：向混合好的物料中緩慢加入10%淀粉漿，用攪拌器攪拌，以“手握成團(tuán)，輕壓即散”為度，制成適宜的軟材。-制粒：將軟材通過(guò)18目篩網(wǎng)制粒，得到濕顆粒。3.干燥與整粒-干燥：將濕顆粒置于干燥箱中，在60-70℃條件下干燥，干燥過(guò)程中定時(shí)翻動(dòng)顆粒，確保干燥均勻。干燥至顆粒含水量在3%-5%，可通過(guò)快速水分測(cè)定儀檢測(cè)。-整粒：干燥后的顆?？赡軙?huì)有粘連，用16目篩網(wǎng)進(jìn)行整粒，使顆粒均勻一致。4.總混-將整粒后的顆粒與外加的20g干淀粉、3g硬脂酸鎂置于混合機(jī)中，混合15-20分鐘，確保物料混合均勻。5.壓片-調(diào)試壓片機(jī)，選擇合適的沖模，調(diào)節(jié)片重和壓力。將總混后的顆粒加入料斗，啟動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓片。壓片過(guò)程中要隨時(shí)檢查片重差異和片劑外觀，及時(shí)調(diào)整參數(shù)。6.片劑外觀檢查-隨機(jī)抽取20片制備好的片劑，在白色背景下，用肉眼觀察片劑的外觀。檢查片劑是否完整光潔、色澤均勻，有無(wú)裂片、松片、麻面、斑點(diǎn)等缺陷，并做好記錄。二、藥物含量測(cè)定實(shí)操題（一）題目：用酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林原料藥的含量1.實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有羧基，可在中性乙醇溶液中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）直接滴定。2.操作要求-準(zhǔn)確稱取阿司匹林原料藥約0.4g，精密稱定。-用中性乙醇溶解樣品，加入酚酞指示劑，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯粉紅色，保持30秒不褪色。-平行測(cè)定3次，計(jì)算阿司匹林的含量。3.評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)-樣品稱量準(zhǔn)確性（20分）：稱量誤差在±0.1%以內(nèi)得滿分，超出范圍酌情扣分。-溶液配制與轉(zhuǎn)移（15分）：中性乙醇配制正確，樣品溶解完全，轉(zhuǎn)移過(guò)程無(wú)損失得滿分，有失誤扣分。-滴定操作規(guī)范性（25分）：滴定管使用正確，滴定速度控制合理，終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確得滿分，操作不規(guī)范或終點(diǎn)判斷失誤扣分。-數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算（20分）：數(shù)據(jù)記錄完整、準(zhǔn)確，計(jì)算方法正確，相對(duì)平均偏差在±0.3%以內(nèi)得滿分，否則酌情扣分。-操作時(shí)間與衛(wèi)生（20分）：在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作，操作結(jié)束后整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)得滿分，超時(shí)或衛(wèi)生差扣分。（二）答案及操作步驟1.樣品稱量-用分析天平精密稱取阿司匹林原料藥約0.4g，記錄準(zhǔn)確質(zhì)量（精確至0.0001g），平行稱取3份，分別置于250ml錐形瓶中。2.溶液配制與轉(zhuǎn)移-中性乙醇配制：取適量乙醇，加入酚酞指示劑2-3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至微紅色，即得中性乙醇。-樣品溶解：向盛有樣品的錐形瓶中加入20ml中性乙醇，振搖使樣品完全溶解。3.滴定操作-滴定管準(zhǔn)備：將氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）裝入堿式滴定管中，排盡氣泡，調(diào)節(jié)液面至零刻度或稍下位置，記錄初始讀數(shù)。-滴定：向錐形瓶中加入酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，開始時(shí)滴定速度可稍快，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)逐滴加入，邊滴邊振搖，直至溶液顯粉紅色，保持30秒不褪色即為終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積。4.數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算-數(shù)據(jù)記錄：記錄每份樣品的質(zhì)量、消耗氫氧化鈉滴定液的體積，數(shù)據(jù)記錄要準(zhǔn)確、完整，不得涂改。-計(jì)算：阿司匹林（C?H?O?）的含量計(jì)算公式為：\[含量(\%)=\frac{V\timesF\timesT}{m}\times100\%\]式中，V為消耗氫氧化鈉滴定液的體積（ml），F(xiàn)為氫氧化鈉滴定液的校正因子，T為氫氧化鈉滴定液的滴定度（每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C?H?O?），m為樣品的質(zhì)量（g）。-計(jì)算3次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差，應(yīng)在±0.3%以內(nèi)，否則需重新測(cè)定。三、藥物鑒別實(shí)操題（一）題目：鑒別葡萄糖注射液1.實(shí)驗(yàn)要求-對(duì)葡萄糖注射液進(jìn)行化學(xué)鑒別和物理鑒別。-寫出鑒別方法、現(xiàn)象及結(jié)論。2.評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)-鑒別方法選擇正確性（20分）：能選擇合適的化學(xué)和物理鑒別方法得滿分，方法錯(cuò)誤扣分。-操作規(guī)范性（30分）：操作過(guò)程規(guī)范，試劑加入順序、用量正確得滿分，操作失誤扣分。-現(xiàn)象觀察與描述準(zhǔn)確性（30分）：能準(zhǔn)確觀察并描述鑒別現(xiàn)象得滿分，觀察不仔細(xì)或描述錯(cuò)誤扣分。-結(jié)論判斷正確性（20分）：根據(jù)現(xiàn)象正確判斷鑒別結(jié)果得滿分，結(jié)論錯(cuò)誤扣分。（二）答案及操作步驟1.化學(xué)鑒別-斐林試劑反應(yīng)-操作方法：取葡萄糖注射液2ml，置于潔凈的試管中，加入斐林試劑甲液和乙液各1ml，搖勻后在水浴中加熱。-現(xiàn)象：溶液中逐漸生成磚紅色沉淀。-結(jié)論：葡萄糖分子中含有醛基，具有還原性，能將斐林試劑中的銅離子還原為氧化亞銅磚紅色沉淀，說(shuō)明樣品中含有葡萄糖。-銀鏡反應(yīng)-操作方法：取葡萄糖注射液2ml，置于潔凈的試管中，加入適量的硝酸銀氨溶液，振蕩均勻后，在水浴中溫?zé)帷?現(xiàn)象：試管內(nèi)壁逐漸形成一層光亮的銀鏡。-結(jié)論：葡萄糖的醛基能被銀氨溶液氧化，同時(shí)銀離子被還原為銀單質(zhì)，附著在試管內(nèi)壁形成銀鏡，進(jìn)一步證明樣品中含有葡萄糖。2.物理鑒別-比旋度測(cè)定-操作方法：取適量葡萄糖注射液，按照《中國(guó)藥典》規(guī)定的方法，用旋光儀測(cè)定其比旋度。-現(xiàn)象：測(cè)得樣品的比旋度在+52.6°至+53.2°（20℃，鈉光譜D線）范圍內(nèi)。-結(jié)論：葡萄糖具有旋光性，其比旋度是其特征物理常數(shù)之一，測(cè)定結(jié)果在規(guī)定范圍內(nèi)，可證明樣品為葡萄糖注射液。四、藥物雜質(zhì)檢查實(shí)操題（一）題目：檢查氯化鈉中的重金屬雜質(zhì)1.實(shí)驗(yàn)原理在弱酸性條件下（pH約3.5），重金屬離子與硫代乙酰胺水解產(chǎn)生的硫化氫反應(yīng)，生成有色硫化物沉淀，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在相同條件下生成的對(duì)照液比較，判斷樣品中重金屬的含量是否符合規(guī)定。2.操作要求-準(zhǔn)確稱取氯化鈉樣品5.0g。-按照規(guī)定方法進(jìn)行樣品處理和對(duì)照液制備。-進(jìn)行比色測(cè)定，判斷樣品中重金屬含量是否符合規(guī)定（含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十）。3.評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)-樣品稱量準(zhǔn)確性（20分）：稱量誤差在±0.1%以內(nèi)得滿分，超出范圍酌情扣分。-溶液配制與處理規(guī)范性（30分）：樣品處理和對(duì)照液制備方法正確，試劑加入順序、用量準(zhǔn)確得滿分，操作失誤扣分。-比色操作與結(jié)果判斷（30分）：比色方法正確，能準(zhǔn)確判斷樣品與對(duì)照液顏色深淺，正確得出結(jié)論得滿分，操作或判斷失誤扣分。-操作時(shí)間與衛(wèi)生（20分）：在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作，操作結(jié)束后整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)得滿分，超時(shí)或衛(wèi)生差扣分。（二）答案及操作步驟1.樣品處理-稱取氯化鈉樣品5.0g，精密稱定，置于25ml納氏比色管中，加水溶解并稀釋至25ml。-加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，備用。2.對(duì)照液制備-精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10μg的Pb）一定量（根據(jù)限量計(jì)算，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十，5.0g樣品中允許的鉛含量為50μg，故取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液5ml），置于另一25ml納氏比色管中，加水至25ml。-加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻。3.顯色與比色-