ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定自動電位滴定法Automaticpotentiometrictitrationmethod2012-04-20實施2012-04-20實施新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布DB65/T3397-2012本標準依據(jù)GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》編寫。本標準由新疆維吾爾自治區(qū)公安廳消防局提出。本標準由新疆維吾爾自治區(qū)公安廳消防局歸口。本標準起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)消防產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、新疆凝石工程技術有限公司。本標準主要起草人：曹旭東、蔣永紅、張麓、王守江、葉軍、諶偉、張艷艷、韓文國。工1ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定自動電位滴定法本標準規(guī)定了用自動電位滴定法測定ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量的方法。2規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備。滴定過程中，記錄標準溶液消耗體積與對應pH值之間關系的曲線。3.2平衡控制模式Equilibrium-controlledModel自動滴定時，標準溶液的滴加速度根據(jù)pH值平衡進行控制。每次標準溶液滴入后，待樣品的pH值達到平衡后再滴入下一滴。3.3饋液Dispensing3.4動態(tài)滴定模式DynamicAdditionModel滴定全過程中，儀器根據(jù)標準溶液導致pH值的變化，自動調(diào)整標準溶液滴加的體積。3.5等量滴定模式IncrementalAdditionModel滴定全過程中，儀器每次滴加標準溶液的體積恒定不變。滴定至pH8.9為終點。以氫氧化鈉標準溶液消耗的體積和pH值繪制滴定曲線圖，以消耗氫氧化鈉標準溶液的量計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。25.1丙酮(分析純)。5.2甲醛溶液(1+1)(現(xiàn)用現(xiàn)配)。5.3氫氧化鈉標準溶液。5.3.1配置：按GB/T601—205.3.2標定：稱取7.5g預先在105℃~110℃電烘箱中干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑),于100置的公式計算，顯示氫氧化鈉標準溶液的濃度，平行測定5次，取平均值，輸入結果并保存。5.3.3平行標定結果：標準溶液濃度誤差應小于0.005.4標準緩沖溶液pH4.00、pH6.86、pH9.18。緩沖溶液需要按規(guī)定的穩(wěn)定期限內(nèi)使用。a)自動電位滴定儀應能根據(jù)滴定曲線的變化，自動調(diào)整氫氧化鈉標準溶液的滴加量c)滴定方式為“平衡控制模式”;d)盛裝氫氧化鈉標準溶液的試劑瓶應設有可以吸收二氧化碳的干燥管(例如盛有蘇打、堿石灰等物質(zhì)的干燥管);f)滴定杯(聚丙烯材料),100mL容積。6.3天平：感量0.2mg。7分析步驟稱取3g試樣，精確至0.0002g。7.3空白試驗7.4.2將試樣(7.1)置于100mL滴定杯(聚丙烯材料)中，加6mL丙酮(5.1),輕微振搖，靜置約5min。7.4.3加入60℃~70℃無二氧化碳水至50mL,靜置至室溫后加入20mL甲醛溶液(5.2),搖勻，放置30min。7.4.4將溶液(7.4.3)放在已調(diào)整穩(wěn)定并設定好方法的自動電位滴定儀中，按照自動電位滴定的操作規(guī)程安裝，用氫氧化鈉標準溶液(5.3)進行滴定，至pH8.9為終點。以消耗氫氧化鈉標準溶液的量計算在100mL滴定杯中加入6mL丙酮，加入60℃~70℃無二氧化碳