固體廢物石油類的測定紅外分光光度法2021-09-01實施2021-09-01實施 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4方法原理 25試劑和材料 2 37樣品 3 49結果計算與表示 510精密度和準確度 611質量保證和質量控制 612廢棄物的處理 613注意事項 7工本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳提出。本文件由新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳歸口并組織實施。本文件起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站、克拉瑪依市環(huán)境科研監(jiān)測中心站。本文件實施應用中的疑問，請咨詢新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站。對本文件的修改意見建議，請反饋至新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局(新疆烏魯木齊市天山區(qū)新華南路167號)、新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳(烏魯木齊市南湖西路215號)、新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站(烏魯木齊市科學一街428號)。新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局聯(lián)系電話傳真郵編：830004新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳聯(lián)系電話傳真郵編：830063新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站聯(lián)系電話傳真郵編：8300111固體廢物石油類的測定紅外分光光度法1范圍本文件規(guī)定了測定固體廢物中石油類的紅外分光光度法的術語和定義、方法原理、試劑和材料、儀器設備、樣品采集和制備、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢棄物的處理、注意事項的要求。本文件適用于油氣田勘探開發(fā)過程中產生的鉆井固體廢物，以及經處理后的含油污泥中石油類含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范HJ298危險廢物鑒別技術規(guī)范HJ613土壤干物質和水分的測定重量法DB65/T3997油氣田鉆井固體廢物綜合利用污染控制要求DB65/T3998油氣田含油污泥綜合利用污染控制要求3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。石油類petroleumoil在本文件規(guī)定的條件下，能夠被四氯乙烯提取且不被硅酸鎂吸附，在波數(shù)為2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質。鉆井固體廢物drillingsolidwaste油氣田勘探開發(fā)過程中產生的廢棄鉆井泥漿(包括水基和油基等泥漿體系的廢棄鉆井泥漿)及巖屑。原油開采和集輸過程中產生的油、水與泥土等混合形成的非均質多相分散體系，包括廢水沉降油污泥、管線刺漏污泥的油泥砂、聯(lián)合站沉降罐油泥砂等，但不包括廢棄油基鉆井泥漿及巖屑。通過各種方法、技術和工藝，對含油污泥進行資源化、減量化、無害化過程。2 5.1.1本文件實驗用水應用符合GB/處吸光度應分別不超過0.34、0.07和0。5.1.6無水硫酸鈉(Na?SO?):分析純。于550℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥5.1.7硅酸鎂(MgSiO?):層析用(60目～100目),于550℃下灼燒4h,冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，使用時，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%(m/m)的比例加入適量蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置12h,備用。5.1.8正十六烷標準貯備液：濃度為10g/L。稱取1.0g(準確至0.1mg)色譜純級正十六烷于100mL容量瓶中，用四氯乙烯稀釋定容至標線，搖勻。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年?；蛸徺I市售有證標準物質。5.1.9正十六烷標準使用液：濃度為1005.1.10異辛烷標準貯備液：濃度為10g/L。稱取1.0g(準確至0.1mg)色譜純級異辛烷于100mL容量瓶中，用四氯乙烯稀釋定容至標線，搖勻。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年?；蛸徺I市售有證標準物質。5.1.11異辛烷標準使用液：濃度為1000mg/L。量取異辛烷標5.1.12苯標準貯備液：濃度為10g/L。稱取1.0g(準確至0.1mg)色譜純級苯于100mL容量瓶中，用四氯乙烯稀釋定容至標線，搖勻。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年?；蛸徺I市售有證標準物質。5.1.13苯標準使用液：濃度為1000mg/L。量取苯標準貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100mL容量瓶譜純級異辛烷和色譜純級苯配制混合物。稱取1.0g(準確至0.1mg)混合物于100mL容量瓶中，用四氯乙烯稀釋定容至標線，搖勻。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年?；蛸徺I市售有證標準物質。5.1.15石油類標準使用液：濃度為1000mg/L。將石油類標準貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100mL35.2.1石英砂：20目～50目，放于馬弗爐中550℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內貯存。5.2.2玻璃纖維濾膜：直徑15cm～20cm。于450℃下灼燒4h,冷卻后裝入干燥玻璃容器中，置于干燥器內貯存。使用時應裁剪至小于玻璃漏斗尺寸。5.2.3玻璃棉：使用前，將玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗滌，晾干后置于干燥玻璃瓶中，備用。5.2.4吸附柱：將內徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉，再將60目～100目，于550℃下灼燒4h,冷卻后的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為806儀器和設備6.1.1紅外分光光度計：能在2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1處測量吸光度，并配有40mm帶蓋石英比色皿。6.1.2天平：感量為0.01g和0.0001g。6.2設備6.2.1水平振蕩器：振蕩頻率為每分鐘150次～300次。6.2.2馬弗爐：溫度達到550℃。6.2.4玻璃漏斗：直徑為60mm。6.2.5采樣瓶：廣口棕色硬質玻璃瓶，具聚四氟乙烯襯墊。7樣品7.1樣品的采集和保存樣品按照HJ/T20、HJ298、DB65/T3997、DB65/T3998中規(guī)定的要求采集有代表性的固體廢物樣樣品采集后密閉儲存于棕色玻璃瓶中，應盡快分析。若不能及時分析，應在4℃以下冷藏避光保存，保存期為7d。7.2樣品的制備稱取2.5g(精確到0.01g)混合均勻的樣品，加入適量分析純級無水硫酸鈉，研磨均化至流沙狀，轉移至250mL具塞錐形瓶中。7.3干物質含量的測定稱取樣品的同時，另取一份樣品，按照HJ613測定固體廢物樣品干物質含量。7.4試樣的制備47.4.2凈化將提取液全部轉移至硅酸鎂吸附柱，棄去前5mL流出液，保留剩余流出液，待測。7.5空白試樣的制備稱取2.5g(精確到0.01g)550℃下灼燒4h的石英砂代替固體廢物試樣，按與試樣制備相同的步驟8分析步驟的吸光度按照公式(1)聯(lián)立方程式，經求解后分別得到相應的校正系數(shù)X,Y,Z和F。p一石油類標準溶液濃度，單位為毫克/升(mg/L);X一與CH?基團中C-H鍵吸光度相對應的系數(shù)，單位為毫克/升/吸光度(mg/L/吸光度);Y一與CH?基團中C-H鍵吸光度相對應的系數(shù)，單位為毫克/升/吸光度(mg/L/吸光度);Z一與芳香環(huán)中C-H鍵吸光度相對應的系數(shù)，單位為毫克/升/吸光度(mg/L/吸光度); p(H)=X·A2930(H)+Y·A?960( p(1)=X·A2930(1)+Y·A?960( 由公式(2)可得F值，由公式(3)和(4)可得X和Y值。對于苯，則有：5由公式(5)可得Z值。p(I)—異辛烷標準溶液的濃度，單位為毫克/升(mg/L);A?930(I)、A?960(I)、A?0 (1)計算石油類濃度。9.1結果計算固體廢物中石油類的含量W(mg/g),按照公式(6)進行計算：P?—試樣中石油類濃度，單位為毫克/升(mg/L);m—固體廢物樣品質量，單位為克(g);固體廢物中含油率W?(%),按照公式(7)進行計算：W?一固體廢物中含油率，單位為%;m—固體廢物樣品質量，單位為克(g);Wan一固體廢物干物質含量，單位為%。9.2結果表示6測定結果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。10精密度和準確度六家實驗室分別對石油類含量約為0.80mg/g、1.30mg/g、4.00mg/g和13.0mg/g的4個含量水平的統(tǒng)一固體廢物樣品進行測定，實驗室內相對標準偏差分別為2.8%～9.2%、0.9%～9.1%、2.2%~4.2%和1.3%～6.0%;實驗室間相對標準偏差分別為3.8%、2.7%、2.5%和5.9%;重復性限r分別為0.12mg/g、0.19mg/g、0.38mg/g和1.37mg/g;再現(xiàn)性限R分別為0.14mg/g、0.20mg/g、0.43mg/g和2.44mg/g。六家實驗室分別對石油類含量約為0.80mg/g、1.30mg/g、4.00mg/g和13.0mg/g的4個含量水平的統(tǒng)一固體廢物樣品進行加標測定，加標回收率范圍分別為：96.0%~108%、93.0%~108%、92.0%~106%和83.0%～100%;加標回收率最終值分別為：(100±8.6)%、(101±12.6)%、(99.3±9.6)%和(93.611質量保證和質量控制11.1四氯乙烯品質檢驗四氯乙烯須避光保存。使用前須進行四氯乙烯品質檢驗和判定，確認符合要求后方可使用。檢驗方法：以干燥40mm空石英比色皿為參比，在波數(shù)2930cm1、2960cm1和3030cm1處吸光度應分別不超過每20個試樣或每批次小于20個試樣時至少做兩個實驗室空白試驗，空白試驗結果應低于方法檢出限。11.3校正系數(shù)檢驗每批樣品均應進行校正系數(shù)的檢驗，使用時根據(jù)所需濃度，取適量濃度為1000mg/L石油類標準使用液，以四氯乙烯為溶劑配制適當濃度的石油類標準溶液，與試樣測定相同的步驟進行測定，按照公式(1)計算石油類標準溶液的濃度。如果測定值與標準值的相對誤差在±10%以內，則校正系數(shù)可采用，否則重新測定校正系數(shù)并檢驗，直至符合條件為止。也可使用有證標準物質/樣品進行檢驗。每20個試樣或每批次小于20