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Preparationofacetylaniline乙酰苯胺的制備一、目的與要求1．了解以冰醋酸為?；噭┲苽湟阴１桨返脑砗头椒?。2．掌握分餾技術(shù)，鞏固重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定操作。二、內(nèi)容提要苯胺用乙酸?；梅逐s裝置使反應(yīng)產(chǎn)生的水脫離反應(yīng)體系，重結(jié)晶提純粗品，干燥，測(cè)熔點(diǎn)以確定純度。C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NHCOCH3+H2Ob.p/℃184118305100(m.p114℃)（1）本實(shí)驗(yàn)采取哪些措施提高轉(zhuǎn)化率？為什么？（乙酸過(guò)量；分餾出水；加鋅粉）（2）還有哪些試劑可與苯胺反應(yīng)生成乙酰苯胺？（乙酐和乙酰氯）（3）為什么采用乙酸過(guò)量而不是苯胺過(guò)量？（選擇哪種物質(zhì)過(guò)量，需綜合考慮：提純的難易和價(jià)格）三、方法與原理1.原理三、方法與原理（續(xù)）

圖1分餾裝置圖2減壓過(guò)濾裝置2.實(shí)驗(yàn)裝置1.分餾裝置的安裝（哪些儀器必須干燥？）2.控溫緩慢蒸出反應(yīng)生成的水（先小火反應(yīng)15分鐘）3.反應(yīng)終點(diǎn)的確定（溫度下降；冒白煙）4.重結(jié)晶提純（溶劑用量適當(dāng)）5.測(cè)熔點(diǎn)檢查純度（產(chǎn)品充分干燥）四、操作要點(diǎn)五、思考題及解答1.本實(shí)驗(yàn)采取哪些措施以提高轉(zhuǎn)化率？答：加入過(guò)量的冰醋酸；不斷分餾出生成的水；加入少量的鋅粉，以防止反應(yīng)過(guò)程中苯胺被氧化。2.為什么分餾出水之前要小火加熱，保持微沸15分鐘？答：生成一定量的產(chǎn)物，同時(shí)產(chǎn)生一定量的水，便于分餾。3.若本反應(yīng)的產(chǎn)率為85%，如果要制備10g乙酰苯胺，苯胺的用量是多少？答：8.1g4.若由苯胺制備對(duì)硝基苯胺，通常先將苯胺轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺，再硝化，最后水解，為什么？

答：因直接硝化，苯胺會(huì)被氧化，轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺以保護(hù)氨基。5．為什么用分餾裝置比蒸餾裝置效果好？答：分餾裝置便于蒸餾出沸點(diǎn)差別不大的組分。6．為什么分餾收集的液體比理論上應(yīng)產(chǎn)生的要多？答：因除水外，還有乙酸。五、思考題及解答（續(xù)）7.苯胺是堿而乙酰苯胺不是，解釋

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