工科大學(xué)化學(xué)試驗 47-水熱法制備納米氧化鐵_第1頁
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工科大學(xué)化學(xué)試驗 47-水熱法制備納米氧化鐵_第3頁
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工科大學(xué)化學(xué)實(shí)驗實(shí)驗2水熱法制備納米氧化鐵工科大學(xué)化學(xué)實(shí)驗一、實(shí)驗?zāi)康?、了解水熱法制備納米材料的原理與方法；2、加深對水解反應(yīng)影響因素的認(rèn)識；3、熟悉分光光度計、離心機(jī)的使用。二、實(shí)驗原理

利用水解反應(yīng)可以進(jìn)行物質(zhì)的分離、鑒定與提純，許多高純度的金屬氧化物，如Fe2O3、Bi2O3、Al2O3等都是通過水解沉淀來提純的。在FeCl3水解過程中，由于Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2O3溶液的顏色發(fā)生變化，隨著時間增加，F(xiàn)e3+量逐漸減少，F(xiàn)e2O3粒徑也逐漸增大，溶液顏色也趨于一個穩(wěn)定值，可用可用分光光度計進(jìn)行動態(tài)監(jiān)測。工科大學(xué)化學(xué)實(shí)驗三、實(shí)驗步驟1、水解時間的影響

按1.8×10-2M、1.0×10-3MEDTA的要求配置40ml水解液，用1MHCl調(diào)節(jié)溶液的pH值至2.0，置于50ml具塞錐形瓶中，放入90oC的恒溫水浴槽中，每隔30分鐘取樣2ml，于550nm處測定溶液的吸光度，直到吸光度基本不變，觀察到橘紅色溶膠為止。繪制A-t

圖，約需讀數(shù)6次。2、水解液pH的影響

改變上述水解液的pH值，分別為1.0,1.5,2.5,3.0；用分光光度計觀察水解液pH值的影響，繪制pH-t圖。3、水解液中Fe3+濃度的影響

改變步驟1中Fe3+濃度，使之分別為5.0×10-3、1.0×10-2、2.5×10-2M，用分光光度計觀察水解液中Fe3+濃度對水解液的影響，繪制A-t

圖。4、沉淀的分離

取步驟3中吸光度最大的一份水解液，迅速用冷水冷卻，分為兩份，一份直接用離心機(jī)分離，另一份加入5滴1M(NH4)2SO4溶液使溶膠沉淀后再用普通離心機(jī)離心分離，比較兩種分離方法的效果。工科大學(xué)化學(xué)實(shí)驗四、實(shí)驗重點(diǎn)五、實(shí)驗注意事項1、實(shí)驗用玻璃器皿均需嚴(yán)格清洗干凈，然后烘干備用；2、水解液的pH調(diào)節(jié)非常關(guān)鍵，同時在調(diào)節(jié)pH值時，要用玻璃棒充分?jǐn)嚢杷庖?，但要盡量防止玻璃棒觸碰到錐形瓶內(nèi)壁，以防止水解液聚沉；3、實(shí)驗過程中要注意觀察水解液是否聚沉，如果已出現(xiàn)聚沉現(xiàn)象，該式樣則需重新配制。

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