干燥失重測定法1簡述藥品的干燥失重系指藥品在規(guī)定條件下干燥后所減失重量的百分率。減失的重量主要是水分、結晶水及其他揮發(fā)性物質，如乙醇等。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。干燥失重測定法常采用烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法，后者又分常壓、減壓兩種。烘箱干燥法適用于對熱較穩(wěn)定的藥品；恒溫減壓干燥法適用于對熱較不穩(wěn)定或其水分較難除盡的藥品；干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的藥品，減壓有助于除去水分與揮發(fā)性物質。2儀器與用具扁形稱量瓶。烘箱控溫精度±l℃。恒溫減壓干燥箱。干燥器（普通）、減壓干燥器。真空泵。分析天平感量。3試藥與試液干燥器中常用的干燥劑為硅膠、五氧化二磷或無水氯化鈣。恒溫減壓干燥箱中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應保持在有效狀態(tài)，變色硅膠應顯藍色，五氧化二磷應呈粉末狀，如表面呈結皮現(xiàn)象時應除去結皮物。無水氯化鈣應呈塊狀。4操作方法稱取供試品取供試品，混合均勻（如為較大結晶，應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒）。稱取約1g或各品種項下所規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中(供試品平鋪厚度不可超過5mm，如為疏松物質，厚度不可超過10mm，精密稱定。干燥失重在%以下的品種可只做一份，干燥除另有規(guī)定外，照各品種項下規(guī)定的條件干燥。干燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開。取出時需將稱量瓶蓋好。稱重4.3.1用干燥器干燥的供試品，干燥后即可稱定重量。4.3.2置烘箱域恒溫減壓干燥箱內(nèi)干燥的供試品，應在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫(一般需30~60min)，再稱定重量。恒重稱定后的供試品按~操作，直至恒重。5注意事項由于原料藥的含量測定，根據(jù)《中國藥典》凡例的規(guī)定，應取未經(jīng)干燥的供試品進行試驗，測定后再按干燥品計算，因而干燥失重的數(shù)據(jù)將直接影響含量測定的結果；當供試品具有引濕性時，宜將含量測定與干燥失重的取樣放在同一時間進行。供試品如未達到規(guī)定的干燥溫度即融化時，應先將供試品在較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。采用烘箱和恒溫減壓干燥箱千燥時，待溫度升至規(guī)定值并達到平衡后(加熱溫度有沖高現(xiàn)象)，再放人供試品，按規(guī)定條件進行干燥，同時記錄干燥開始的時間。減壓干燥，除另有規(guī)定外，壓力應在（20mmHg）以下。并宜選用單層玻璃蓋的稱量瓶，如用玻璃蓋為雙層中空，減壓時，稱量瓶蓋切勿放人減壓干燥箱（器）內(nèi)，應放在另一普通干燥器內(nèi)。減壓干燥器（箱）內(nèi)部為負壓，開啟前應注意緩緩旋開進氣閥，使干燥空氣進入，并避免氣流吹散供試品。初次使用新的減壓干燥器時，應先將外部用厚布包好，再行減壓，以防破碎傷人。裝有供試品的稱量瓶應盡量置于溫度計附近，以免因箱內(nèi)溫度不均勻產(chǎn)生溫度誤差。測定干燥失重時，常遇有幾個供試品同時進行，因此稱量瓶（包括瓶蓋）宜先用適宜的方法編碼標識，以免混淆；稱量瓶放入烘箱內(nèi)的位置，以及取出放冷，稱重的順序，應先后一致，則較易獲得恒重。稱定扁形稱量瓶和供試品以及干燥后的恒重，均應準確至位。6記錄與計算記錄干燥時的溫度、壓力、干燥劑的種類、干燥與放冷至室溫的時間，稱量及恒重的數(shù)據(jù)、計算和結果（如做平行實驗，取其平均值）等。計算干燥失重%=×100%式中w1為供試品的重量(g)；w2為稱量瓶恒重的重量(g)；w3為(稱量瓶+供試品)干燥至恒重的重量(g)。7結果與判定計算結果按“有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算”修約，使其與標準中規(guī)定限度的有效數(shù)位一致。其數(shù)值小于或等于限度值時，判為符合規(guī)定；大于限度值時，則判為不符合規(guī)定。如規(guī)定為高低限度范圍時，而測得的數(shù)值介于高低限度范圍之內(nèi)時，判為符合規(guī)定。8附注干燥至恒重，除另有規(guī)定外，系指在規(guī)定條件下連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在以下的重量；干燥過程中的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h后進行。9報告形式標準