《稀土鐵硼燒結(jié)永磁體晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法》編制說明寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司2025年8月目錄TOC\o"1-3"\h\u1415一、工作簡況 頁共24頁《稀土鐵硼燒結(jié)永磁體晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法》編制說明一、工作簡況（一）任務(wù)來源1.計(jì)劃批復(fù)2024年3月29日，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)正式下達(dá)2024年第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃（見國標(biāo)委發(fā)〔2024〕16號通知），規(guī)定《稀土鐵硼燒結(jié)永磁體晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法》國家標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目（編號為2020519-T-469）完成周期為18個(gè)月。2.任務(wù)落實(shí)及進(jìn)度計(jì)劃全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2024年4月22日～4月24日在四川省重慶市召開了2024年第三次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，會(huì)議上對《稀土鐵硼燒結(jié)永磁體晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法》國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)，與會(huì)單位積極響應(yīng)。報(bào)名參與標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有：寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、中國科學(xué)院力學(xué)研究所、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、包頭稀土研究院、杭州美磁科技有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、北京安科慧生科技有限公司、安泰科技股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司、寧波韻升股份有限公司、福建省金龍稀土有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、包頭金山磁材有限公司、寧波科田磁業(yè)股份有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、有研稀土（榮城）有限公司。會(huì)后牽頭單位分析標(biāo)準(zhǔn)研制任務(wù)及工作量，根據(jù)任務(wù)預(yù)計(jì)時(shí)間節(jié)點(diǎn)編制落實(shí)計(jì)劃，并報(bào)送稀標(biāo)委秘書處。具體進(jìn)度計(jì)劃如下：①2025年2月30日前完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制，②2025年4月30日前完成預(yù)審稿。③2025年7月30日前完成送審稿。⑤2025年8月30日前召開審定會(huì)。3.項(xiàng)目背景資料北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司作為國內(nèi)釹鐵硼永磁材料行業(yè)領(lǐng)軍生產(chǎn)企業(yè)，公司擁有可靠的質(zhì)量保證系統(tǒng)，2002年建成了我國第一個(gè)稀土永磁材料信賴性實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室于2008年通過了中國合格評定國家認(rèn)可委員會(huì)的認(rèn)可（簡稱CNAS認(rèn)可），是我國永磁行業(yè)首家獲得CNAS認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室在稀土永磁檢測方面積累了豐富的專業(yè)知識。實(shí)驗(yàn)室致力于將實(shí)用檢測方法標(biāo)準(zhǔn)化，與行業(yè)共享技術(shù)成果。近年聯(lián)合三環(huán)下屬單位先后聯(lián)合牽頭制定了GB/T40792-2021《燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗(yàn)方法》和GB/T43489-2023《燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)》兩項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，參與了24項(xiàng)與永磁體相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)的制定，在標(biāo)準(zhǔn)研制方面積累了豐富經(jīng)驗(yàn)。牽頭制定的方法標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，信賴性實(shí)驗(yàn)室及時(shí)將其納入CNAS認(rèn)可體系，并通過組織行業(yè)內(nèi)的比對活動(dòng)等方式，加速已發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)的落地實(shí)施，從而實(shí)現(xiàn)以檢測方法標(biāo)準(zhǔn)化引領(lǐng)本行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的目標(biāo)。中科三環(huán)在標(biāo)準(zhǔn)方面的宗旨是：堅(jiān)持做科學(xué)有用的標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)稀土永磁行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系的不斷完善。在本標(biāo)準(zhǔn)研制項(xiàng)目獲批之前，實(shí)驗(yàn)室已進(jìn)行了兩年多的系統(tǒng)研究。隨著新能源汽車的迅猛發(fā)展，作為新能源汽車驅(qū)動(dòng)電機(jī)關(guān)鍵材料的高性能稀土鐵硼燒結(jié)永磁體的研發(fā)與生產(chǎn)也迎來了快速發(fā)展階段。在汽車驅(qū)動(dòng)電機(jī)的應(yīng)用中，由于永磁體的工作環(huán)境溫度較高，只有具備高矯頑力的稀土鐵硼燒結(jié)永磁材料才能滿足其使用要求。隨著新能源汽車用戶對永磁產(chǎn)品性價(jià)比的更高期待——即要求高矯頑力（HcJ）的同時(shí)減少重稀土的使用，推動(dòng)了晶界擴(kuò)散技術(shù)的不斷進(jìn)步。如何有效評估晶界擴(kuò)散產(chǎn)品的質(zhì)量以及晶界擴(kuò)散工藝的效果，已成為各方關(guān)注的焦點(diǎn)，其重要性和價(jià)值不言而喻?，F(xiàn)行晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法分為兩種：成分分析法該方法是對晶界擴(kuò)散前后磁體表面或近表面層中重稀土元素（如Dy或Tb）的含量變化進(jìn)行直接分析，常用的儀器包括能譜分析儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）、輝光放電光譜儀和X射線光譜儀。通常情況下，從磁體表面到500μm的深度范圍內(nèi)，擴(kuò)散進(jìn)入的重稀土元素濃度會(huì)隨著深度的增加迅速衰減；而當(dāng)深度超過1000μm時(shí)，Tb含量的變化用現(xiàn)有常規(guī)測量方法幾乎無法檢測出來。目前，精確測量晶界擴(kuò)散重稀土元素含量隨磁體深度變化仍然具有挑戰(zhàn)性。采用ICP方法分析化學(xué)成分是最精確的，可以通過使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對測量系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)。然而，在0到500μm的深度范圍內(nèi)精確分層制樣非常困難。目前最常用的方法是使用能譜儀分析晶界擴(kuò)散前后磁體表層及內(nèi)部的能譜變化，以評估晶界擴(kuò)散效果。但能譜分析僅適用于粗略分析擴(kuò)散元素含量隨擴(kuò)散深度變化的趨勢，屬于半定量分析。輝光放電光譜法是一種基于惰性氣體在低氣壓下放電原理的分析技術(shù)。其優(yōu)勢在于能夠快速對150μm深度范圍內(nèi)的含量進(jìn)行趨勢性測量，但設(shè)備成本較高。此外，隨著測量深度的增加，測量斑底的形態(tài)會(huì)呈鍋底形，這會(huì)影響深度測量的準(zhǔn)確性。同時(shí)，該方法屬于破壞性測量，在晶界擴(kuò)散磁體中，擴(kuò)散元素含量的測量準(zhǔn)確性和溯源性存在一定問題。X射線光譜儀通過輻射躍遷或無輻射躍遷等方式釋放多余的能量來分析稀土元素含量。與能譜法相比，其制樣過程更為簡單，并且可以重復(fù)測量。此外，X射線光譜儀的價(jià)格相比輝光放電光譜儀也便宜很多。然而，X射線光譜法需要使用多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行溯源，另外要測出一條含量隨深度變化的曲線，需要反復(fù)多次制樣，這既耗時(shí)又費(fèi)力，導(dǎo)致深入研究和完善該方法的人不多。上述幾種方法都有人使用，但缺乏具體的測量規(guī)范，數(shù)據(jù)可比性差，多僅用于企業(yè)內(nèi)部參考。②磁性能比較法磁性能比較法是使用磁性能測量儀對晶界擴(kuò)散前后的磁體整體磁性能進(jìn)行測量，通過計(jì)算矯頑力的變化量來評估擴(kuò)散效果。少數(shù)具備條件的單位還可以將擴(kuò)散后的磁體切割成2mm×2mm×1mm的小塊，然后采用脈沖法（依據(jù)GB/T29628《永磁（硬磁）脈沖測量方法指南》）測量不同位置小塊磁體的磁性能，以判斷擴(kuò)散后磁體內(nèi)部磁性能的均勻性。本標(biāo)準(zhǔn)的制定，旨在從實(shí)際應(yīng)用需求出發(fā)，通過科學(xué)系統(tǒng)的研究，建立一種能夠有效檢測擴(kuò)散元素含量隨擴(kuò)散深度變化規(guī)律的方法。同時(shí)根據(jù)磁體不同磁性能指標(biāo)對擴(kuò)散元素濃度變化的敏感性不同，選擇最有效的磁性能評價(jià)參數(shù)，構(gòu)建晶界擴(kuò)散效果的綜合立體評價(jià)體系。希望晶界擴(kuò)散工程技術(shù)人員借助本標(biāo)準(zhǔn)方法，能夠?qū)Ы鐢U(kuò)散工藝進(jìn)行科學(xué)的評價(jià)，從而進(jìn)行針對性改進(jìn)，研發(fā)出具有更高性價(jià)比的產(chǎn)品，以充分滿足客戶的多樣化需求。本標(biāo)準(zhǔn)擬定的評價(jià)參數(shù)包括：擴(kuò)散元素的含量及其對應(yīng)的擴(kuò)散深度、擴(kuò)散前后磁體磁性能的變化，以及擴(kuò)散磁體內(nèi)部磁性能的均勻性。（二）參與單位及其所做的工作1.主要參與單位本項(xiàng)目由北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司和中科三環(huán)下屬寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司兩家單位共同負(fù)責(zé)牽頭起草，并按照計(jì)劃進(jìn)度要求推動(dòng)了本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目各項(xiàng)研制任務(wù)的完成。主要參與單位包括：力學(xué)研究所、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、包頭稀土研究院、杭州美磁科技有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、北京安科慧生科技有限公司、安泰科技股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司、1.1寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司（以下簡稱科寧達(dá)）成立于1986年，是北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司（以下簡稱中科三環(huán)：股票代碼000970）在國內(nèi)成立的第一家專業(yè)從事燒結(jié)釹鐵硼磁鋼研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的全資子公司，也是目前國內(nèi)最大的燒結(jié)釹鐵硼磁鋼供應(yīng)商之一。自成立以來，科寧達(dá)公司的產(chǎn)量、利潤、創(chuàng)匯等在全國同行100多家企業(yè)中處于靠前位置，近幾年銷售收入均在10億元以上。科寧達(dá)公司建立了IS09001、IATF16949質(zhì)量保證體系，并且通過了質(zhì)量體系認(rèn)證中心的認(rèn)證，是國內(nèi)首家通過QS認(rèn)證的釹鐵硼生產(chǎn)廠家?？茖庍_(dá)公司的產(chǎn)品60%以上出口海外，被廣泛應(yīng)用于汽車、計(jì)算機(jī)、能源、通訊、家電和醫(yī)療等領(lǐng)域。公司是國際VCM產(chǎn)品第二大供應(yīng)商，在海外擁有較高的知名度，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷歐洲、東南亞及北美市場?？茖庍_(dá)公司在資金、技術(shù)和海外銷售專利許可等資源方面始終得到總公司中科三環(huán)的大力支持。寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司牽頭起草了GB/T43489-2023《燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)。1.2北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司（以下簡稱中科三環(huán)）中科三環(huán)創(chuàng)始人、董事長王震西院士早年曾工作于法國國家磁學(xué)實(shí)驗(yàn)室，師從諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)獲得者、世界著名科學(xué)家奈爾教授，回到物理所后一直致力于稀土磁性材料的研究，并在國內(nèi)率先開展第三代稀土永磁材料釹鐵硼的研究并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，從而開創(chuàng)了中國第三代稀土永磁產(chǎn)業(yè)。中科三環(huán)現(xiàn)有員工5117人，其中技術(shù)人員938人。中科三環(huán)擁有一支高素質(zhì)的研發(fā)隊(duì)伍，針對未來稀土永磁行業(yè)的重大科技問題及低碳經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)重大需求，與下屬子公司進(jìn)行聯(lián)合攻關(guān)，繼續(xù)圍繞新能源汽車、先進(jìn)軌道交通裝備、節(jié)能家電、高檔數(shù)控機(jī)床和機(jī)器人等關(guān)鍵應(yīng)用領(lǐng)域，不斷研究具有核心自主知識產(chǎn)權(quán)的稀土永磁新材料、新工藝、新產(chǎn)品和新裝備，開發(fā)適用于低碳經(jīng)濟(jì)、高新技術(shù)、國家安全等領(lǐng)域的高性能磁性材料。中科三環(huán)也是國家磁性材料工程中心承辦單位。中科三環(huán)擁有日立金屬釹鐵硼專利許可。中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室是國內(nèi)釹鐵硼行業(yè)首家通過CNAS認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，在釹鐵硼可靠性測試、磁性能檢測及檢測方法完善等方面積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，近年來一直致力于將這些企業(yè)內(nèi)部經(jīng)驗(yàn)通過標(biāo)準(zhǔn)的形式在行業(yè)內(nèi)推廣，提高行業(yè)內(nèi)檢測活動(dòng)的規(guī)范化水平及數(shù)據(jù)的可比性。北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司牽頭起草了GB/T40792-2021《燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗(yàn)方法》國家標(biāo)準(zhǔn)。1.3中科三環(huán)(贛州)新材料有限公司（以下簡稱三環(huán)（贛州））中科三環(huán)（贛州）新材料有限公司于2021年1月13日在江西省贛州市注冊成立，主營業(yè)務(wù)為研發(fā)、生產(chǎn)和銷售高性能釹鐵硼磁性材料，注冊資本2億元，由北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司和中國南方稀土集團(tuán)有限公司共同出資設(shè)立，集合了北京中科三環(huán)技術(shù)、制造、市場優(yōu)勢和南方稀土資源優(yōu)勢。中科三環(huán)（贛州）新材料有限公司年產(chǎn)5000噸高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體項(xiàng)目位于中國“稀金谷”核心區(qū)--贛州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)，占地面積近200畝，固定資產(chǎn)投資5億元，產(chǎn)品主要應(yīng)用于航空航天、磁懸浮列車、風(fēng)力發(fā)電、傳統(tǒng)燃油汽車、新能源汽車、醫(yī)療器械、節(jié)能電梯、變頻家電、特種電機(jī)等領(lǐng)域。1.4中國科學(xué)院力學(xué)研究所（以下簡稱力學(xué)所）中國科學(xué)院力學(xué)研究所成立于1956年，是我國綜合性國家級力學(xué)研究基地，以錢學(xué)森工程科學(xué)思想為指導(dǎo)，聚焦國家重大戰(zhàn)略需求，致力于力學(xué)前沿研究與技術(shù)創(chuàng)新。研究所主要研究方向涵蓋高溫氣體動(dòng)力學(xué)、微重力科學(xué)、海洋工程力學(xué)、生物力學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域，設(shè)有多個(gè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和科研機(jī)構(gòu)。力學(xué)所擁有一支實(shí)力雄厚的科研隊(duì)伍，包括多位中國科學(xué)院院士和國家杰出青年科學(xué)基金獲得者。建所以來，力學(xué)所承擔(dān)了大量國家科研任務(wù)，先后獲得國家和部委級科技獎(jiǎng)280余項(xiàng)，其中包括國家最高科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)和多項(xiàng)特等獎(jiǎng)、一等獎(jiǎng)。力學(xué)所是我國力學(xué)領(lǐng)域重要的研究生培養(yǎng)基地，擁有博士后流動(dòng)站和多個(gè)博士、碩士培養(yǎng)點(diǎn)。1.5國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司（以下簡稱國標(biāo)（北京））國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司是我國有色金屬及電子材料的權(quán)威第三方檢測機(jī)構(gòu)，也是我國有色金屬行業(yè)分析測試標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制骨干單位，管理和運(yùn)行著國家有色金屬質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心和國家有色金屬及電子材料分析測試中心。國標(biāo)檢驗(yàn)一直遵循“質(zhì)量第一、依法檢測、科學(xué)公正、準(zhǔn)確及時(shí)”的質(zhì)量方針，為廣大客戶提供全面、優(yōu)質(zhì)、高效的分析測試服務(wù)，持有CNAS、CMA、CAL、NADCAP等多項(xiàng)資質(zhì)。1.6包頭稀土研究院（以下簡稱包頭稀土院）包頭稀土研究院于1963年經(jīng)國務(wù)院批準(zhǔn)掛牌成立，直屬原冶金工業(yè)部。1992年并入包頭鋼鐵稀土公司。作為全國最大的綜合性稀土研發(fā)機(jī)構(gòu)，稀土院始終以稀土資源的綜合開發(fā)利用為宗旨，以稀土冶金、環(huán)境保護(hù)、新型稀土功能材料及其應(yīng)用、稀土產(chǎn)品分析檢測、稀土行業(yè)科技信息服務(wù)等為研究重點(diǎn)。建有科技部批復(fù)的“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”“稀土材料國際科技合作基地”和“國家新材料測試評價(jià)平臺——稀土行業(yè)中心”等國家級科研平臺。建有稀土行業(yè)門戶網(wǎng)站“中國稀土網(wǎng)”，負(fù)責(zé)《稀土》《稀土信息》和ChinaRareEarthInformation等期刊的出版發(fā)行。以打造世界一流稀土科研院所為己任！1.7北京安科慧生科技有限公司（以下簡稱安科慧生）北京安科慧生科技有限公司是集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的國家高新技術(shù)企業(yè)，公司研發(fā)團(tuán)隊(duì)擁有多年X射線熒光研發(fā)經(jīng)驗(yàn)，將先進(jìn)的設(shè)計(jì)理念與尖端X射線技術(shù)相結(jié)合，致力于研制世界高水平X射線光譜系統(tǒng)。公司擁有全聚焦型雙曲面彎晶（Johansson-TypeDCC）、全息基本參數(shù)法（HolospecFP2.0）微區(qū)X射線成像等多項(xiàng)尖端技術(shù)，并成功研制出單波長色散X射線熒光光譜儀和單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀。安科慧生參與了十幾項(xiàng)國家、行業(yè)以及團(tuán)體XRF方法標(biāo)準(zhǔn)制訂工作，已獲得X射線熒光光譜相關(guān)發(fā)明專利9項(xiàng)，參與省部級研發(fā)項(xiàng)目7項(xiàng)，2021年承擔(dān)國家自然科學(xué)基金委重大儀器專項(xiàng)“全元素高靈敏度X射線熒光光譜儀研制（批準(zhǔn)號：62127816）”。單波長X射線熒光光譜儀榮獲2022年度“朱良漪分析儀器創(chuàng)新成果獎(jiǎng)”，雙源單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀MEGREZ-α榮獲2022年度“科學(xué)儀器行業(yè)優(yōu)秀新品獎(jiǎng)”。1.8杭州美磁科技有限公司（以下簡稱美磁）杭州美磁科技有限公司成立于2014年5月(前身是成立于2000年的杭州蕭山軒宇磁性材料有限公司)，公司占地面積約40畝，建筑面積約25000平方米，位于桐廬縣青山工業(yè)區(qū)。公司主要從事燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及永磁器件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。公司擁有完整的生產(chǎn)加工能力，從毛坯制造到電鍍成品，各工序生產(chǎn)設(shè)備及檢測設(shè)備配套齊全，大部分檢測設(shè)備均為國外進(jìn)口。公司通過了IIATF16949:2016質(zhì)量管理體系認(rèn)證、ISO13485:2016醫(yī)療器械質(zhì)量管理體系認(rèn)證、ISO9001:1008質(zhì)量體系、ISO14001:1008環(huán)境管理體系、OHSAS18001:1007職業(yè)健康安全體系、ISO27001:2013信息安全管理等體系的認(rèn)證。公司現(xiàn)有員工450余人，擁有博士、碩士及高級工程師等一批專業(yè)人才。公司擁有發(fā)明及實(shí)用新型專利30余項(xiàng)。獲得國家高新技術(shù)企業(yè)、浙江省企業(yè)研發(fā)中心等榮譽(yù)稱號。1.9安徽大地熊新材料股份有限公司（以下簡稱大地熊）安徽大地熊新材料股份有限公司2003年成立于安徽省合肥市，是一家集稀土永磁材料研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的國家高新技術(shù)企業(yè)、國家專精特新“小巨人”企業(yè)、安徽省優(yōu)秀民營企業(yè)、安徽省民營企業(yè)制造業(yè)綜合百強(qiáng)企業(yè)、安徽省綠色工廠。公司已通過ISO9001、IATF16949、ISO14001、ISO45001、ISO50001、TISAX、知識產(chǎn)權(quán)等管理體系的認(rèn)證。其主要產(chǎn)品高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料主要應(yīng)用于汽車、工業(yè)電機(jī)及高端消費(fèi)類電子等節(jié)能環(huán)保和智能制造領(lǐng)域，出口歐美、亞太等二十多個(gè)國家和地區(qū)。公司累計(jì)牽頭承擔(dān)30多項(xiàng)國家和省部級研發(fā)和產(chǎn)業(yè)化項(xiàng)目；擁有有效專利204件，其中發(fā)明75件；主導(dǎo)制定了《再生燒結(jié)釹鐵硼永磁材料》國家標(biāo)準(zhǔn)和《廢舊燒結(jié)釹鐵硼磁體再生利用技術(shù)規(guī)范》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，參與制定國家標(biāo)準(zhǔn)15項(xiàng)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)3項(xiàng)；榮獲“安徽省科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)”、“教育部技術(shù)發(fā)明獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)”等10多項(xiàng)省部級科技獎(jiǎng)項(xiàng)，榮獲“國家重點(diǎn)新產(chǎn)品”2項(xiàng)?！按蟮匦堋北徽J(rèn)定為中國馳名商標(biāo)。1.10虔東稀土集團(tuán)股份有限公司（以下簡稱虔東稀土）虔東稀土集團(tuán)股份有限公司，是一家專業(yè)從事各類稀土產(chǎn)品生產(chǎn)經(jīng)營的民營企業(yè)。經(jīng)過30年的快速發(fā)展，虔東稀土由最初的金屬冶煉企業(yè)發(fā)展成為一家集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應(yīng)用產(chǎn)品開發(fā)和稀土加工裝備制造為一體的稀土開發(fā)綜合性企業(yè)集團(tuán)，旗下?lián)碛汹M州科力稀土新材料有限公司、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗(yàn)、生產(chǎn)、檢測體系，具有國內(nèi)先進(jìn)水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結(jié)構(gòu)陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設(shè)備制造等生產(chǎn)線。公司自1988年創(chuàng)辦以來，先后組織實(shí)施了國家“863計(jì)劃”項(xiàng)目、國家“星火計(jì)劃”項(xiàng)目、國家“火炬計(jì)劃”項(xiàng)目、國家“重點(diǎn)新產(chǎn)品”項(xiàng)目、國家“創(chuàng)新基金計(jì)劃”項(xiàng)目等70多個(gè)國家級新產(chǎn)品的開發(fā)。虔東稀土自2002年以來一直致力于標(biāo)準(zhǔn)化工作研究，至今主持制修訂了《釹鐵硼廢料》、《稀土復(fù)合釔鋯粉》、《釹鐵硼廢料化學(xué)分析方法》、《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法》和《稀土廢渣廢水化學(xué)分析方法》等標(biāo)準(zhǔn)，在稀土標(biāo)準(zhǔn)的制修訂方面，積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)。1.11安泰科技股份有限公司（以下簡稱安泰科技）安泰科技股份有限公司是以中國鋼研科技集團(tuán)有限公司為主要發(fā)起人，聯(lián)合清華紫光(集團(tuán))總公司等單位發(fā)起成立的高科技股份有限公司。是科技部及中國科學(xué)院聯(lián)合認(rèn)定的國家高新技術(shù)企業(yè)，也是被北京市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)認(rèn)定的骨干高新技術(shù)企業(yè)。公司成立于1998年12月，注冊地為中關(guān)村科技園區(qū)中心區(qū)。2000年5月，公司在深圳證交所完成了A股上市。安泰科技以先進(jìn)金屬材料為主業(yè)，服務(wù)于戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)，在非晶/納米晶材及制品、難熔材料及制品、粉末材料及制品、磁性材料及制品、焊接材料及制品、過濾材料及環(huán)保工程、高速工具鋼及人造金剛石工具等領(lǐng)域，為全球高端客戶提供先進(jìn)金屬材料、制品及解決方案。1.12包頭天和磁材科技股份有限公司（以下簡稱包頭天和）包頭天和磁材科技股份有限公司，創(chuàng)立于2008年，是專業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)和銷售高性能稀土永磁材料的重點(diǎn)高新技術(shù)企業(yè)、科技創(chuàng)新型企業(yè)。天和磁材主營稀土永磁釹鐵硼(NdFeB)和釤鈷(SmCo)。天和磁材萬噸生產(chǎn)基地，坐落于世界稀土之都包頭，擁有從稀土原料供應(yīng)-毛坯生產(chǎn)-完成品加工-表面處理的稀土永磁生產(chǎn)全產(chǎn)業(yè)鏈。1.13天津三環(huán)樂喜新材料有限公司（以下簡稱樂喜）天津三環(huán)樂喜新材料有限公司是北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司（股票代碼：000970）的控股子公司。自1990年成立以來，公司一直致力于研發(fā)、生產(chǎn)、銷售中、高水平燒結(jié)釹鐵硼磁體，年生產(chǎn)毛坯能力超過一萬噸，是中科三環(huán)的重要生產(chǎn)基地。公司產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于汽車驅(qū)動(dòng)電機(jī)、人工智能設(shè)備、高質(zhì)量傳感器、節(jié)能家電、電梯電機(jī)、永磁直驅(qū)風(fēng)力發(fā)電機(jī)、消費(fèi)類電子、核磁共振等領(lǐng)域。三環(huán)樂喜以優(yōu)異的產(chǎn)品品質(zhì)和完善的服務(wù)贏得了美系、德系、日系及國內(nèi)代表性新能源汽車企業(yè)及其他應(yīng)用領(lǐng)域知名客戶的信賴和贊譽(yù)。方法驗(yàn)證測試比對樣品加工寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司牽頭成立標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目組，負(fù)責(zé)按任務(wù)落實(shí)計(jì)劃書進(jìn)度要求有序推進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)研制工作；負(fù)責(zé)調(diào)研及統(tǒng)計(jì)分析；負(fù)責(zé)試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、組織方法驗(yàn)證及測試比對，數(shù)據(jù)分析總結(jié)；負(fù)責(zé)編制√磁性能√參與單位中國科學(xué)院力學(xué)研究所參與標(biāo)準(zhǔn)討論///中科三環(huán)(贛州)新材料有限公司√成分+磁性能√北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司協(xié)助任務(wù)落實(shí)、調(diào)研及統(tǒng)計(jì)分析、試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、方法驗(yàn)證及測試比對、數(shù)據(jù)分析；協(xié)助編制√成分+磁性能√包頭稀土研究院配合中科三環(huán)完善波長型X射線儀測晶界擴(kuò)散磁體成分的方法ICP標(biāo)定成分均勻磁體中元素含量，用于在X射線儀上建測量校準(zhǔn)曲線?！坛煞?北京安科慧生科技有限公司配合中科三環(huán)完善能量型X射線儀測晶界擴(kuò)散磁體成分的方法√成分√杭州美磁科技有限公司按中科三環(huán)要求加工各種高精度測試(磁性能/成分)樣品//√提供成分均勻樣品/磁性能/虔東稀土集團(tuán)股份有限公司ICP標(biāo)定成分均勻磁體中元素含量，用于在X射線儀上建測量校準(zhǔn)曲線。/成分/安泰科技股份有限公司提供擴(kuò)散樣品及擴(kuò)散加工。/磁性能√包頭天和磁材科技股份有限公司，包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司，贛州富爾特電子股份有限公司，福建省金龍稀土有限公司，寧波科田磁業(yè)股份有限公司，有研稀土(榮成)有限公司寧波韻升股份有限公司，包頭金山磁材有限公司。提供擴(kuò)散樣品，均勻樣品成分分析，及參與標(biāo)準(zhǔn)討論/磁性能√3.起草人及工作職責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)起草人及工作職責(zé)見表3。表3標(biāo)準(zhǔn)起草人及工作職責(zé)姓名工作職責(zé)金國順、曹朔豪、辜程宏、薛慧力、沈炯牽頭單位內(nèi)部討論，參與稀土標(biāo)委會(huì)的討論會(huì)、預(yù)審會(huì)和審定會(huì)；負(fù)責(zé)制訂研究及工作計(jì)劃、項(xiàng)目調(diào)研、資料收集、起草文本、組織驗(yàn)證試驗(yàn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、意見收集和處理、標(biāo)準(zhǔn)稿修改完善等工作。夏原、于磊、崔紅兵、田紅麗、賈生禮、周志國、姚南紅、周磊、占禮春參與方法研究、方法驗(yàn)證、測試比對、參與標(biāo)準(zhǔn)文本校核。提供成分均勻樣品及成分標(biāo)定、樣品加工。參與稀土標(biāo)委會(huì)的討論會(huì)、預(yù)審會(huì)和審定會(huì)。郁龍、董改華、劉伍利、張久磊、戚植奇、嚴(yán)長江、林笑、劉少偉、王瑜。提供樣品，參與測試比對，對意見稿、預(yù)審稿和審定稿等階段文本提出修改意見，參與稀標(biāo)委組織的討論會(huì)、預(yù)審會(huì)和審定會(huì)。（三）主要工作過程1.可行性研究階段1.1三環(huán)系統(tǒng)獨(dú)立研究階段本標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃立項(xiàng)前，中科三環(huán)聯(lián)合下屬企業(yè)(科寧達(dá)、中科三環(huán)(贛州)和樂喜)從2019年開始進(jìn)行了大量可行性研究。階段總結(jié)：通過測量晶界擴(kuò)散磁體中擴(kuò)散元素含量隨深度的變化，并結(jié)合磁性能測試，可以構(gòu)建出一種稀土鐵硼燒結(jié)永磁體晶界擴(kuò)散效果評價(jià)的方法。此方法將有助于材料制造商優(yōu)化晶界擴(kuò)散工藝。然而，為了提高該方法的實(shí)用性與有效性，仍需進(jìn)一步提升X射線儀在測量成分方面的精確度，并完善樣品制備流程，以增強(qiáng)其實(shí)用價(jià)值。1.2聯(lián)合研制階段本項(xiàng)目于2023年3月成功通過稀標(biāo)委立項(xiàng)論證。為持續(xù)提升標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量，項(xiàng)目牽頭單位與在國內(nèi)X射線熒光光譜儀領(lǐng)域具有顯著優(yōu)勢的高新技術(shù)企業(yè)——北京安科慧生科技有限公司攜手合作，針對釹鐵硼磁體成分測量領(lǐng)域開展了一系列深入研究。在雙方的交流與探討中，提出了創(chuàng)新性的設(shè)想：將磁體晶界主擴(kuò)散面加工成傾斜面，并同步開發(fā)200μm×2mm的條形光斑以及高精度移動(dòng)平臺。這一方案的實(shí)施，將使得僅需一次制樣便能獲得擴(kuò)散元素含量隨深度變化的完整曲線，顯著提升測試效率。階段總結(jié)：裝置及其配套軟件的研發(fā)工作已經(jīng)完成。然而，鑒于條形光斑尺寸較小，成分測試的精確度仍需通過調(diào)整參數(shù)設(shè)置以及優(yōu)化測量過程中的細(xì)節(jié)規(guī)范來進(jìn)一步提升。2.起草階段2024年4月任務(wù)落實(shí)后，牽頭單位建立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組工作微信群，通過微信、電話、郵件和會(huì)議等溝通形式，按計(jì)劃有序開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作。主要工作過程如下：（1）2024年8月北京中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室向各起草單位發(fā)送《稀土鐵硼永磁體晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目調(diào)查表》，了解各參與單位在成分檢測及磁性能檢測方面的設(shè)備能力及認(rèn)可狀態(tài)、提供樣品和參與測試比對的意愿以及材料生產(chǎn)企業(yè)目前對晶界擴(kuò)散工藝效果評價(jià)的現(xiàn)狀和需求。(2)寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、安泰科技股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司杭州美磁科技有限公司等3家單位提供了樣品的加工。(3)牽頭單位組織包頭稀土研究院、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、(4)牽頭單位依據(jù)調(diào)查信息，2024年11月～2025年4月選定包頭稀土研究院二家單位，使用其波長型X射線熒光光譜儀，按牽頭單位提供的樣品及設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方案，開展了大量研究測試比對工作。通過反復(fù)優(yōu)化參數(shù)及方案，建立了適合測量稀土鐵硼晶界擴(kuò)散永磁體中擴(kuò)散元素含量的專用程式，稀土元素Dy/Tb含量測量精度接近0.05wt%分辨率水平，與成分溯源標(biāo)定所用儀器ICP測量精度相當(dāng)接近，可以充分滿足晶界擴(kuò)散磁體中擴(kuò)散元素含量測量精度的需要。包頭稀土研究院和北京安科慧生科技有限公司三輪晶界擴(kuò)散磁體中Dy/Tb元素含量測試準(zhǔn)確度驗(yàn)證工作。(6)牽頭單位先后在天津三環(huán)樂喜新材料有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司等8家單位之間組織了二次室溫及高溫磁性能測試比對工作。2025年2月牽頭單位又組織了一次晶界擴(kuò)散產(chǎn)品及工藝分布行業(yè)調(diào)查。(8)預(yù)審會(huì)前稀標(biāo)委于2025年4月11日組織線上與線下相結(jié)合的討論會(huì)，會(huì)上中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所趙主任及其他多位同志均認(rèn)為：標(biāo)準(zhǔn)中有磁性能評價(jià)參數(shù)和擴(kuò)散元素含量如何測量的方法，但缺乏如何使用這些測量值對晶界擴(kuò)散效果進(jìn)行評價(jià)的內(nèi)容，沒有形成閉環(huán)，顯得標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容不完整。會(huì)后牽頭起草單位在標(biāo)準(zhǔn)中增加了第7章“晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法的使用”，使得標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容更完整，也便于非晶界擴(kuò)散工程技術(shù)人員更好地理解和使用標(biāo)準(zhǔn)。牽頭起草單位基于上述調(diào)查信息及測試比對數(shù)據(jù)分析后的認(rèn)知，于2025年3月28日前完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明的起草，并向起草小組內(nèi)外共計(jì)24家單位征求意見。到2025年4月15日為止，有12家單位提出了67條意見，其中采納的39條，部分采納4條，不采納24條。綜合標(biāo)準(zhǔn)起草小組內(nèi)外多家單位意見后，牽頭單位組織內(nèi)部相關(guān)人員反復(fù)討論修改完善后形成了預(yù)審稿。3.預(yù)審定階段全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)秘書處于2025年4月25日在山東梁山縣召開了第三次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，對《燒結(jié)稀土鐵硼永磁體晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法》進(jìn)行了預(yù)審，專家對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了認(rèn)真討論，提出了以下修改意見：一章范圍中第二句建議修改為“本文件適用于燒結(jié)稀土鐵硼永磁體重稀土晶界擴(kuò)散效果的評價(jià)?！眲h除后面“評價(jià)結(jié)果用于優(yōu)化晶界擴(kuò)散工藝。樣品為厚度大于2?mm，邊長大于12?mm的雙面對稱擴(kuò)散后未加工片狀永磁體?！眲h除3.1條“燒結(jié)稀土鐵硼永磁體”定義。優(yōu)化3.2條“晶界擴(kuò)散”定義中部分表述簡化修改為：“通過涂覆、物理氣相沉積或固態(tài)粘覆等方法，”4.1條標(biāo)題由“方法概述”修改為“原理”。條內(nèi)容簡化為“測量晶界擴(kuò)散工藝制備磁體的磁性能和晶界擴(kuò)散工藝處理前的磁體經(jīng)時(shí)效熱處理后的磁性能，并依據(jù)測量值計(jì)算內(nèi)稟矯頑力HcJ提升幅度、磁體整體HcJ與內(nèi)部HcJ的偏差和磁體內(nèi)部Hk與整體Hk的比值。”4.2.2條，由“按照GB/T3217或GB/T29628規(guī)定的方法”，修改為“按照GB/T3217、GB/T24270或GB/T29628規(guī)定的方法”，與后面測120℃需要匹配。f.4.4.1條中，“偏差宜小于0.1?mm?！毙薷臑椤捌顟?yīng)小于0.1?mm?！??！耙话阋?.0mm為宜”修改為“應(yīng)為2.0mm”。g.4.5.2條和4.5.3條中公式（1）/（2）/（3）調(diào)整至符合標(biāo)準(zhǔn)格式要求：如（1）由“δ=擴(kuò)散后磁體室溫的HcJ-擴(kuò)散前磁體經(jīng)時(shí)效熱處理后室溫的HcJ”修改為：δ=HcJ-HcJ0(1)式中：δ—擴(kuò)散后內(nèi)稟矯頑力提升幅度δ，單位為千奧斯特（kOe）；HcJ—擴(kuò)散后磁體室溫的內(nèi)稟矯頑力，單位為千奧斯特（kOe）；HcJ0—擴(kuò)散前磁體經(jīng)時(shí)效熱處理后室溫的內(nèi)稟矯頑力，單位為千奧斯特（kOe）。h.4.5.3條標(biāo)題中均勻性表述不準(zhǔn)確，標(biāo)題修改為“晶界擴(kuò)散后磁體內(nèi)部磁性能與整體磁性能的偏差”。條內(nèi)容由“晶界擴(kuò)散后磁體磁性能的均勻性，用相同溫度下磁體整體與內(nèi)部內(nèi)稟矯頑力HcJ之間的偏差σ以及磁體內(nèi)部與整體膝點(diǎn)矯頑力Hk的比值λ來表征。參數(shù)σ體現(xiàn)晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)內(nèi)稟矯頑力的均勻性。參數(shù)λ體現(xiàn)晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)膝點(diǎn)矯頑力Hk的均勻性”修改為“晶界擴(kuò)散后磁體內(nèi)部磁性能與整體磁性能的偏差，用相同溫度下磁體整體與內(nèi)部內(nèi)稟矯頑力HcJ之間的偏差σ以及磁體內(nèi)部與整體膝點(diǎn)矯頑力Hk的比值λ來表征?！眎.4.5.2條標(biāo)題由“晶界擴(kuò)散后磁體整體磁性能改善效果評價(jià)”修改為“晶界擴(kuò)散后磁體整體磁性能改善效果”。與4.5.3標(biāo)題風(fēng)格一致。j.5.3.1條中“成分均勻”修改為“成分均勻分布”。k.5.3.3條中“方片或圓片”修改為“圓片或方片”。與前面表述“直徑或邊長”順序?qū)?yīng)。l.5.6.2.2條，增加樣品粗糙度，“樣品傾斜測量面應(yīng)光滑平整”改為“樣品傾斜測量面應(yīng)光滑平整，粗糙度小于3.2μm，”m.第6章建議將“測量不確定度”改為“允差”。（主編單位認(rèn)為允差用在儀器設(shè)備性能要求及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中較合適，測量方法標(biāo)準(zhǔn)中用測量不確定度更合適。對外測試報(bào)告通常要求提供測量不確定度值，代表檢測單位檢測過程控制能力，以及真值相對實(shí)際測試結(jié)果的可能偏離程度（分布區(qū)間）。即使大家用同一方法，測量不確定度也因人因單位而異。建議還是保留測量不確定度表述為宜。）n.文本討論結(jié)束后有單位建議增加晶界擴(kuò)散磁體中擴(kuò)散元素平均含量測量內(nèi)容，想用進(jìn)入磁體內(nèi)擴(kuò)散元素總量（含量增加值）與內(nèi)稟矯頑力增加幅度的比值來評價(jià)稀土利用效率，并由此作出定性判定（擴(kuò)散不足、正常擴(kuò)散和過度擴(kuò)散）。會(huì)上要求提出單位對此評價(jià)方法提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并組織起草小組內(nèi)幾家單位對該方法進(jìn)行驗(yàn)證。然后召開討論會(huì)協(xié)商確定是否增加相應(yīng)內(nèi)容。4.審定階段4.1預(yù)審后的工作為進(jìn)一步了解目前典型重稀土Tb晶界擴(kuò)散實(shí)際效果，牽頭單位又組織部分參與標(biāo)準(zhǔn)起草單位進(jìn)行了大量試驗(yàn)及測試。主要目的有以下幾方面：a.樣品中心達(dá)到趨近飽和擴(kuò)散時(shí)樣品的極限厚度。b.用標(biāo)準(zhǔn)文本中描述方法對不同厚度晶界擴(kuò)散品進(jìn)行評價(jià)。通過評價(jià)反應(yīng)出的問題，對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行完善，提高標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)用性和有效性。4.2具體試驗(yàn)方案同一批方塊毛坯加工了尺寸為30mm×14mm的一組方片，厚度分別為2mm/4mm/6mm/8mm/10mm/12mm，然后向樣品內(nèi)飽和擴(kuò)散Tb。然后將晶界擴(kuò)散后方片雙面對稱磨加工為30mm×14mm不同厚度薄片，再由同一片加工一個(gè)12mm×12mm方片和一個(gè)φ9.5mm圓片。用波長型和能量型X射線熒光分析儀分別測量方片正反兩面中心區(qū)擴(kuò)散元素含量，進(jìn)一步確認(rèn)各類儀器測量擴(kuò)散元素含量時(shí)的測量不確定度控制水平。用磁性能測量儀測量不同厚度圓片磁性能，了解樣品表面擴(kuò)散元素含量與其磁性能的相關(guān)性。同時(shí)用30mm×14mm長方片加工約1:100傾斜測試樣品，用北京安科慧生科技有限公司按牽頭單位要求完善后的測量系統(tǒng)進(jìn)行掃描測試擴(kuò)散元素含量隨深度的變化曲線。了解該方法適用邊界在哪？4.3試驗(yàn)結(jié)果及認(rèn)知本次試驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見試驗(yàn)報(bào)告。通過試驗(yàn)可得到以下認(rèn)知：目前重稀土擴(kuò)散工藝，Tb擴(kuò)散深度可達(dá)5mm以上。10mm厚樣品雙面飽和擴(kuò)散情況下，樣品中心區(qū)域Tb含量可達(dá)到0.30%wt，趨近使HcJ達(dá)到飽和所需要的含量。將擴(kuò)散面加工成傾斜測試面，用北京安科慧生優(yōu)化后測量系統(tǒng)通過掃描測試擴(kuò)散元素含量隨深度變化曲線的方式，只適合測量晶界擴(kuò)散品表層200μm范圍內(nèi)稀土元素含量相對較高梯度相對較大的區(qū)域。而磁體內(nèi)中心區(qū)域擴(kuò)散元素含量較低，應(yīng)優(yōu)先用波長型X射線熒光分析儀測量。晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)磁性能肯定是不均勻的。剩磁分布規(guī)律：Br內(nèi)＞Br整＞Br邊，剩磁最大偏差通常小于200Gs。內(nèi)稟矯頑力分布規(guī)律：HcJ邊＞HcJ整＞HcJ內(nèi)，HcJ隨樣品中擴(kuò)散元素含量增加而逐漸趨近飽和，矯頑力HcJ的極限偏差取決于擴(kuò)散元素含量最少處達(dá)到的含量與使HcJ趨近飽和所需要的含量之間的偏差。對擴(kuò)散Tb磁體而言0.30%wt的含量可使HcJ較接近飽和，導(dǎo)致磁性能不均勻性遠(yuǎn)小于擴(kuò)散元素含量的不均勻性。因此對晶界擴(kuò)散成品，想了解擴(kuò)散后磁體內(nèi)部磁性能均勻性，應(yīng)重點(diǎn)測量樣品內(nèi)擴(kuò)散元素含量最低或接近最低處的實(shí)際含量，并依磁性能測量設(shè)備能力加工盡可能薄的樣品進(jìn)行內(nèi)部磁性能測試。越薄的磁體，雙面擴(kuò)散時(shí)，中心區(qū)越容易達(dá)到使HcJ趨近飽和所需要的重稀土擴(kuò)散量。樣品越厚時(shí)，要使中心區(qū)達(dá)到HcJ飽和所需的重稀土擴(kuò)散量，需在磁體表層消耗過量重稀土。這些超量部分對磁性能提升效率極低。因此越薄的晶界擴(kuò)散磁體，重稀土擴(kuò)散性價(jià)比越高。故不同廠家生產(chǎn)的晶界擴(kuò)散磁體進(jìn)行重稀土利用效率評價(jià)是毫無意義的！目前全行業(yè)，對HcJ大于25KOe的磁體室溫磁性能測量，多采用進(jìn)口設(shè)備脈沖法開路測量。比對結(jié)果表明脈沖法測量時(shí)，不同單位測試結(jié)果之間Hk偏差比HcJ偏差大得多，說明準(zhǔn)確性較差。因此標(biāo)準(zhǔn)文本中提及Hk的部分應(yīng)采用閉路方式測試結(jié)果，對室溫HcJ大于25KOe的樣品，宜用閉路120℃測試磁性能進(jìn)行比較。為了使標(biāo)準(zhǔn)具有更好邏輯一致性，關(guān)于磁體內(nèi)部與整體磁性能均勻性評價(jià)參數(shù)應(yīng)作調(diào)整，統(tǒng)一均用相對百比值，即Hk內(nèi)/Hk整和HcJ內(nèi)/HcJ整。另外由于2mm薄樣品磁性能閉路測量多數(shù)單位不具備條件，標(biāo)準(zhǔn)文本中4.41條相應(yīng)表述調(diào)整為“界擴(kuò)散磁體內(nèi)部磁性能測量樣品厚度應(yīng)在2.0?mm～3.0mm范圍內(nèi)?！陛^合適。4.4標(biāo)準(zhǔn)文本完善依據(jù)預(yù)審后補(bǔ)充試驗(yàn)結(jié)果及認(rèn)知，參考預(yù)審會(huì)紀(jì)要，牽頭單位組織人員對預(yù)審稿進(jìn)行了修改完善。于2025年8月11日開始對擬審定稿征集意見。到2025年月日為止，xxx家單位回復(fù)并提出了條意見，其中采納的條，部分采納條，不采納條。綜合標(biāo)準(zhǔn)起草小組內(nèi)外多家單位意見后，牽頭單位組織內(nèi)部相關(guān)人員反復(fù)討論修改完善后形成了審定稿。表4預(yù)審后修改稿征求意見處理匯總結(jié)果序號單位意見條數(shù)不采納條數(shù)不采納率采納條數(shù)部分采納條數(shù)12合計(jì)4.5審定會(huì)全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2025年8月20日22日在蘭州市召開2025年度全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)第七次工作會(huì)議。會(huì)上？家單位的？位專家對寧波科寧達(dá)工業(yè)股份有限公司提交的《燒結(jié)稀土鐵硼磁體晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方法》標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行了審定。牽頭單位主要起草人首先對2025年月日標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)后各專家提出意見的處理情況進(jìn)行了說明，隨后對預(yù)審會(huì)后的主要工作內(nèi)容進(jìn)行了全面的介紹，最后與會(huì)專家逐條討論、審議了標(biāo)準(zhǔn)送審稿，提出了。。。。條修改意見。具體修改內(nèi)容如下：二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)牽頭起草單位通過與起草小組內(nèi)的專家代表充分溝通，確定了以下標(biāo)準(zhǔn)編制原則：（一）合規(guī)性依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編制，提高標(biāo)準(zhǔn)的合規(guī)性。（二）適用性通過調(diào)研，了解國內(nèi)晶界擴(kuò)散釹鐵硼永磁材料制造商對晶界擴(kuò)散工藝控制的需求以及質(zhì)量控制的現(xiàn)狀，同時(shí)了解國內(nèi)檢測機(jī)構(gòu)在測試擴(kuò)散元素含量隨深度變化方面的測試水平和能力?；诖?，有針對性地開展評價(jià)方法的研究，致力于解決材料廠工藝技術(shù)人員在晶界擴(kuò)散工藝效果評價(jià)過程中所面臨的測試方法不足和不規(guī)范的問題。結(jié)合行業(yè)內(nèi)的設(shè)備儀器現(xiàn)狀，合理確定相關(guān)技術(shù)參數(shù)，以確保標(biāo)準(zhǔn)未來的適用性。（三）科學(xué)性通過反復(fù)試驗(yàn)驗(yàn)證，確保測試結(jié)果的精度及可溯源性，以試驗(yàn)數(shù)據(jù)來支撐規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)技術(shù)條款，提高標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性。（四）先進(jìn)性針對國內(nèi)稀土永磁體企業(yè)在晶界擴(kuò)散工藝優(yōu)化過程中存在的痛點(diǎn)，與國內(nèi)外先進(jìn)的設(shè)備生產(chǎn)企業(yè)和檢測研究機(jī)構(gòu)合作，力求創(chuàng)造性地同時(shí)解決制樣、成分含量測量精度以及評價(jià)參數(shù)選擇等方面問題。這是國內(nèi)外稀土磁材行業(yè)內(nèi)晶界擴(kuò)散效果評價(jià)方面研制的首個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容、確定的依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況（一）標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容通過行業(yè)信息調(diào)查，充分了解稀土鐵硼燒結(jié)永磁體行業(yè)內(nèi)對晶界擴(kuò)散工藝及產(chǎn)品質(zhì)量控制的現(xiàn)狀后，依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目研制目的，確定本文件需要規(guī)定的主要技術(shù)內(nèi)容及適用范圍如下：本文件規(guī)定了稀土鐵硼燒結(jié)永磁體晶界擴(kuò)散效果的兩種常用評價(jià)方法：磁性能評價(jià)法和擴(kuò)散元素含量評價(jià)法。本文件適用于評定稀土鐵硼燒結(jié)永磁體經(jīng)晶界擴(kuò)散工藝處理后其綜合磁性能相對非擴(kuò)散工藝制備磁體的磁性能改善情況，以及擴(kuò)散元素(主要為Tb或Dy)含量在磁體內(nèi)隨擴(kuò)散深度的分布情況；評價(jià)結(jié)果可用于晶界擴(kuò)散工藝的改進(jìn)。（二）主要技術(shù)參數(shù)確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況本標(biāo)準(zhǔn)文本中所有技術(shù)指標(biāo)及相關(guān)規(guī)范條款的制定，都有大量數(shù)據(jù)作支撐。數(shù)據(jù)來自調(diào)查、相關(guān)研究試驗(yàn)以及組織的行業(yè)驗(yàn)證比對試驗(yàn)。主要技術(shù)參數(shù)確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況詳見本項(xiàng)目試驗(yàn)報(bào)告。下面是對本標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)確定的依據(jù)的簡要說明。1.調(diào)研及信息收集標(biāo)準(zhǔn)研制過程中先后開展了兩次大規(guī)模調(diào)研。收集了稀土磁體中元素含量測量、磁性能測量、晶界擴(kuò)散產(chǎn)品訂單尺寸及磁性能分布、晶界擴(kuò)散工藝現(xiàn)狀和擴(kuò)散產(chǎn)品質(zhì)量控制方面的信息。1.1通過第一次調(diào)研，了解了相關(guān)儀器精度、適用性、價(jià)格、普及性、以及在晶界擴(kuò)散磁體中擴(kuò)散元素含量測量方面的實(shí)際應(yīng)用情況后，通過送樣品試測，最終決定本標(biāo)準(zhǔn)中稀土擴(kuò)散元素含量測量選用X射線儀比較合適，可重復(fù)測量，測量精度最好，儀器型號多，具有較好的普及性。1.2第二次調(diào)查，重點(diǎn)了解本行業(yè)晶界擴(kuò)散工藝及擴(kuò)散質(zhì)量控制現(xiàn)狀、晶界擴(kuò)散產(chǎn)品磁性能和尺寸分布，以及磁性能測量監(jiān)控方面信息。1.3結(jié)合兩次調(diào)查，我們初步確定波長型X射熒光光譜儀樣品杯通光孔徑有φ10mm、φ20mm和φ30mm幾種，而釹鐵硼樣品尺寸通常較小，選通光孔徑φ10mm具有較好的普適性。并初步確定磁性能測試樣品加工的尺寸范圍：直徑應(yīng)不超過φ10mm具有更好的普適性。2.磁性能改善評價(jià)指標(biāo)的確定依據(jù)晶界擴(kuò)散工藝相對傳統(tǒng)非擴(kuò)散工藝，對磁體磁性能的影響，最顯著的就是內(nèi)稟矯頑力大幅提升，而其余兩個(gè)主要磁性能指標(biāo)：剩磁和磁能積變化非常小，幾乎小于常規(guī)測量不確定度水平。因此用擴(kuò)散前后室溫HcJ的差δ作為評價(jià)磁性能改善效果最有代表性。表4室溫條件下晶界擴(kuò)散后磁體內(nèi)稟矯頑力提升幅度測試值比對3.磁性能均勻性評價(jià)指標(biāo)因?yàn)榫Ы鐢U(kuò)散工藝，導(dǎo)致擴(kuò)散元素Dy或Tb含量隨擴(kuò)散深度變化，而樣品中心區(qū)擴(kuò)散元素含量增加值最小。而HcJ隨Dy或Tb含量的增加而增加，并逐漸趨近飽和。因此選擇晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)部的HcJ與整體HcJ的偏差σ作為評價(jià)磁性能均勻性的指標(biāo)是合理的。表5晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)部與整體內(nèi)稟矯頑力之間的偏差σ測試比對結(jié)果表6去皮不同厚度的晶界擴(kuò)散磁性能測試樣品表面擴(kuò)散元素含量與Hk的相對變化量λ由于晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)部磁性能參數(shù)中，Hk矯頑力對擴(kuò)散元素含量的均勻性更加敏感，相比HcJ，其相對整體磁體的變化量更大。由于磁體依HcJ大小分為EH、UH、SH，用磁體內(nèi)部的Hk與整體Hk的比值λ評價(jià)磁體磁性能均勻性，比用Hk的絕對值差更有優(yōu)勢。4.測量磁體內(nèi)部磁性能的樣品厚度確定的依據(jù)從上表11中，5.2mm厚度晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)部中心1mm、2mm、3mm和4mm厚度樣品磁性能對比看，有效擴(kuò)散含量(磁體局部HcJ趨近飽和需要的擴(kuò)散量)在0.2wt%～0.3wt%范圍，導(dǎo)致3mm以上厚度樣品的Hk相差不到0.5%，與重復(fù)性不確定度水平相當(dāng)；而2mm厚樣品相比整體的Hk下降了近3%，1mm厚樣品相比整體的Hk下降了近10%，這些差異是可有效識別的。又由于1mm厚度樣品加工及磁性能測量難度相比2mm厚度樣品要大不少，為了標(biāo)準(zhǔn)具有較好的普適性，建議加工晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)部磁性能測試樣品時(shí)，同時(shí)保留1mm和2mm，以2mm為宜。5.測量晶界擴(kuò)散樣品磁性能時(shí)直徑尺寸確定的依據(jù)因晶界擴(kuò)散樣品室溫內(nèi)稟矯頑力比較高，需要用開路脈沖方式測量，要求較高的測量磁場，因此測量線圈的直徑通常不可能太大。此類設(shè)備多為進(jìn)口，樣品直徑方面多限定不超10mm。因此推薦樣品尺寸：直徑為φ9mm～φ10mm的圓片，或邊長為7mm～10mm的方片。另外厚度規(guī)定為2mm～10mm，同時(shí)考慮了晶界擴(kuò)散前后樣品可能的高度。6.測量含量隨深度變化趨勢時(shí)，深度間隔(或測量點(diǎn)數(shù))確定的依據(jù)測量點(diǎn)之間深度間隔應(yīng)結(jié)合30KV管電壓的X射線在磁體中的有效穿透深度來確定，下面是穿透深度估算依據(jù)。①因30kV只能激發(fā)并測量稀土元素的L線，某X射線儀器有限公司技術(shù)人員通過計(jì)算機(jī)軟件估算的有效穿透深度如下：a.30kVx射線對純元素Dy的有效穿透深度在下圖1綠色線與藍(lán)色線的右側(cè)交叉點(diǎn)處，約為18μm。圖1b.30kVx射線對純元素Tb的有效穿透深度在下圖2綠色線與藍(lán)色線的右側(cè)交叉點(diǎn)處，約為17um。圖2②另一X射線儀器公司技術(shù)人員通過將晶界擴(kuò)散磁體主擴(kuò)散面加工成1:100的傾斜面后用200μm×2mm條形光斑掃描磁體擴(kuò)散面中Nd含量，通過軟件進(jìn)行擬合估算得到的有效穿透深度數(shù)據(jù)見下圖3。圖3上圖3表明用30kV管電壓測量稀土鐵硼燒結(jié)永磁體成分含量時(shí)，其測量值對應(yīng)為磁體內(nèi)20μm深度范圍內(nèi)元素含量加權(quán)平均值。綜合上述不同X射線儀器廠家數(shù)據(jù)，在考慮擴(kuò)散元素在晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)隨深度不斷下降的因素后，依梯度權(quán)重估算，大致可以得到以下結(jié)論：用X射線儀30kV管電壓參數(shù)測量晶界擴(kuò)散磁體表面所得擴(kuò)散元素含量值，其與磁體內(nèi)7μm～10μm深度范圍處含量相當(dāng)。依據(jù)上述數(shù)據(jù)，建議在測量晶界擴(kuò)散磁體中擴(kuò)散元素含量隨深度變化時(shí)，樣品去皮量（深度間隔）以大于10μm較為合理。7.X射線熒光光譜儀管電壓和管電流的確定依據(jù)技術(shù)指標(biāo)的測定依據(jù)最好是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)正文中出現(xiàn)的順序在標(biāo)準(zhǔn)說明中體現(xiàn)，建議編制說明中先寫磁性能指標(biāo)確定依據(jù)，再寫X熒光的技術(shù)指標(biāo)的測定依據(jù)最好是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)正文中出現(xiàn)的順序在標(biāo)準(zhǔn)說明中體現(xiàn)，建議編制說明中先寫磁性能指標(biāo)確定依據(jù)，再寫X熒光的由于是用X射線儀來測量晶界擴(kuò)散磁體內(nèi)部擴(kuò)散元素的含量，而磁體內(nèi)擴(kuò)散元素含量呈梯度分布。管電壓越高，X射線穿透深度越大，其在樣品表面測量的含量值對應(yīng)的深度范圍也越大，因此選用較低的管電壓能有效縮小含量值對應(yīng)深度范圍，提高含量測試值在磁體內(nèi)的指向精度。稀土行業(yè)用于無損檢測的X射線熒光光譜儀管電壓分布范圍：有的在20KV～60KV，有的在10KV～50KV之間；結(jié)合稀土磁體中擴(kuò)散元素特征譜的范圍；我們選取30KV/40KV/50KV/60kV四種管電壓測試成分均勻稀土磁體中稀土元素含量，結(jié)果見下表7。表7中數(shù)據(jù)表明X射線儀管電壓在30kV～60kV內(nèi)變化，對稀土元素Dy/Tb含量測量準(zhǔn)確性無明顯影響。另外管電壓過低，可能影響到稀土元素L線的有效激發(fā)。因此選擇現(xiàn)有X射線熒光光譜儀管電壓偏下限的30kV測量晶界擴(kuò)散磁體中Dy/Tb元素含量是適宜的。表7在波長型X射線儀器上用不同管電壓測成分均勻磁體中稀土元素含量的對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（wt%）管電壓/電流不同樣品編號及其中Dy/Tb元素含量MC2021107DDX241119DDX241121FRT20210923GD221209FRT241115DyTbDyTbDyTbDyTbDyTbDyTbICP+化學(xué)法2.890.005.062.803.155.500.400.461.537.753.002.9460kV/60mA2.960.004.862.833.175.490.390.401.567.872.912.9850kV/50mA2.860.004.842.923.095.700.360.461.557.902.942.9540kV/50mA2.820.004.722.843.115.610.370.421.597.922.972.9330kV/70mA2.9404.832.853.115.580.350.441.558.072.932.93相對管電壓來說，管電流的選擇就不那么重要了，其對穿透深度影響不大，影響的是信號強(qiáng)度。上述結(jié)果說明70mA管電流是滿足信號強(qiáng)度要求的，再大一些對結(jié)果也沒壞處，其上限受到電子管功率的約束。對能量型X射線儀來說，因其電子管功率比波長型儀器低得多，通常應(yīng)選擇接近其最大功率對應(yīng)的電流進(jìn)行測量，約300μA～1000μA。8.不算是標(biāo)樣。確定標(biāo)準(zhǔn)稿件后，對應(yīng)完善編制說明參考樣品成分的確定不算是標(biāo)樣。確定標(biāo)準(zhǔn)稿件后，對應(yīng)完善編制說明我們從國內(nèi)10多家稀土磁材企業(yè)征集了近40種成分均勻的稀土鐵硼燒結(jié)磁體，包括傳統(tǒng)非擴(kuò)散工藝制備的樣品及擴(kuò)散前的黑片。提供樣品廠家包括科寧達(dá)、三環(huán)(贛州)、三環(huán)樂喜、包頭天和、大地熊、安泰科技、有研(榮成)、富爾特、美磁、瓦克華、科田、金山然后請8家以上單位用ICP儀器對上述磁體成分進(jìn)行了篩查測試，最后測量元素由22種減少到以下15種：Dy、Tb、Pr、Nd、Ho、Gd、Fe、Co、Cu、Ga、Nb、Zr、Al、O、B，剔除了C、S、Cr、Mn、V、N等含量極少的元素(富鈰磁體還應(yīng)包括Ce)。9.標(biāo)樣中Dy/Tb含量范圍確定的依據(jù)依據(jù)立項(xiàng)初期所做的研究測試結(jié)果，盡管擴(kuò)散涂覆層中Dy或Tb含量較高，但進(jìn)入磁體表層含量通常不超過10wt%，數(shù)據(jù)詳見表8。因此標(biāo)樣中Dy或Tb含量上限確定為10wt%。表8兩家單位用不同類儀器對不同含量晶界擴(kuò)散樣品的測試結(jié)果比較10.不同單位不同X射線儀測量晶界擴(kuò)散樣品含量的偏差數(shù)據(jù)見上表8，含量超5wt%時(shí)