稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法預(yù)審稿編制說明包頭稀土研究院2025年8月《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法》編制說明一、工作簡況1.1任務(wù)來源儲氫合金的吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能通常采用反應(yīng)焓和反應(yīng)熵來進(jìn)行評價(jià)，儲氫合金形成氫化物的反應(yīng)焓和反應(yīng)熵對儲氫材料的研究、開發(fā)和利用有及重要的實(shí)際意義。熱力學(xué)參數(shù)反映了合金吸放氫的難易程度，生成焓越大，合金氫化物越穩(wěn)定，放氫反應(yīng)越困難，反之亦然。生成熵的大小則反映合金氫化物體系的穩(wěn)定程度。生成焓的大小，對于探索不同目的的金屬氫化物具有重要的意義。做儲氫材料用時(shí)，從能源效率角度看，生成焓值越小越好，做蓄熱材料用時(shí)，該值越大越好。因此儲氫合金的吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能無論是電化學(xué)儲氫還是固態(tài)儲氫方面都是重要的技術(shù)指標(biāo)。目前儲氫合金的吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法尚未有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，因此包頭稀土研究院在2023年11月提出了起草《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)測試方法》國家標(biāo)準(zhǔn)的申請。根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2024年第七批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)〔2024〕44號）的要求，全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會于2024年11月5日至8日在海南?？谑姓匍_了2024年度全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會年會，會議落實(shí)了9項(xiàng)稀土國家、行業(yè)及外文版稀土標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃，其中國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)測試方法》即在此次會議上進(jìn)行任務(wù)落實(shí)，項(xiàng)目由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC229）提出并歸口，由包頭稀土研究院牽頭起草，項(xiàng)目下達(dá)編號為20242979-T-469，周期為18個(gè)月。1.2標(biāo)準(zhǔn)編寫的目的和意義氫能是一種理想的二次能源，被認(rèn)為是二十一世紀(jì)最具發(fā)展?jié)摿Φ那鍧嵞茉?。我國對氫能的開發(fā)和利用非常重視，出臺了一些列的政策來支持氫能的開發(fā)和利用：《中華人民共和國能源法（征求意見稿）》《“十三五”國家戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃》《能源技術(shù)革命創(chuàng)新行動計(jì)劃（2016-2030年）》《中國制造2025》等將氫能的發(fā)展提高到國家戰(zhàn)略高度。稀土系儲氫合金是氫能高效轉(zhuǎn)換和利用的關(guān)鍵材料，因而受到人們的廣泛關(guān)注。儲氫合金材料的發(fā)展經(jīng)歷了LaNi系、La-Mg-Ni系和La-Y-Ni系三代。目前我國已成為儲氫合金和鎳氫電池的生產(chǎn)大國，國內(nèi)儲氫合金市場需求量約為9000噸/年。隨著各國家禁售燃油車計(jì)劃的公布，給新能源汽車、動力電池以及儲氫合金都帶來了新的機(jī)遇。儲氫合金的吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能反映出儲氫合金吸放氫過程中的熱量變化，是設(shè)計(jì)氫儲存和供應(yīng)系統(tǒng)、金屬氫化物壓縮機(jī)等先進(jìn)裝備的重要技術(shù)指標(biāo)。為規(guī)范稀土系儲氫合金材料市場，科學(xué)地評價(jià)稀土系儲氫合金材料的吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能，急需一套系統(tǒng)和標(biāo)準(zhǔn)的測試方法和體系，以滿足企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)對該類材料性能評價(jià)和品質(zhì)控制的要求。此外，目前國內(nèi)企業(yè)、研究機(jī)構(gòu)和高校對稀土系儲氫合金的性能測試方法也不盡相同，相互之間的評價(jià)體系存在差異，極大限制了工作效率。目前，國內(nèi)儲氫合金材料的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有16項(xiàng)，包含4項(xiàng)產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)和12項(xiàng)檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)，檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中包括1項(xiàng)電化學(xué)性能檢測方法行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，2項(xiàng)PCI曲線測試方法、1項(xiàng)動力學(xué)性能測試方法、1項(xiàng)儲氫裝置安全試驗(yàn)方法的國家標(biāo)準(zhǔn)還有7項(xiàng)化學(xué)成分檢測方法行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，國際上只有一項(xiàng)PCI測試方法標(biāo)準(zhǔn)。以上標(biāo)準(zhǔn)中均未涉及到儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能的測試方法。各生產(chǎn)企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)沒有熱力學(xué)性能的統(tǒng)一測試方法，不利于儲氫合金在固態(tài)儲氫領(lǐng)域的推廣和應(yīng)用，迫切需要制訂相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，推動儲氫合金在固態(tài)儲氫領(lǐng)域的應(yīng)用與發(fā)展。本課題研究所得的《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法》操作便捷、高效易行。吸放氫熱力學(xué)性能數(shù)據(jù)對稀土系儲氫合金在固態(tài)儲氫裝上應(yīng)用和設(shè)計(jì)具有重要的意義。1.3主要參加單位情況本文件由包頭稀土研究院、內(nèi)蒙古稀奧科貯氫合金有限公司、內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限責(zé)任公司、鄂爾多斯應(yīng)用技術(shù)學(xué)院、中國科學(xué)院贛江創(chuàng)新研究院、安泰環(huán)境工程技術(shù)有限公司、中?。ㄎ⑸剑┫⊥列虏牧嫌邢薰尽V東省科學(xué)院資源利用與稀土開發(fā)研究所、甘肅稀土新材料有限公司、廈門廈鎢氫能科技有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、中廣核（江西）新能源有限公司十二家單位共同編制。包頭稀土研究院成立于1963年，直屬原冶金工業(yè)部。1992年進(jìn)入包鋼（集團(tuán)）公司，是全國最大的綜合性稀土科技研發(fā)機(jī)構(gòu)。本院是以稀土資源的綜合開發(fā)、利用為宗旨，以稀土冶金、環(huán)境保護(hù)、新型稀土功能材料及在高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用、稀土提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的技術(shù)水平、稀土分析檢測、稀土情報(bào)信息為研究重點(diǎn)的，多專業(yè)、多學(xué)科的綜合性研發(fā)機(jī)構(gòu)。本院擁有國家級“稀土冶金及功能材料國家工程研究中心”、“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”、“國家新材料測試評價(jià)平臺行業(yè)中心-稀土新材料行業(yè)”、“北方稀土國家企業(yè)技術(shù)中心”、“稀土材料國際科技合作基地”；內(nèi)蒙古自治區(qū)級“內(nèi)蒙古希苑稀土功能材料工程技術(shù)研究中心”、“內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土生產(chǎn)力促進(jìn)中心”、“內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土高溫冶金工程技術(shù)研究中心”以及“內(nèi)蒙古自治區(qū)鈮冶金工程實(shí)驗(yàn)室”。包頭稀土研究院理化檢測中心是本院的重要組成部分，擁有中國合格評定國家認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證（CNAS）、內(nèi)蒙古技術(shù)監(jiān)督局的計(jì)量認(rèn)證（CMA）、全國分析檢測人員能力培訓(xùn)和考核中心（NTC）等資質(zhì)。主要從事稀土礦石、合金、金屬、化合物及稀土新材料的檢測工作，同時(shí)承接黑色金屬、有色金屬、選冶、新材料、土壤、鋁材和生物樣品的分析檢測工作，為包頭市、內(nèi)蒙古地區(qū)稀土產(chǎn)品進(jìn)出口以及國內(nèi)外各企業(yè)、貿(mào)易公司服務(wù)，出色地完成了大量國內(nèi)外委托的檢測業(yè)務(wù)。建院以來承擔(dān)50%以上的國家稀土標(biāo)準(zhǔn)分析方法的研究和標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制工作，在國內(nèi)稀土產(chǎn)品檢測領(lǐng)域地位突出。截止目前，理化檢測中心完成國家稀土標(biāo)準(zhǔn)分析方法的相關(guān)起草工作100多項(xiàng)，曾獲七五、八五攻關(guān)科研獎(jiǎng)，多次獲得中國有色金屬工業(yè)科學(xué)技術(shù)二、三等獎(jiǎng)等榮譽(yù)。包頭稀土研究院在標(biāo)準(zhǔn)起草方面具有良好的基礎(chǔ)，能夠保證本項(xiàng)目的順利進(jìn)行。包頭稀土研究院從條件試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)到測試與分析、測試條件的確定、精密度試驗(yàn)及各家實(shí)驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析做了大量的工作。內(nèi)蒙古稀奧科貯氫合金有限公司是一家以儲氫合金的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售為主的高新技術(shù)企業(yè)。公司秉承“求真務(wù)實(shí)，高能高效”的企業(yè)精神和“優(yōu)質(zhì)高效，贏得顧客滿意；改進(jìn)創(chuàng)新，促進(jìn)企業(yè)發(fā)展”的質(zhì)量方針，以先進(jìn)的技術(shù)、科學(xué)的管理、周到的服務(wù)、良好的信譽(yù)立足市場。公司現(xiàn)有員工130名，其中大專以上學(xué)歷100余名，擁有多名高級職稱、中級職稱、工人技師。公司在科研項(xiàng)目申報(bào)立項(xiàng)、審查驗(yàn)收、技術(shù)管理、新產(chǎn)品開發(fā)管理等方面都建立了較為完善的管理制度。公司檢測中心擁有國外進(jìn)口的、世界一流的檢測分析設(shè)備，在產(chǎn)品的生產(chǎn)控制和質(zhì)量檢測上，提供最可靠的分析檢測報(bào)告，能夠有效保證產(chǎn)品質(zhì)量。公司曾牽頭起草稀土儲氫材料國家標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)，在標(biāo)準(zhǔn)起草方面有豐富的經(jīng)驗(yàn)。2018年公司順利通過稀土高新區(qū)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化良好企業(yè)驗(yàn)收，在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化及標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)方面有良好的基礎(chǔ)。該單位參加了本標(biāo)準(zhǔn)測試方法的條件試驗(yàn)研討，提出了很多較好的意見和建議，積極進(jìn)行精密度試驗(yàn)的驗(yàn)證工作。內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限責(zé)任公司是為深入貫徹落實(shí)《制造業(yè)創(chuàng)新中心建設(shè)工程實(shí)施指南（2016-2020年）》文件精神，成立于2018年4月，同年被原內(nèi)蒙古自治區(qū)經(jīng)信委認(rèn)定為自治區(qū)級稀土功能材料創(chuàng)新中心。2020年創(chuàng)新中心并入工信部批復(fù)成立的國家稀土功能材料創(chuàng)新中心，負(fù)責(zé)承擔(dān)部分項(xiàng)目建設(shè)。創(chuàng)新中心擁有高規(guī)格的基礎(chǔ)設(shè)施及較完備的研發(fā)體系，中試試驗(yàn)場所使用面積共計(jì)約20000平方米。組建了高層次人才科研團(tuán)隊(duì)，面向國家科技重大戰(zhàn)略需求，重點(diǎn)聚焦新一代信息技術(shù)、航空航天、先進(jìn)軌道交通、節(jié)能與新能源汽車、高端醫(yī)療器械、先進(jìn)制造等領(lǐng)域?qū)ο⊥凉δ懿牧系钠惹行枨?瞄準(zhǔn)“卡脖子”技術(shù)難題，定向開發(fā)高性能稀土功能材料及器件?，F(xiàn)已圍繞稀土永磁材料強(qiáng)基及變革性技術(shù)、綠色高儲能稀土儲氫材料及應(yīng)用裝置、特種稀土功能合金及制備技術(shù)、新型高效稀土光功能材料及應(yīng)用技術(shù)等方向，攻克了多項(xiàng)關(guān)鍵共性技術(shù)，填補(bǔ)國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域技術(shù)空白，推動創(chuàng)新成果快速轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化。公司積極參與各類標(biāo)準(zhǔn)的研制工作，在標(biāo)準(zhǔn)研制方面積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)。鄂爾多斯應(yīng)用技術(shù)學(xué)院是我國地方高校轉(zhuǎn)型發(fā)展過程中教育部批準(zhǔn)成立的第一所以“應(yīng)用技術(shù)”命名的本科院校。建筑面積26.1萬平方米,教學(xué)科研儀器設(shè)備資產(chǎn)總值14529.74萬元。學(xué)院致力于培養(yǎng)地區(qū)經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展所需要的應(yīng)用型、技術(shù)技能型人才?，F(xiàn)有11個(gè)教學(xué)系部，2個(gè)教輔單位，開設(shè)材料化學(xué)等23個(gè)本科專業(yè)，涵蓋理學(xué)、藝術(shù)學(xué)、管理學(xué)、法學(xué)的學(xué)科專業(yè)體系。儲氫材料研發(fā)團(tuán)隊(duì)擁有多名全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會委員，國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新基地（稀土）專家，稀土新材料測試評價(jià)中心專家。自2001年起從事儲氫材料研究、生產(chǎn)和標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)工作。主持內(nèi)蒙古自治區(qū)和鄂爾多斯市科技計(jì)劃項(xiàng)目各1項(xiàng)；主持北方稀土科技項(xiàng)目《低鈷高性價(jià)比倍率型合金的產(chǎn)業(yè)化開發(fā)》等多項(xiàng)產(chǎn)業(yè)化及標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，獲得內(nèi)蒙古自治區(qū)科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)1項(xiàng)，發(fā)表論文20余篇，授權(quán)發(fā)明專利10余項(xiàng)。該單位是本項(xiàng)目研究中的驗(yàn)證單位，在稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)測試方法的建立方面做了大量的工作，對該標(biāo)準(zhǔn)精密度試驗(yàn)均進(jìn)行了驗(yàn)證工作，為項(xiàng)目的實(shí)施提供了數(shù)據(jù)支撐，同時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)起草過程中提出了很多寶貴的意見和建議。中國科學(xué)院贛江創(chuàng)新研究院是中國科學(xué)院與江西省共建的新型科研機(jī)構(gòu)，2020年7月經(jīng)中央編辦批準(zhǔn)成立，作為中科院"率先行動"計(jì)劃實(shí)施以來首個(gè)新建院屬機(jī)構(gòu)和江西省首個(gè)中科院直屬科研平臺。研究院以"四個(gè)面向"為指引，創(chuàng)新性構(gòu)建"基礎(chǔ)研究-技術(shù)開發(fā)-工程應(yīng)用"全鏈條研發(fā)體系，聚焦資源綠色分離與高端材料開發(fā)，設(shè)立5個(gè)交叉研究單元，打造多學(xué)科協(xié)同的綜合性創(chuàng)新平臺。依托國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等創(chuàng)新載體，研究院形成覆蓋"物理-化學(xué)-材料"的完整研發(fā)鏈條。通過"科教產(chǎn)"融合新模式，研究院與中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)聯(lián)合培養(yǎng)研究生，并與20余家龍頭企業(yè)建立產(chǎn)學(xué)研合作。立足贛南革命老區(qū)，研究院正著力建設(shè)"三區(qū)三高地"（創(chuàng)新特區(qū)、改革試驗(yàn)區(qū)、產(chǎn)學(xué)研示范區(qū)和科技、人才、產(chǎn)業(yè)高地），推動科技創(chuàng)新與成果轉(zhuǎn)化，為國家科技自立自強(qiáng)作出貢獻(xiàn)。安泰環(huán)境工程技術(shù)有限公司(以下簡稱“安泰環(huán)境")是中國鋼研科技集團(tuán)有限公司(以下簡稱"中國鋼研")旗下核心科技型子企業(yè)，作為中國鋼研氫能業(yè)務(wù)的重要戰(zhàn)略平臺，在氫能領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用。中國鋼研作為國務(wù)院國資委直屬的科技型央企，是國家首批103家創(chuàng)新型企業(yè)試點(diǎn)單位之一，科研實(shí)力雄厚，擁有包括11位兩院院士、29位國家級有突出貢獻(xiàn)中青年專家在內(nèi)的高層次人才隊(duì)伍，并建有21個(gè)國家級研發(fā)機(jī)構(gòu)和6個(gè)國家級產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟。安泰環(huán)境匯聚了由11位材料學(xué)與環(huán)境工程博士、35位高級工程師、2位教授級高工以及74位碩士組成的專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)，在科技創(chuàng)新方面取得了顯著成就。公司先后獲得高新技術(shù)企業(yè)、國家級綠色工廠、北京市專精特新"小巨人"企業(yè)、制造業(yè)單項(xiàng)冠軍等多項(xiàng)資質(zhì)榮譽(yù)，同時(shí)被評為北京市智能制造標(biāo)桿企業(yè)，并通過工信部兩化融合管理體系貫標(biāo)認(rèn)證，成為節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新示范單位。成立五年來，安泰環(huán)境持續(xù)加大研發(fā)投入，累計(jì)承擔(dān)各類研發(fā)項(xiàng)目24項(xiàng)，獲得研究經(jīng)費(fèi)超過6000萬元。公司科技創(chuàng)新成果豐碩，榮獲省部級科技獎(jiǎng)勵(lì)7項(xiàng)、世界行業(yè)協(xié)會產(chǎn)品獎(jiǎng)1項(xiàng)，取得授權(quán)專利81項(xiàng)、軟件著作權(quán)19項(xiàng)，主持或參與制定國家標(biāo)準(zhǔn)6項(xiàng)，在標(biāo)準(zhǔn)制定方面具有豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。該單位是本項(xiàng)目的驗(yàn)證單位，對熱力學(xué)測試方法的建立及穩(wěn)定性驗(yàn)證提供了相應(yīng)的數(shù)據(jù)驗(yàn)證支撐，同時(shí)，也在項(xiàng)目整體實(shí)施過程中，對條件試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和實(shí)施特別是數(shù)據(jù)處理方面給出很好的建議，在整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的研發(fā)及起草編制工作中發(fā)揮了非常重要的作用。中?。ㄎ⑸剑┫⊥列虏牧嫌邢薰臼侵袊⊥良瘓F(tuán)所屬中稀山東稀土的全資子公司，公司成立于2011年12月，坐落于山東省濟(jì)寧市微山縣經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)，擁有1500噸/年儲氫合金和4000噸/年釹鐵硼甩帶片生產(chǎn)能力，主要從事稀土儲氫材料、釹鐵硼速凝薄片等稀土功能材料研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。公司是國家高新技術(shù)企業(yè)和山東省“專精特新”中小企業(yè)，建有“山東省稀土功能材料工程技術(shù)研究中心”、“山東省“一企一技術(shù)”研發(fā)中心”等7項(xiàng)省市級科研平臺，評為山東省“綠色工廠”、山東省新材料領(lǐng)軍企業(yè)50強(qiáng)等。公司已通過ISO9001、ISO14001、ISO45001質(zhì)量環(huán)境職業(yè)健康安全管理體系認(rèn)證。公司建立了完善的研發(fā)體系，高端科研設(shè)備等基礎(chǔ)設(shè)施齊全，擁有研發(fā)場地1200余平米，擁有有效專利42項(xiàng)，參與制定國標(biāo)、行標(biāo)6項(xiàng)。獲得山東省企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新優(yōu)秀成果一等獎(jiǎng)、全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)秀獎(jiǎng)等多項(xiàng)獎(jiǎng)項(xiàng)。該單位是本項(xiàng)目研究中的驗(yàn)證單位，積極進(jìn)行數(shù)據(jù)檢測的驗(yàn)證，在標(biāo)準(zhǔn)研制工作中發(fā)揮了重要作用。廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開發(fā)研究所，為廣東省科學(xué)院骨干科研機(jī)構(gòu)之一，公益二類事業(yè)單位。研究所是我國稀有金屬礦產(chǎn)資源綜合利用、稀有金屬綠色提取及稀土功能材料研究的重要基地，依托研究所建有稀有金屬分離與綜合利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、廣東省礦產(chǎn)資源開發(fā)及綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、廣東省稀土開發(fā)及應(yīng)用研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等創(chuàng)新平臺?，F(xiàn)有職工162人，其中享受政府特殊津貼專家6人，高級以上職稱78人，具有一支人才結(jié)構(gòu)合理、充滿活力、創(chuàng)新潛力突出的中青年科研隊(duì)伍。近年來，研究所面向國家礦產(chǎn)資源安全的重大戰(zhàn)略需求，圍繞稀有金屬礦產(chǎn)資源、二次資源的開發(fā)和綜合利用、稀有金屬綠色提取和高純化、稀土功能材料等方向開展基礎(chǔ)研究、應(yīng)用基礎(chǔ)研究及工程化技術(shù)研究。承擔(dān)國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目、國家支撐計(jì)劃等國家、省市各級項(xiàng)目300余項(xiàng)，企業(yè)橫向委托項(xiàng)目700余項(xiàng)，向企業(yè)轉(zhuǎn)讓、轉(zhuǎn)移技術(shù)成果100余項(xiàng)次，孵化企業(yè)7家；解決了多個(gè)制約我國戰(zhàn)略稀有金屬資源發(fā)展的重大科學(xué)技術(shù)難題，在稀有金屬開發(fā)和綜合利用領(lǐng)域取得一大批重大成果，獲國家科技進(jìn)步二等2項(xiàng)，中國專利優(yōu)秀獎(jiǎng)2項(xiàng)，省部級科技獎(jiǎng)勵(lì)70余項(xiàng)，出版稀有金屬領(lǐng)域系列論著10部，為我國稀有金屬產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供了支撐。甘肅稀土新材料有限公司是我國最早從事稀土產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的企業(yè)之一，是中國稀土產(chǎn)業(yè)的奠基型企業(yè)。公司擁有國家認(rèn)定企業(yè)技術(shù)中心、CNAS認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室、甘肅省稀土材料技術(shù)創(chuàng)新中心、甘肅省協(xié)同創(chuàng)新基地、甘肅省稀土應(yīng)用材料工程研究中心等研發(fā)平臺，是科技部火炬計(jì)劃重點(diǎn)高新技術(shù)企業(yè)，多次承擔(dān)國家及省部級重大科技項(xiàng)目，先后研制了一批國家急需的具有國際先進(jìn)水平的重大技術(shù)工藝，填補(bǔ)了國內(nèi)空白。現(xiàn)有有效專利43件，其中發(fā)明專利24件，實(shí)用新型專利19件；科技成果12項(xiàng)，其中國際領(lǐng)先水平2項(xiàng)，國際先進(jìn)水平7項(xiàng)，國內(nèi)領(lǐng)先水平3項(xiàng)；先后有四個(gè)產(chǎn)品榮獲“國家重點(diǎn)新產(chǎn)品”稱號；25項(xiàng)成果獲國家及省部級科技進(jìn)步獎(jiǎng)；主持或參與制定國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)46項(xiàng)。廈門廈鎢氫能科技有限公司（以下簡稱氫能公司）是廈門廈鎢新能源材料股份有限公司的全資子公司，前身為廈門鎢業(yè)股份有限公司電池材料事業(yè)部貯氫研產(chǎn)銷中心,成立于2022年11月8日，注冊資本1億元，位于中國（福建）自由貿(mào)易試驗(yàn)區(qū)廈門片區(qū)柯井社300號之二，占地面積約15畝。氫能公司是廈鎢新能貯氫材料的主要生產(chǎn)基地，于2002年開始研發(fā)生產(chǎn)貯氫合金粉，2021年開始布局固態(tài)儲氫等前沿技術(shù)研究。目前主營產(chǎn)品和業(yè)務(wù)涵蓋貯氫合金、固態(tài)儲氫、儲能技術(shù)服務(wù)及產(chǎn)品銷售等?，F(xiàn)有產(chǎn)能規(guī)模5000噸/年。首創(chuàng)急冷快淬甩帶熔煉+三室連續(xù)式退火生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品得到了國際、國內(nèi)眾多客戶的認(rèn)可，市場占有率連續(xù)多年全國第一。金川集團(tuán)股份有限公司成立于1959年，總部位于甘肅金昌，是甘肅省人民政府控股的特大型采、選、冶、化、深加工聯(lián)合企業(yè)，主要生產(chǎn)鎳、銅、鈷、黃金、白銀、鉑族貴金屬及先進(jìn)有色金屬材料和化工產(chǎn)品等，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于建筑、機(jī)械、石油化工、新能源及電池制造、生物醫(yī)用等現(xiàn)代工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域。金川集團(tuán)在國內(nèi)20個(gè)?。ㄊ?、區(qū)）和海外30余個(gè)國家開展有色金屬礦產(chǎn)資源開發(fā)及產(chǎn)業(yè)、科技、供應(yīng)鏈合作，形成了金川鎳鈷、金川銅貴、金川科技、金川新材、金川新能、金川科創(chuàng)六大板塊，建立了資源開發(fā)、冶金、新材料、新能源、化工等完整產(chǎn)業(yè)鏈，擁有鎳鈷共伴生資源開發(fā)與綜合利用全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國家鎳鈷新材料工程技術(shù)研究中心兩個(gè)國家級創(chuàng)新平臺和甘肅省首個(gè)依托企業(yè)建立的院士專家工作站。1989年，“金川資源綜合利用”項(xiàng)目榮獲國家科技進(jìn)步特等獎(jiǎng)；2012年，“復(fù)雜難處理鎳鈷資源高效利用關(guān)鍵技術(shù)與應(yīng)用”項(xiàng)目榮獲國家科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)；2024年，“新一代綠色高效提煉稀貴金屬技術(shù)及應(yīng)用”“金屬氧化礦高效浮選分離多維度精準(zhǔn)調(diào)控創(chuàng)新技術(shù)及應(yīng)用”2項(xiàng)技術(shù)創(chuàng)新榮獲國家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。中廣核（江西）新能源有限公司是中國廣核集團(tuán)在江西省重要的區(qū)域新能源投資、開發(fā)、建設(shè)和運(yùn)營平臺。公司依托央企的強(qiáng)大背景和資源整合能力，積極響應(yīng)國家“雙碳”戰(zhàn)略目標(biāo)，致力于推動能源結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)型和清潔能源產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。在氫能領(lǐng)域，公司前瞻性地布局并深耕氫能產(chǎn)業(yè)鏈關(guān)鍵環(huán)節(jié)，特別是稀土儲氫材料工程應(yīng)用技術(shù)方向。公司積極投入專業(yè)力量，結(jié)合自身在材料研究、系統(tǒng)測試、應(yīng)用場景探索等方面的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和前沿洞察，為國家標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性和適用性貢獻(xiàn)實(shí)質(zhì)性的技術(shù)方案和建議。我們致力于通過參與標(biāo)準(zhǔn)制定，推動稀土儲氫技術(shù)的規(guī)范化、產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，提升國家在該領(lǐng)域的核心競爭力。在上述起草及驗(yàn)證單位的共同努力下，國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土系儲氫合金吸放氫熱力學(xué)性能測試方法》必將順利、高質(zhì)量地完成。1.4主要工作過程1.4.1起草階段全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會于2024年11月5日至8日在海南?？谑姓匍_了2024年度全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會年會，會議落實(shí)了9項(xiàng)稀土國家、行業(yè)及外文版稀土標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃，其中國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)測試方法》即在此次會議上進(jìn)行任務(wù)落實(shí)。會議確定牽頭起草單位為包頭稀土研究院；鄂爾多斯應(yīng)用技術(shù)學(xué)院、安泰環(huán)境工程技術(shù)有限公司、內(nèi)蒙古稀奧科貯氫合金有限公司、內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限責(zé)任公司、中?。ㄉ綎|）稀土開發(fā)有限公司、廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開發(fā)研究所、中國科學(xué)院贛江創(chuàng)新研究院、甘肅稀土新材料有限公司和廈門廈鎢氫能科技有限公司八家單位為該標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證單位，不區(qū)分一驗(yàn)和二驗(yàn)；在任務(wù)落實(shí)會上確定由包頭稀土研究院和內(nèi)蒙古稀奧科貯氫合金有限公司共同為本項(xiàng)目提供公共試驗(yàn)用樣品。會議初步確定了項(xiàng)目的時(shí)間進(jìn)度安排，預(yù)計(jì)在2025年8月召開預(yù)審會。包頭稀土研究院接受任務(wù)后，立即成立了國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法》研發(fā)小組，通過總結(jié)以往對儲氫合金的研究經(jīng)驗(yàn)及調(diào)研相關(guān)生產(chǎn)廠家和研究單位對儲氫合金研究用的測試方法后，初步形成《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法》草案，并從儲氫合金熱力學(xué)測試過程中的影響因素出發(fā)，經(jīng)過和各參與研制單位的主要研究人員溝通后，初步形成稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能檢測方法及關(guān)鍵指標(biāo)的研究試驗(yàn)方案。2025年1月20日，包頭稀土研究院將試驗(yàn)用的公共樣品寄送至各參與單位。同時(shí)，包頭稀土研究院對LaNi樣品按照條件試驗(yàn)方案進(jìn)行了測試，并形成了測試報(bào)告。于2025年4月1日包頭稀土研究院組織召開了研討會，會上包頭稀土研究院匯報(bào)了條件試驗(yàn)的結(jié)果，各單位充分討論并確定了精密度試驗(yàn)的條件和樣品，其中實(shí)驗(yàn)用的公共樣品一共有四個(gè)，分別為LaNi、La-Mg-Ni、La-Y-Ni和Mg基，但在討論會上大家一致認(rèn)為Mg基的樣品是否屬于稀土系的存在爭議，而且Mg基樣品測試溫度通常需要達(dá)到300℃以上，但很多單位設(shè)備的測試溫度無法達(dá)到300℃，因此最終確定精密度試驗(yàn)的樣品為LaNi、La-Mg-Ni、La-Y-Ni三個(gè)。對于LaNi和La-Y-Ni兩個(gè)樣品分別測試40℃、60℃和80℃的PCT曲線，由于La-Mg-Ni樣品的吸放氫平臺壓力較低，經(jīng)過討論確定測試50℃、70℃和90℃的PCT曲線，然后通過獲得的PCT平臺壓力計(jì)算熱力學(xué)參數(shù)△H和△S。2025年5月初，中廣核新能源江西分公司和金川科力遠(yuǎn)有限公司兩家單位積極聯(lián)系稀土標(biāo)委會申請加入本項(xiàng)目的研制。牽頭單位及時(shí)將精密度試驗(yàn)用的LaNi、La-Mg-Ni、La-Y-Ni三個(gè)樣品分別郵寄給參與起草單位。2025年7月底收集到大部分檢測數(shù)據(jù)。包頭稀土研究院對已收集到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行初步的數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析后，未發(fā)現(xiàn)明顯的離散值，各參與單位的檢測數(shù)據(jù)有效可用，并能符合數(shù)理統(tǒng)計(jì)要求，證明方法準(zhǔn)確可靠。2025年8月2日，包頭稀土研究院在前期對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理與分析的基礎(chǔ)上，完成了國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法》的征求意見稿，將征求意見稿發(fā)給其它單位征求意見。8月12日各家將意見反饋回來，根據(jù)各家意見反饋，修改完善了征求意見稿的相關(guān)內(nèi)容，形成了預(yù)審稿，并撰寫了方法研究報(bào)告。1.4.2征求意見階段2022年8月2日開始，在初步完成國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法》（征求意見稿）的基礎(chǔ)上，為了更好地完善預(yù)審稿的內(nèi)容，及時(shí)將初步完成的征求意見稿發(fā)給各參與單位及其他相關(guān)的單位進(jìn)行預(yù)審稿的征求意見工作，各參與單位都給出了非常中肯的意見和建議。在參與單位之外，又將征求意見稿發(fā)給20個(gè)相關(guān)單位征求意見，已有17家單位回復(fù)，其中西安工業(yè)大學(xué)、中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、重慶大學(xué)、廣西民族大學(xué)、蘭州金川科力遠(yuǎn)電池有限公司、甘肅精普檢測科技有限公司、蘭州交通大學(xué)、寧波申江科技股份有限公司、贛南科技學(xué)院、湖南科霸汽車動力電池有限公司、贛州有色金屬研究所、南京工業(yè)大學(xué)、虔東稀土和江西江鎢浩運(yùn)科技有限公司提出了非常好的意見及建議，內(nèi)蒙古科技大學(xué)、四會市達(dá)博文實(shí)業(yè)有限公司、河北工業(yè)大學(xué)、太原科技大學(xué)等各單位回復(fù)無意見。另有一些單位目前還沒有得到反饋意見。具體的反饋意見和建議情況見意見匯總處理表。在對反饋意見進(jìn)行整理匯總的基礎(chǔ)上，對征求到的意見和建議與各參與單位的老師們分別進(jìn)行分析討論，采納了其中部分意見和建議，并同時(shí)對征求意見稿進(jìn)行相應(yīng)的修改，形成目前的預(yù)審稿版本。另有部分建議留待會議上多單位專家進(jìn)行討論后進(jìn)行定奪。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則本文件起草過程中遵循以下原則：2.1符合性1）以滿足國內(nèi)稀土系儲氫合金材料的實(shí)際生產(chǎn)、研究需要為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性。2）按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。2.2先進(jìn)性本文件建立了稀土系儲氫合金材料吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能的測試方法，同時(shí)規(guī)定了稀土系儲氫合金的檢測程序及驗(yàn)證方法，應(yīng)用范圍廣，普適性強(qiáng)，體現(xiàn)了檢測技術(shù)的進(jìn)步，適應(yīng)稀土產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，符合國家政策法規(guī)、導(dǎo)向，符合目前國內(nèi)儲氫合金材料的生產(chǎn)和用戶需求情況。本文件規(guī)定的內(nèi)容遵循充分滿足市場要求原則、指導(dǎo)生產(chǎn)的原則。通過標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，提高稀土系儲氫合金材料的生產(chǎn)技術(shù)與研究水平，促進(jìn)相關(guān)技術(shù)的進(jìn)步，為國內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)指導(dǎo)，滿足用戶的需求，促進(jìn)固態(tài)儲氫行業(yè)的健康和快速發(fā)展，對國內(nèi)稀土生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步產(chǎn)生積極的促進(jìn)作用。2.3適用性本文件以滿足我國稀土產(chǎn)品稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能的實(shí)際檢測需求為原則，宜于應(yīng)用，能夠更好的滿足客戶對吸放氫熱力學(xué)性能指標(biāo)的檢測需求。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容、確定依據(jù)及主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況分析3.1標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本文件正文部分共分為10部分，其中第1、2部分為規(guī)范性一般要素，包括范圍、規(guī)范性引用文件，第3-11部分為規(guī)范性技術(shù)要素。第1部分為范圍：本文件規(guī)定了稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法。本文件適用于稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能的測試。第2部分為規(guī)范性引用文件，將本文件中涉及到的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行說明。第3部分為術(shù)語和定義；對PCI進(jìn)行了定義。第4部分為方法提要，闡述本文件中規(guī)定的檢測方法的原理來源。第5部分為試劑或材料，規(guī)定了本文件第8部分測試章節(jié)需要用到的各種原料或試劑清單。對于試劑或材料只給出了潛在影響實(shí)際試驗(yàn)效果的關(guān)鍵參數(shù)的要求，對于可商品化采購的標(biāo)準(zhǔn)件，不再闡述各個(gè)部件的具體細(xì)節(jié)及參數(shù)。第6部分為儀器設(shè)備，規(guī)定了本文件第8部分測試章節(jié)需要用到的各種儀器設(shè)備清單。本部分中只規(guī)定和列出了潛在影響實(shí)際試驗(yàn)效果的關(guān)鍵必備設(shè)備及其具體參數(shù)的要求，對于試驗(yàn)臺、口罩、手套等與試驗(yàn)開展相關(guān)且必須的共性或公知要求，不在本部分列出。第7部分為試樣，規(guī)定了樣品的粒徑范圍。第8部分為測試部分，又具體分為試樣準(zhǔn)備、設(shè)備氣密性檢測、樣品室體積測定、樣品活化、PCI測試等5個(gè)小節(jié)。本部分規(guī)定了本文件中樣品與設(shè)備測試前準(zhǔn)備、測試過程要求及參數(shù)設(shè)置等，是本文件中核心章節(jié)。本章節(jié)按照時(shí)間序和操作流程序的方式進(jìn)行編排，重點(diǎn)關(guān)注試驗(yàn)步驟的科學(xué)性、規(guī)范性、可操作性，對于可能由于材料特異性不宜給出特別具體的活化參數(shù)要求的步驟條款，本部分以進(jìn)行了特殊說明。第9部分為結(jié)果與計(jì)算，重點(diǎn)給出了測試ΔH和ΔS的計(jì)算過程。第10部分為精密度，規(guī)定了測試范圍內(nèi)設(shè)定條件下獲得的重復(fù)性限及實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值的允許差。第11部分為試驗(yàn)報(bào)告，規(guī)定了報(bào)告所包含的必備要求內(nèi)容，包括本標(biāo)準(zhǔn)號、鑒別試樣的必要說明、測試時(shí)間、測定結(jié)果、本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的操作和可能影響結(jié)果的任何情況。3.2確定依據(jù)固態(tài)儲氫是氫能利用的重要方式之一，由于其安全性好、體積儲氫密度高、提供的氫氣純度高而廣泛應(yīng)用在儲氫罐、氫氣壓縮機(jī)、蓄熱和燃料電池供氫系統(tǒng)等方面。固態(tài)儲氫所涉及到的測試評價(jià)指標(biāo)主要包括：活化性能、儲氫密度、循環(huán)壽命、吸放氫速率、吸放氫壓力、氫化物生成焓、氫化物生成熵、吸放氫溫度、吸/放氫可逆性等，這些測試評價(jià)指標(biāo)均需要相應(yīng)的測試方法來支撐。2016年北京有色金屬研究總院起草了《氫化物可逆吸放氫壓力-組成-等溫線（PCT）測試方法》其適用范圍明顯大于GB/T29918-2013，測試樣品類型擴(kuò)大到具有可逆吸放氫特性的金屬氫化物、絡(luò)合氫化物、化學(xué)氫化物及物理吸附儲氫材料的吸放氫壓力-組成-等溫線的測試，溫度和壓力范圍也分別擴(kuò)大到-196℃~600℃和0~75MPa。并給出了測試所需的術(shù)語、定義、符號以及測試方法和原理。2023年由包頭稀土研究院牽頭修訂的GB/T29918-2023《稀土系儲氫合金壓力-組成等溫線（PCI）的測試方法》其適用范圍涵蓋了稀土系儲氫合金錠和貯氫合金粉的壓力-組成等溫線測試，測試溫度范圍25℃~70℃，測試壓力范圍1KPa~5MPa。該標(biāo)準(zhǔn)包含了電化學(xué)和體積兩種方法，對測試的方法原理進(jìn)行了介紹，并對測試所需的設(shè)備和材料進(jìn)行了統(tǒng)一，重點(diǎn)對測試樣品的準(zhǔn)備、設(shè)備體積標(biāo)定、樣品的活化及測試步驟進(jìn)行了規(guī)范，在測試結(jié)果計(jì)算方面對最大吸氫量、吸放氫平臺壓力、滯后系數(shù)和斜率因子的計(jì)算方法進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，并對樣品測試的精密度進(jìn)行了限定。關(guān)于檢測方法的確定：本文件中設(shè)備的檢漏、樣品室體積的標(biāo)定借鑒了《稀土系儲氫合金壓力吸放氫動力學(xué)性能測試方法》和《稀土系儲氫合金壓力-組成等溫線（PCI）的測試方法》標(biāo)準(zhǔn)中的部分內(nèi)容，再結(jié)合近幾年的文獻(xiàn)調(diào)研，并與行業(yè)內(nèi)各單位進(jìn)行征詢意見的基礎(chǔ)上，形成本文件中的最基本的吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能檢測方法。同時(shí)，在文獻(xiàn)調(diào)研的基礎(chǔ)上，與行業(yè)內(nèi)及參與標(biāo)準(zhǔn)制定單位的各位專家進(jìn)行探討的基礎(chǔ)上初步確定了吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能具體檢測方法的試驗(yàn)方案，通過試驗(yàn)與分析最終確定吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能的測試流程。數(shù)據(jù)的精密度確定主要根據(jù)GB/T6379.2-2004《重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的確定》和GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋測試結(jié)果的多重比較》兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定和算法進(jìn)行分析，最終確定數(shù)據(jù)的精密度。有鑒于此，本文件結(jié)合稀土系儲氫合金的特性，制定了適用于稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能測試方法標(biāo)準(zhǔn)。3.3主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況3.3.1樣品情況本標(biāo)準(zhǔn)研制項(xiàng)目的測試樣品由包頭稀土研究院提供。包頭稀土研究院提供的樣品為LaNi、La-Mg-Ni、La-Y-Ni共3種樣品，具體明細(xì)見下表：表3.1包頭稀土研究院提供樣品明細(xì)表型號重量（克）備注LaNi50包頭稀土研究院提供LaMgNi50包頭稀土研究院提供LaYNi50包頭稀土研究院提供3.3.2試驗(yàn)驗(yàn)證單位情況簡介參加本項(xiàng)目驗(yàn)證試驗(yàn)的單位內(nèi)蒙古稀奧科貯氫合金有限公司、內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限責(zé)任公司、鄂爾多斯應(yīng)用技術(shù)學(xué)院、安泰環(huán)境工程技術(shù)有限公司、中國科學(xué)院贛江創(chuàng)新研究院、中?。ㄎ⑸剑┫⊥列虏牧嫌邢薰?、廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開發(fā)研究所、甘肅稀土新材料有限公司、廈門廈鎢氫能科技有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司和中廣核（江西）新能源有限公司11家單位。對3種樣品進(jìn)行精密度驗(yàn)證試驗(yàn)，以驗(yàn)證本項(xiàng)目擬建立的稀土系儲氫合金吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能檢測方法的可靠性、重復(fù)性及穩(wěn)定性。經(jīng)過對不同單位每種樣品檢測結(jié)果進(jìn)行比對分析后，驗(yàn)證不同參與單位間測試結(jié)果的一致性。3.3.3約定檢測條件由于本標(biāo)準(zhǔn)研制所涉及到的熱力學(xué)性能檢測需測試合金在不同溫度下的吸放氫平臺壓力，進(jìn)而通過范德霍夫方程計(jì)算出吸放氫反應(yīng)熵變與焓變。目前稀土系儲氫合金主要包括LaNi系、LaMgNi系和LaYNi系三大類。分別在這三類合金中選取一個(gè)代表性的樣品進(jìn)行試驗(yàn)。包頭稀土研究院作為全國最大的綜合性稀土研究機(jī)構(gòu)，在稀土儲氫合金材料領(lǐng)域做了大量工作并積累了豐富成果。本次試驗(yàn)的安排，由包頭稀土研究院開展前期工作，首先在眾多稀土系儲氫合金中篩選出能夠代表不同平臺特性的樣品，對其開展針對性吸放氫反應(yīng)熱力學(xué)性能研究，隨后對形成的測試方法進(jìn)行精密度試驗(yàn)，驗(yàn)證該方法的穩(wěn)定性。10家參與單位分別對選取的樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。約定的驗(yàn)證條件也是向各家研制單位征求意見后匯總形成的，本試驗(yàn)約定檢測條件主要基于標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿中所述測試方法的內(nèi)容進(jìn)行?？傮w約定的測試條件：在本標(biāo)準(zhǔn)確定的測試方法中，對試劑或材料（預(yù)審稿第5部分）、儀器設(shè)備（預(yù)審稿第6部分）、試驗(yàn)步驟（預(yù)審稿第8部分）等要求進(jìn)行了規(guī)定。關(guān)于測試方法細(xì)節(jié)及關(guān)鍵參數(shù)、關(guān)鍵步驟、關(guān)鍵試劑或材料的選取和使用細(xì)節(jié)及解讀，見標(biāo)準(zhǔn)文件預(yù)審稿正文第4、5、6、7、8章和本編制說明文件的3.1（標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容）小節(jié)。測試溫度對于不同的樣品略有不同，其中LaNi和LaYNi樣品需要測試40℃、60℃和80℃的吸放氫平臺壓力，LaMgNi合金由于平臺壓力略低，因此測試溫度分別選取50℃、70℃和90℃，具體測試參數(shù)要求如表3.2所示。表3.2精密度試驗(yàn)關(guān)鍵參數(shù)樣品編號活化溫度截止壓力（MPa）測試溫度（℃）備注LaNi150℃5406080每個(gè)溫度重復(fù)5次測試La-Mg-Ni150℃5507090La-Y-Ni150℃54060803.3.4測試過程3.3.4.1測試前的準(zhǔn)備（1）試樣準(zhǔn)備稱取樣品1.000g，裝入用無水乙醇清洗干凈并晾干后的樣品室，將樣品室擰緊，待用。（2）設(shè)備氣密性檢測將樣品室和系統(tǒng)抽真空至不高于0.001MPa，對其進(jìn)行充氫直至壓力達(dá)到6MPa，待壓力穩(wěn)定5min，高壓表讀數(shù)不變即可。（3）樣品室體積測定（a）將樣品室與系統(tǒng)泄壓，對樣品室和系統(tǒng)抽真空至不高于0.001MPa且讀數(shù)不再變化，記錄樣品室壓力Pr1。（b）關(guān)閉試樣閥，向系統(tǒng)內(nèi)緩慢充入氦氣或氬氣或氫氣，使系統(tǒng)壓力增加0.1MPa，記錄系統(tǒng)壓力Pd1；打開試樣閥，穩(wěn)定后記錄樣品室壓力Pr2。（c）重復(fù)(b)操作5~7次，得到Pri（i=1，2，3，……）Pdi（i=1，2，……），根據(jù)理想氣體方程（式1）計(jì)算得到5~7個(gè)樣品室體積V2，對得到的5~7個(gè)樣品室體積V2取平均值。Vr=Pdi式中：Vr—Vd——系統(tǒng)壓力，單位為兆帕（MPa）?！獦悠肥覊毫?，單位為兆帕（MPa）。3.3.4.2樣品活化（1）樣品活化（a）將樣品室和系統(tǒng)抽真空至不高于0.001MPa，再將樣品室升溫至活化溫度，繼續(xù)抽真空30min，然后將樣品室溫度降低至測試溫度。（b）關(guān)閉試樣閥，對系統(tǒng)充氫至6MPa，打開試樣閥使樣品與氫氣進(jìn)行充分反應(yīng)，每分鐘壓力變化小于0.001MPa停止吸氫。（c）關(guān)閉試樣閥，對系統(tǒng)抽真空至不高于0.001MPa，再打開試樣閥使樣品放氫，每分鐘壓力變化小于0.001MPa停止放氫。（d）將樣品室升溫至活化溫度，繼續(xù)抽真空30min，然后將樣品室溫度降低至測試溫度完成樣品一次活化。注：通常情況下認(rèn)為連續(xù)3次最大吸氫量變化≤0.05%，可認(rèn)為樣品完全活化，活化的溫度、壓力和次數(shù)取決于樣品特性，保證樣品完全活化。3.3.4.3PCI測試（a）測試要求開始測試前將系統(tǒng)和樣品室抽真空至不高于0.001MPa，并確認(rèn)恒溫設(shè)備將溫度恒定在設(shè)定值，溫度范圍25℃~400℃。（b）吸氫測試打開氫氣閥和總閥使氫氣進(jìn)入系統(tǒng)并達(dá)到設(shè)定壓力值Pd，關(guān)閉氫氣閥和總閥。打開試樣閥，樣品室與系統(tǒng)連通，氫氣開始與儲氫合金試樣發(fā)生反應(yīng)。待整個(gè)系統(tǒng)壓力達(dá)到平衡時(shí)樣品室壓力Pr（平衡過程中每分鐘壓力變化≤0.001Mpa或達(dá)到設(shè)定的平衡時(shí)間），記錄平衡時(shí)樣品室壓力Pr、樣品室溫度Tr和在此平衡壓力下的氫含量W（具體計(jì)算方法參照GB/T29918中體積法），以lgPr對W作圖，即得PCI吸氫曲線在該狀態(tài)的測試點(diǎn)。其中Pr和Tr的數(shù)值作為測試下一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的參考依據(jù)。再次從a）開始重復(fù)操作，Pdi設(shè)定為c)中Pr基礎(chǔ)上加△P，直至平衡時(shí)樣品室壓力Pri達(dá)到設(shè)定的截止壓力。吸氫曲線由不少于10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)組成，且曲線需呈現(xiàn)明顯的拐點(diǎn)。（c）放氫測試a)在吸氫測試結(jié)束后關(guān)閉試樣閥，打開真空閥和總閥，使樣品室以外的氫氣壓力降到設(shè)定值Pd，關(guān)閉真空閥和總閥。b)打開試樣閥，樣品室與系統(tǒng)連通，試樣開始放氫。c)待整個(gè)系統(tǒng)壓力達(dá)到平衡壓力Pr時(shí)（平衡過程中每分鐘壓力變化≤0.001MPa或達(dá)到設(shè)定的平衡時(shí)間），記錄平衡壓力Pr、樣品室溫度Tr和在此平衡壓力下的氫含量W，以lgPr對W作圖，即得PCI放氫曲線在該狀態(tài)的測試點(diǎn)。其中Pr和Tr的數(shù)值作為測試下一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的參考依據(jù)。d)再次從a）開始重復(fù)操作，直至平衡壓Pr≤0.005MPa。e)取不低于10個(gè)點(diǎn)組成放氫曲線。（d）按照8.5的測試步驟測試樣品分別在溫度間隔為20℃三個(gè)溫度下的P-C-I曲線。3.3.4.4試驗(yàn)結(jié)果表示（1）根據(jù)GB/T29918-2023體積法中的方法計(jì)算試樣在相應(yīng)測試條件下吸放氫過程的平衡壓，得到PH2和測試溫度T的數(shù)據(jù)。（2）按