ICS13.080

CCSZ10DB4401

廣州市地方標準

DB4401/T102.4—2020

建設用地土壤污染防治

第4部分：土壤揮發(fā)性有機物監(jiān)測質(zhì)量保

證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

Soilpollutionpreventionandcontroloflandforconstruction—

Part4:Technicalspecificationsforqualityassuranceandquality

controlforsoilvolatileorganiccompoundsmonitoring

2020-10-10發(fā)布2020-11-15實施

廣州市市場監(jiān)督管理局聯(lián)合發(fā)布

廣州市生態(tài)環(huán)境局

DB4401/T102.4—2020

目??次

前言.....................................................................................................................................................................III

引言.......................................................................................................................................................................Ⅴ

1范圍...................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義.......................................................................................................................................................1

4人員...................................................................................................................................................................2

4.1現(xiàn)場監(jiān)測人員............................................................................................................................................3

4.2實驗室分析、校核人員............................................................................................................................3

4.3報告審核人員............................................................................................................................................3

4.4報告簽發(fā)人員..............................................................................................................................................3

5儀器與設備.......................................................................................................................................................3

5.1采樣設備....................................................................................................................................................3

5.2現(xiàn)場快速檢測設備....................................................................................................................................3

5.3實驗室檢測設備........................................................................................................................................4

6樣品采集...........................................................................................................................................................4

6.1點位布設....................................................................................................................................................4

6.2采樣孔位置與深度....................................................................................................................................4

6.3采樣............................................................................................................................................................4

6.4樣品保存和流轉(zhuǎn)........................................................................................................................................5

6.5現(xiàn)場記錄....................................................................................................................................................5

6.6現(xiàn)場質(zhì)量控制樣品....................................................................................................................................5

7實驗室分析.......................................................................................................................................................6

7.1設施和環(huán)境條件........................................................................................................................................6

7.2分析方法....................................................................................................................................................6

7.3樣品制備....................................................................................................................................................6

7.4試劑和材料................................................................................................................................................6

7.5樣品分析....................................................................................................................................................6

7.6實驗室質(zhì)量控制........................................................................................................................................7

7.7記錄與報告................................................................................................................................................8

8質(zhì)量監(jiān)督計劃...................................................................................................................................................8

9質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計...................................................................................................................................................9

附錄A（資料性）主要檢測分析方法測試精密度和準確度允許范圍.......................................................10

附錄B（資料性）質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計表...............................................................................................................11

I

DB4401/T102.4—2020

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件為DB4401/T102的第4部分。DB4401/T102擬分為以下部分：

——第1部分：污染狀況調(diào)查技術(shù)規(guī)范

——第2部分：污染修復方案編制技術(shù)規(guī)范

——第3部分：土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

——第4部分：土壤揮發(fā)性有機物監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

……

本文件由廣州市生態(tài)環(huán)境局提出并歸口。

本文件起草單位：廣州市環(huán)境監(jiān)測中心站、廣州檢驗檢測認證集團有限公司、廣州市環(huán)境技術(shù)中心。

本文件主要起草人：胡丹心、張蕖、何文祥、周展鋒、李芳芳、周志洪、陳敏毅、魏遠升、林淮、

葉建平、黃志娣、張倩華、周衛(wèi)霞、周志軍、周思虎。

III

DB4401/T102.4—2020

引言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國土壤污染防治法》，保護土壤生態(tài)環(huán)境，

保障人居環(huán)境安全，加強廣州市建設用地土壤環(huán)境監(jiān)督管理，規(guī)范廣州市土壤污染狀況調(diào)查工作，制定

本文件。

DB4401/T102計劃編制若干部分，本文件為第4部分，規(guī)定了土壤污染防治相關(guān)揮發(fā)性有機物監(jiān)測

工作的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求，從而保證土壤揮發(fā)性有機物監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性、準確性和有效性。

本部分與第1部分：污染狀況調(diào)查技術(shù)規(guī)范、第2部分：污染修復方案編制技術(shù)規(guī)范、第3部分：土壤重

金屬監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范等文件共同組成土壤污染防治技術(shù)規(guī)范。

V

DB4401/T102.4—2020

建設用地土壤污染防治第4部分：土壤揮發(fā)性有機物監(jiān)測

質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了建設用地土壤揮發(fā)性有機物監(jiān)測中術(shù)語和定義以及人員、儀器與設備、樣品采集、實

驗室分析、質(zhì)量監(jiān)督計劃、質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計等質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)要求。

本文件適用于建設用地土壤調(diào)查監(jiān)測過程中所涉及的GB36600“建設用地土壤污染風險篩選值和管

制值”中土壤揮發(fā)性有機物的監(jiān)測質(zhì)量控制。其他土壤揮發(fā)性有機物項目的監(jiān)測質(zhì)量控制可參照本文件

執(zhí)行。

本文件不適用于建設用地的放射性及致病性生物污染監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南

GB36600土壤環(huán)境質(zhì)量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）

HJ25.1建設用地土壤污染狀況調(diào)查技術(shù)導則

HJ25.2建設用地土壤污染風險管控和修復監(jiān)測技術(shù)導則

HJ25.5污染地塊風險管控與土壤修復效果評估技術(shù)導則

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則

HJ605土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

HJ630環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導則

HJ642土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ735土壤和沉積物揮發(fā)性鹵代烴的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法DB4401

HJ736土壤和沉積物揮發(fā)性鹵代烴的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ741土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜法

HJ742土壤和沉積物揮發(fā)性芳香烴的測定頂空/氣相色譜法

HJ1019地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則

DB4401/T102.1建設用地土壤污染防治第1部分：污染狀況調(diào)查技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

1

DB4401/T102.4—2020

3.1

揮發(fā)性有機物volatileorganiccompounds

沸點低于或等于260℃，或在20℃和1個大氣壓下飽和蒸氣壓超過133.322Pa的有機化合物。

[來源：HJ1019-2019，3.2]

3.2

替代物surrogatestandards

在樣品中不含有，但其物理化學性質(zhì)與待測目標物相似的物質(zhì)。一般在樣品提取或其他前處理之前

加入，通過回收率可以評價樣品基體、樣品處理過程對分析結(jié)果的影響。

[來源：HJ605-2011，3.2]

3.3

基體加標matrixspike

在樣品中添加已知量的待測目標物，用于評價目標物的回收率和樣品的基體效應。

[來源：HJ605-2011，3.3]

3.4

實驗室空白laboratoryblank

將一份空白（水、石英砂或基體改性劑等）放入樣品瓶中密封，按與樣品相同的操作步驟進行試驗，

用于檢查樣品檢測過程中是否受到污染。

3.5

運輸空白tripblank

采樣前在實驗室將一份空白（水、石英砂、基體改性劑或甲醇等）放入樣品瓶中密封，將其帶到采

樣現(xiàn)場。采樣時不開封，之后隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的操作步驟進行試驗，用于檢查樣品運

輸過程中是否受到污染。

[來源：HJ605-2011，3.5，有修改]

3.6

全程序空白wholeprogramblank

采樣前在實驗室將一份空白（水、石英砂、基體改性劑或甲醇等）放入樣品瓶中密封，將其帶到采

樣現(xiàn)場。與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封，之后隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的操作步驟進行試驗，

用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。

[來源：HJ605-2011，3.6，有修改]

4人員

2

DB4401/T102.4—2020

4.1現(xiàn)場監(jiān)測人員

現(xiàn)場監(jiān)測人員應經(jīng)培訓并通過能力確認，具有環(huán)境、土壤等相關(guān)專業(yè)知識，熟悉采樣和現(xiàn)場監(jiān)測流

程，掌握土壤采樣、現(xiàn)場監(jiān)測、樣品保存與流轉(zhuǎn)的技術(shù)要求和相關(guān)設備的操作方法，了解水文地質(zhì)鉆探

知識。

4.2實驗室分析、校核人員

實驗室分析、校核人員應經(jīng)培訓并通過能力確認，掌握本專業(yè)環(huán)境檢測技術(shù)，具備樣品流轉(zhuǎn)、保存、

分析、質(zhì)控等相應技術(shù)能力。

4.3報告審核人員

報告審核人員應充分了解相關(guān)環(huán)境質(zhì)量標準和污染排放/控制標準的適用范圍，并具備對監(jiān)測結(jié)果

進行符合性判定的能力，熟悉報告編制、報告審核等環(huán)節(jié)要求，且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測相關(guān)工作2年

以上經(jīng)歷。

4.4報告簽發(fā)人員

報告簽發(fā)人員應具備報告審核能力，掌握較豐富的建設用地土壤監(jiān)測相關(guān)專業(yè)知識，具有相適應的

專業(yè)背景或教育培訓經(jīng)歷，具備中級及以上專業(yè)技術(shù)職稱或同等能力，具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測相關(guān)工作

3年以上經(jīng)歷。

5儀器與設備

5.1采樣設備

5.1.1鉆探設備

應結(jié)合地塊所在地區(qū)的地層條件、鉆探作業(yè)條件選擇經(jīng)濟有效的鉆探設備，防止土壤擾動、發(fā)熱，

減少揮發(fā)性有機物的揮發(fā)損失。可采用沖擊鉆探法或直壓式鉆探法等鉆孔方式，不應采用空氣鉆探法和

回轉(zhuǎn)鉆探法。鉆孔過程中應使用套管，套管之間的螺紋連接處不應使用潤滑油。

5.1.2采樣工具

應使用非擾動采樣器、一次性注射器或不銹鋼專用采樣器等。

5.1.3盛裝容器

DB4401

應使用具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40mL、60mL螺紋棕色玻璃瓶等符合分析方法要求的容器。

5.1.4便攜式冷藏箱

具備溫度顯示功能（或內(nèi)置經(jīng)計量檢定或校準合格的溫度計），保存溫度應能達到4℃以下。

5.2現(xiàn)場快速檢測設備

視目標化合物和現(xiàn)場條件可選擇便攜式光離子化檢測儀（PID）或便攜式火焰離子化檢測儀（FID）

等便攜式有機物快速測定儀對土壤中揮發(fā)性有機物進行初步檢測篩查。便攜式有機物快速測定儀使用前

應檢查其性能及狀態(tài)。選擇便攜式光離子化檢測儀（PID）應確保儀器的紫外燈電能高于目標化合物的

電離電位。土壤樣品現(xiàn)場快速檢測結(jié)果應及時做好記錄。

3

DB4401/T102.4—2020

5.3實驗室檢測設備

5.3.1儀器與設備的檢定和校準

按GB36600所規(guī)定使用的分析方法選用適用的儀器設備。用于檢測的儀器設備需經(jīng)過檢定或校準，

確保其在有效期內(nèi)使用。

5.3.2儀器與設備的運行和維護

應制定儀器與設備管理程序和操作規(guī)程，定期維護保養(yǎng)，做好儀器與設備使用和維護記錄，保證儀

器與設備處于完好狀態(tài)。

5.3.3質(zhì)控檢查

每年應制定儀器與設備年度核查計劃，并按計劃執(zhí)行。

6樣品采集

6.1點位布設

點位布設應具代表性，真實反映地塊的污染狀況，符合HJ25.1、HJ25.2及DB4401/T102.1相關(guān)標

準的要求。

6.2采樣孔位置與深度

采樣孔位置與深度應依據(jù)地塊實際情況，符合HJ25.1、HJ25.2及DB4401/T102.1相關(guān)標準的要求。

6.3采樣

6.3.1表層土壤和深層土壤的采樣均應采用鉆孔方式，可根據(jù)土層特征選擇合適的土壤機械鉆探設備

或土壤手工鉆探設備。鉆探前需清理鉆探作業(yè)面。取樣時應盡量保持巖芯的完整性。應盡量選擇無漿液

鉆進，全程套管跟進，防止鉆孔坍塌和上下層交叉污染。

6.3.2應使用非擾動采樣器、一次性注射器或不銹鋼專用采樣器等進行樣品的采集，禁止對樣品進行

均質(zhì)化處理，不應采集混合樣。

6.3.3如直接從原狀取土器中采集土壤樣品，應刮除原狀取土器中土芯表面約2cm的土壤（直壓式取

土器除外），在新露出的土芯表面采集樣品；如原狀取土器中的土芯已經(jīng)轉(zhuǎn)移至墊層，應盡快采集土芯

中的非擾動部分。

6.3.4當采集用于測定不同類型污染物的土壤樣品時，應優(yōu)先采集用于測定揮發(fā)性有機物的土壤樣品。

6.3.5防止采樣過程的交叉污染。兩次鉆孔之間鉆探設備應進行清洗；同一鉆孔在不同深度采樣時應

對取樣設備進行清洗；非擾動采樣器的一次性采樣管不可重復用于采集土壤樣品；不同土壤樣品采集應

更換手套；與土壤接觸的其他采樣工具重復使用時應用自來水洗凈，必要時再用蒸餾水淋洗。

6.3.6鉆孔采樣應在無雨天氣下進行，防止雨水沖刷土壤造成交叉污染。采樣環(huán)境應光線充足，原則

上不建議夜間鉆孔采樣。確需夜間鉆孔采樣時，應采取有效的照明措施，確保能夠正確識別土層的結(jié)構(gòu)

特征。

4

DB4401/T102.4—2020

6.3.7樣品檢測進樣方式為手工進樣吹掃捕集時，可使用符合5.1.3要求的60mL樣品瓶（或大于60mL

的其它規(guī)格的樣品瓶）采集1份樣品，用于污染物檢測和干物質(zhì)含量測定；進樣方式為頂空進樣或帶自

動進樣器的吹掃捕集時，同一采樣點應至少采集3份樣品，同時單獨采集1份樣品用于測定干物質(zhì)含量及

可能存在的高濃度揮發(fā)性有機物。

6.4樣品保存和流轉(zhuǎn)

6.4.1不同點位的土壤樣品瓶應單獨密封在自封袋中，避免交叉污染。

6.4.2采樣現(xiàn)場、運輸過程、實驗室樣品存放區(qū)均應配備冷藏設施，確保樣品采樣后4℃以下避光保

存。

6.4.3選擇安全快捷的運輸方式，樣品運輸過程中嚴防樣品損失、混淆和沾污。

6.4.4樣品的有效保存時間為從樣品采集完成到樣品上機測試前。保存期限一般不超過7天，分析方法

有規(guī)定時，按分析方法執(zhí)行。

6.4.5樣品運輸過程和實驗室存放區(qū)域均應無揮發(fā)性有機物干擾。

6.4.6樣品的交接流轉(zhuǎn)應及時做好記錄，記錄內(nèi)容應包括交樣人、接樣人、交接時間、樣品數(shù)量、樣

品狀態(tài)、保存條件、領(lǐng)樣人、領(lǐng)樣時間、樣品編號和分析項目等信息。

6.5現(xiàn)場記錄

6.5.1樣品采集記錄

樣品采集記錄應現(xiàn)場填寫，并保證其完整性和準確性。記錄內(nèi)容應包括采樣孔編號、采樣孔定位信

息、采樣工具、盛裝容器、采樣量、保存條件、樣品唯一性標識、采樣位置（深度范圍）、樣品質(zhì)地、

樣品的顏色和氣味、現(xiàn)場檢測結(jié)果、采樣日期和時間、鉆孔柱狀信息、采樣人員、審核人員等信息。鉆

孔柱狀信息應明確各地層深度、地層地質(zhì)結(jié)構(gòu)、土壤分層情況、巖心土壤污染情況等。

6.5.2樣品標識

樣品標簽應包含樣品唯一性標識、檢測項目、采樣日期等信息，貼到樣品瓶上，字跡清晰可辨。

6.5.3影像記錄

土壤采樣過程中應對鉆孔位置、鉆孔過程、采樣過程、樣品及巖芯箱等關(guān)鍵信息拍照或錄像記錄，

所有影像資料均應含有鉆孔編號、采樣單位名稱、采樣日期等信息。

DB4401

a)鉆孔位置：應能體現(xiàn)鉆孔位置定位信息。

b)鉆孔過程：應能體現(xiàn)鉆孔作業(yè)中開孔、套管跟進、鉆桿更換和取土器使用、原狀土樣采集、設

備清洗等操作環(huán)節(jié)。

c)采樣過程：應能體現(xiàn)采樣工具、采集位置、土壤裝樣過程、現(xiàn)場檢測儀器使用等關(guān)鍵信息，采

樣過程拍攝視頻記錄備查。

d)樣品及巖芯箱：應能體現(xiàn)整個鉆孔土層的結(jié)構(gòu)特征、巖芯深度等信息。

6.6現(xiàn)場質(zhì)量控制樣品

每天每車次應至少采集一個運輸空白和一個全程序空白樣品。

5

DB4401/T102.4—2020

7實驗室分析

7.1設施和環(huán)境條件

根據(jù)區(qū)域功能和控制要求，配置排風、防塵、避震和溫濕度控制設備或設施；避免環(huán)境或交叉污

染對監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生影響。

揮發(fā)性有機物檢測實驗區(qū)域應遠離可能產(chǎn)生揮發(fā)性有機物干擾的試劑、材料或活動。

7.2分析方法

建設用地土壤揮發(fā)性有機物分析方法按GB36600執(zhí)行。指定方法以外的分析方法，如適用性滿足

要求，也可采用。方法檢出限一般應低于篩選值1/4。

初次使用標準方法前，應進行方法驗證。包括對方法涉及的人員和技術(shù)能力、設施和環(huán)境條件、

采樣及分析儀器設備、試劑材料、標準物質(zhì)、原始記錄和監(jiān)測報告格式、方法性能指標（如校準曲線、

檢出限、測定下限、準確度、精密度）等內(nèi)容進行驗證，并根據(jù)標準的適用范圍，選取不少于一種實

際樣品進行測定。方法驗證執(zhí)行HJ168的規(guī)定。方法驗證的過程及結(jié)果應形成報告，并附全過程原始

記錄，保證過程可追溯。

7.3樣品制備

分析揮發(fā)性有機物的土壤樣品一般采用鮮樣分析，按分析方法要求對樣品進行處理。

7.4試劑和材料

揮發(fā)性有機物檢測使用的器具、材料、試劑等應在檢測活動開展前進行空白驗收，空白試驗結(jié)果

應滿足本文件7.5.2.1要求。

分析所用的標準物質(zhì)應首選有證標準物質(zhì)。當沒有有證標準物質(zhì)時，也可以用純度較高（一般不

低于98%）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學試劑直接配制標準溶液。

7.5樣品分析

7.5.1儀器性能檢查

氣相色譜-質(zhì)譜法（GC/MS法）分析之前應進行儀器性能檢查，得到的4-溴氟苯（BFB）質(zhì)譜圖應

符合相關(guān)方法規(guī)定的要求。如果替代物中含有BFB，此步驟可與空白試驗合并。

7.5.2實驗室空白、運輸空白、全程序空白

7.5.2.1空白試驗（包括實驗室空白、運輸空白、全程序空白）的測定結(jié)果應滿足如下任一條件：

a)目標物濃度小于方法檢出限；

b)目標物濃度小于相關(guān)環(huán)保標準限值的5%。

若空白試驗未滿足以上要求，則應采取措施排除污染并重新分析同批樣品。

7.5.2.2空白試驗結(jié)果計算

使用空白試劑水為空白試樣時，以取樣量5g、干物質(zhì)含量100%計；

使用石英砂為空白試樣時，取樣量取石英砂實際稱量值，干物質(zhì)含量以100%計。

6

DB4401/T102.4—2020

7.5.2.3每批樣品（最多20個）均應在與測試樣品相同的前處理和分析條件下至少進行一次實驗室空

白分析，其測定結(jié)果應滿足7.5.2.1空白試驗的控制要求。

7.5.2.4高含量樣品檢測后，應分析實驗室空白樣品，直至實驗室空白檢測滿足7.5.2.1的控制要求，

才可以進行后續(xù)分析。

7.5.3校準曲線

校準曲線至少需5個濃度梯度（空白除外），覆蓋被測樣品的濃度范圍，且最低點濃度應接近方法

測定下限，所要定量的目標物相對響應因子（RRF）的相對標準偏差（RSD）應≤20%（GC/MS法），

或線性、非線性校準曲線相關(guān)系數(shù)大于等于0.99。連續(xù)進樣分析時，每24h或每分析20個樣品應測定一

次校準曲線中間濃度點，目標物的測定值與標準值間的相對誤差應≤20%，否則應重新繪制校準曲線。

7.5.4目標物定性

目標物以保留時間（或相對保留時間）和標準物質(zhì)譜圖進行比較定性。

a)使用保留時間定性時，目標物的保留時間偏差不應超過30s。

b)使用相對保留時間定性時，樣品中目標物相對保留時間與校準曲線中該目標物的相對保留時

間的差值應在0.06以內(nèi)。

c)使用GC/MS分析時，應使用質(zhì)譜圖輔助定性，目標物在標準質(zhì)譜圖中的豐度高于30%的所有離

子應在樣品質(zhì)譜圖中存在，且樣品質(zhì)譜圖中的相對豐度與標準質(zhì)譜圖中的相對豐度的偏差絕

對值應小于20%。

7.6實驗室質(zhì)量控制

7.6.1實驗室內(nèi)質(zhì)量控制

7.6.1.1精密度控制

每批樣品（最多20個）應選擇一個樣品進行平行分析，使用GC/MS法的平行樣品替代物相對偏差應

≤25%。當目標物測定結(jié)果為10倍檢出限以內(nèi)（含10倍檢出限），平行樣品目標物測定結(jié)果的相對偏差

應≤50%；當目標物測定結(jié)果大于10倍檢出限，平行樣品目標物測定結(jié)果的相對偏差應≤20%。

當分析方法有規(guī)定時，按分析方法執(zhí)行。各分析方法精密度允許范圍參考附錄A表A.1。

7.6.1.2準確度控制方式DB4401

實驗室分析準確度控制可選用有證標準物質(zhì)檢測或基體加標試驗兩種方式。

a)有證標準物質(zhì)

準確度控制選用的有證標準物質(zhì)不可與校準曲線所用標準物質(zhì)同一來源。

b)基體加標試驗

1)基體加標應在樣品前處理前加入，每批樣品（最多20個）應測定一個基體加標樣品，加

標樣品與測試樣品應在相同的前處理和分析條件下進行。加標量視被測組分含量而定，

加標后濃度宜在曲線中間濃度點附近，不超出曲線測定上限。加標液濃度宜高，體積應

小，不應超過試樣體積的1%。

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2)GC/MS法目標物和替代物加標回收率應在70%~130%范圍內(nèi)。氣相色譜法（GC法）基體

加標樣品分析結(jié)果中揮發(fā)性芳香烴加標回收率應在35%~110%范圍內(nèi)，其它揮發(fā)性有機物

應在35%~120%范圍內(nèi)。

3)若出現(xiàn)基體效應影響基體加標回收率時，應采取措施減少基體效應后重新檢測。當基體

效應無法消除，基體加標回收率不能滿足上述要求時，如基體加標平行樣分析結(jié)果的相

對偏差≤25%，且實驗室空白加標回收率在80%~120%范圍內(nèi)，可判定檢測結(jié)果可以接受，

監(jiān)測報告中需標注存在基體效應。

4)當分析方法有規(guī)定時，按分析方法執(zhí)行。各分析方法準確度允許范圍參考附錄A表A.1。

7.6.2實驗室間質(zhì)量控制

實驗室可采用能力驗證、實驗室間比對等質(zhì)量控制措施，確保檢測能力和水平，保證出具數(shù)據(jù)的

可靠性和有效性。

7.7記錄與報告

7.7.1應保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、真實、客觀地反映測試結(jié)果，不應選擇性地舍棄數(shù)據(jù)或

人為干預測試結(jié)果。

7.7.2測試結(jié)果小數(shù)位數(shù)應與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字；測試結(jié)果低于方法檢出限時，

用“ND”表示，注明“ND”表示未檢出，同時給出方法檢出限。

7.7.3土壤樣品結(jié)果計算中，樣品含水率可由HJ613中干物質(zhì)含量計算:

w=1-f

式中：

w——土壤樣品中的含水率，%；

f——土壤樣品中的干物質(zhì)含量，%。

7.7.4實驗室分析人員應及時填寫原始記錄，校核人員應檢查記錄是否完整、錄入計算機時是否有

誤、數(shù)據(jù)是否異常等。原始記錄應有分析人員和校核人員的簽名。儀器設備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖應

以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存，電子介質(zhì)儲存的記錄應采取適當措施備份保存，防止記錄丟失、

失效或篡改。

7.7.5監(jiān)測報告實行三級審核制度。應對記錄和數(shù)據(jù)的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行審核。

審核范圍應包括樣品采集、樣品保存、樣品流轉(zhuǎn)與運輸、分析檢測原始記錄等。原始記錄中應包括質(zhì)

控的記錄。質(zhì)控樣品測試結(jié)果符合要求，質(zhì)控核查結(jié)果無誤，監(jiān)測報告方可通過審核。

8質(zhì)量監(jiān)督計劃

8.1應根據(jù)需求制定質(zhì)量監(jiān)督計劃，也可根據(jù)任務特點開展不定期的質(zhì)量監(jiān)督。

8.2質(zhì)量監(jiān)督計劃至少應包括質(zhì)量監(jiān)督范圍和內(nèi)容、質(zhì)量監(jiān)督人員、質(zhì)量監(jiān)督對象、頻次和時間安排、

結(jié)果評價方法等。

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a）質(zhì)量監(jiān)督范圍和內(nèi)容應涵蓋土壤環(huán)境監(jiān)測任務的各要素和各環(huán)節(jié)。

b）確定質(zhì)量監(jiān)督人選，根據(jù)質(zhì)量監(jiān)督人員的專業(yè)方向和特長，確定檢查內(nèi)容。

c）明確被監(jiān)督的對象或工作環(huán)節(jié)。

d）質(zhì)量監(jiān)督計劃應是連續(xù)的或一定頻次的（定期或不定期），對重點監(jiān)督內(nèi)容可采用連續(xù)的監(jiān)

督。質(zhì)量監(jiān)督計劃應與監(jiān)測任務周期和任務量相匹配，可隨任務周期或任務量的變化而調(diào)整。

e）明確質(zhì)量監(jiān)督量化評價方法。

8.3對于易出現(xiàn)錯誤或易忽視的監(jiān)測環(huán)節(jié)，應加強質(zhì)量監(jiān)督，增加監(jiān)督頻次。

8.4質(zhì)量監(jiān)督的程度、性質(zhì)和水平應考慮到監(jiān)測人員的資格、經(jīng)驗、培訓和技術(shù)知識以及所承擔的監(jiān)

測任務。

9質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計

實驗室在完成分析測試任務后，應對最終報出的所有樣品分析測試結(jié)果的可靠性和合理性進行全

面、綜合的評價，編制質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計表，內(nèi)容包括：空白試驗數(shù)據(jù)、精密度數(shù)據(jù)和準確度數(shù)據(jù)及各指

標數(shù)量、符合性判定與合格率等。質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計表可參考附錄B表B.1。

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附錄A

（資料性）

主要檢測分析方法測試精密度和準確度允許范圍

各分析方法精密度及準確度允許范圍參考表A.1

表A.1主要檢測分析方法測試精密度和準確度允許范圍

執(zhí)行方法精密度準確度

HJ605-2011RD≤25%（替代物）70%~130%（替代物）

80%~130%（替代物）

HJ642-2013RD≤25%（替代物）

80%~120%（空白加標目標物）

HJ735-2015≤10MDL，RD≤50%

70%~130%（目標物和替代物）

HJ736-2015＞10MDL，RD≤20%

HJ741-2015RD≤25%（基體加標）80%~120%（空白加標）

80%~120%（空白加標）

HJ742-2015RD≤20%（基體加標）

35.0%~110%（基體加標）

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附錄B

（資料性）

質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計表可參考表B.1。

表B.1質(zhì)控數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

監(jiān)測單位：項目名稱：

報告編號：項目類別：監(jiān)測時間：

全程序空白運輸空白現(xiàn)場平行樣實驗室空白實驗