專題十一化學實驗基礎綜合

小備和鶴解接

必備知識1儀器的名稱、作用、基本操作

1.用于加熱儀器

(1)熱源

①酒精燈所裝酒精量不能超過預容積

「缶的凈，不能少于十

酒精燈麗話時要用通，熄滅時要用笈蝌進

擢

滅，不能吹滅

源

③絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精、

用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈

④需要加強熱的實驗用酒精噴燈加熱

酒精噴燈

(2)可加熱儀器

儀器主要用途使用方法和注意事項

用于少量試加熱液體時,液體體積不能超過其容積的主加熱固體時，

劑的反應容

直

D器試管口應略向上傾斜

接試管

加弓用于溶液的蒸發(fā)濃縮時要用玻理棒攪拌,且液體體積不超過其容積

熱

蒸發(fā)、濃縮、福

蒸發(fā)皿

儀結晶

器用于固體物把生堪放在三腳架上的泥三角上加熱,取放生期必須使

質的高溫灼用珀埸鉗,加熱完的坊堪應放在石蛔上冷卻,特別要注

0燒意應根據(jù)加熱物質的性質不同,選用不同材質的用堪

用于液體的

液體不超過容積的|,且不少于g;加熱前外壁應無水滴;蒸

蒸情、作反應

器等儲加入沸石或碎瓷片防暴沸

需?底幺關瓶

墊八

石用于做反應滴定時只振蕩不攪拌,且振蕩時瓶內液體不能濺出;加熱

棉器、接收器液體時應放在石棉網上

錐形瓶

網一口一

加用于溶解、配

溶解固體時要用玻理棒攪拌;加熱時應放在石棉網上或

熱液和作反應

水浴中

儀承札器

器*

三頸口一般放置溫度計、冷凝管、分液漏斗、攪拌器等。

用作反應器

一般用于液體混合物的分離與提純

三頸燒瓶

2.計量儀器

主要用途注意事項

①讀數(shù)時眼睛要平視液體凹液面最低處

②無“0”刻度，刻度由下而上逐漸增大

粗略量取一定體積的

③選取量筒規(guī)格時要遵循“大而近”的原則,如量取

液體（一般精確度為

5.6mLNaOH溶液應選取10mL量簡,而不能選用

0.1mL）

50mL量筒

0④不可加熱,不可作反應容器,不可用于溶液的稀釋

①所測量的溫度要在溫度計量程范圍內

1

②測量液體溫度時,溫度計的水銀球部位應浸在液

體內；測量蒸氣溫度時,應使溫度計的水銀球置于蒸

測量溫度

館燒瓶支管口處

③不能代替玻璃棒使用，溫度計的水銀球也不能接

觸容器壁

—①使用前要檢查是否漏水

②加液體用玻璃棒引流,當液面距刻度線1?2cm

配制一定體積、一定物時改用膠頭滴管,加液體至凹液面最低處與刻度線

質的量濃度的溶液相切

nooOmlA

甘③容量瓶沒有“0”刻度,只有一條刻度線,液面達到

登量就刻度線時,溶液的體積即為容量瓶的容量值

①使用前要檢查是否漏水

AB②“0”刻度在上

f'準確量取一定量的液

③A用于量取酸性溶液和強氧化性溶液,B用于量取

4體（精確度為0.01mL）

堿性溶液

④要先用待裝液潤洗再裝溶液

A為酸式吊,定管

B為冠用腕管

①稱量前先要調雯

<2

稱量物質的質量（精確②左盤放物品，右盤放祛碼

度為0.1g）③試劑不能直接放在托盤上,易潮解、腐蝕性試劑如

托盤天平NaOH等應放在小燒林中稱量

3.用于分離、提純儀器

儀器主要用途使用方法和注意事項

進行過濾操作時:①濾紙緊貼漏斗內

①向小口容器中轉移液體

壁,用水潤濕,注意不得留有氣泡

②加濾紙后,可過濾液體

②濾紙上緣低于漏斗邊緣,液體低于

Y漏斗③倒扣在液面上,用作防倒吸裝置

濾紙邊緣

曾

①球形分液漏斗用于隨時添加液體①注意活塞處不得漏液

②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不②分離液體時,下層液體由下口放

同的兩種液體的分離或萃取分液此上層液體由上旦倒出

分液漏斗

1

①直形冷凝管一般用于蒸儲或分儲

時冷凝蒸氣

AB組裝蒸儲或分館裝置,將蒸氣冷凝為液

②球形冷凝管常用于液體回流

51P體;用于液體回流

③冷凝時,蒸氣流的方向與冷卻水流

A:球形冷凝凝的方向相反

B:直爰冷凝管

①一般選擇能與雜質氣體反應的試

Af日B

劑作吸收劑

m除去氣體中的雜質,其中廣□瓶可換作

大試管或錐形瓶②裝入液體量不宜超過容積的：

?3

洗氣瓶

③氣體的流向為A進B出

O用于干燥或吸收某些氣體,干燥劑為粒①注意干燥劑或吸收劑的選擇

干燥管狀,常用CaCh、堿石灰②一般為大口進氣，小口出氣

1U

內裝固體干燥劑或吸收劑,用于干燥或

不可裝液體干燥劑

吸收某些氣體

U形管

必備知識2除雜和提純

1.物質分離、提純的常用方法

方法、裝置適用范圍注意事項

(1)一貼:謔紙緊貼漏斗內壁；

二低:濾紙邊緣低于漏斗邊緣,液面

把不溶性固體物質和液體進行分低于濾紙邊緣;

d離三靠：燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒輕靠

三層濾紙,漏斗下端緊靠燒杯內壁;

過濾

(2)若濾液渾濁,需再次過濾

(1)玻璃棒的作用：攪拌，防止局部溫

度過高造成液滴飛濺;

-~(分離溶于溶劑中的溶質

(2)當有大量固體析出時,停止加熱，

用余熱蒸干

￡蒸發(fā)

酚猷或甲基

指示劑KMnOKMnO淀粉淀粉甲基橙酚歆

44橙

終點時粉（淺）無色f紅色f無色

無色一藍色一黃色一無色一

顏色紅色一粉俄）或黃色一橙

藍色無色橙色紅色

變化無色紅色色

2.產率計算

3.純度計算

純物質的質量

xlOO%

純度=樣品的質量

序號pH

040.00//02.86

04.00/36.0003.36

???

04.00ab3：44.53

回4.004.0032.001：14.65

①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：a=,b=

向移動；結合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：。

實驗結論假設成立。

0

團_______,測得溶液的pH為4.76

實驗總結得到的結果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。

⑹根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途

一考據(jù)力解密

一、操作的作用

1.減壓蒸儲（減壓蒸發(fā)）的原因：減小壓強，使液體沸點降低，防止（如H202＞濃硝酸、

NH4HCO3）受熱分解揮發(fā)

2.蒸發(fā)、反應時的氣體氛圍：

抑制某離子的水解，如加熱蒸發(fā)MgCh.6Hz0固體時，為獲得無水MgC12,需在HC1氣流中進

3.檢查氣密性的方法:

思路：準備工作：先形成一個密閉體系，只留一個出口，插入水中

使體系內的氣體膨脹，觀察現(xiàn)象。

檢驗如圖所示的裝置氣密性的操作方法

(1)空氣熱脹冷縮法

規(guī)范解答關閉分液漏斗的活塞，將導管口a處用橡皮管連接一段導管放入燒杯中的水中，

雙手握住圓底燒瓶(或用酒精燈微熱)，若有氣泡從導管口逸出，放開手后(或移開酒精

燈后)，有少量水進入導管形成一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。

(2)液面差法

規(guī)范解答將導管口a處連接一段橡皮管并用止水夾夾緊，打開分液漏斗的活塞，從分液

漏斗口注水至漏斗中的水與容器中的水形成液面差，靜置觀察，一段時間后若液面差

保持不變，表明裝置氣密性良好。

注意若要檢驗整個一套連續(xù)的實驗裝置的氣密性時，只能用空氣熱脹冷縮法，而且必須

用酒精燈加熱圓底燒瓶。

4.控制溫度

(1).加熱的目的：

①煮沸蒸儲水是為了趕走水中的氧氣。

②有時產生沉淀時加熱，為了防止產生膠體，不利于沉淀生成。破壞膠體。

(D為了加快反應速率，加快反應速率或促進平衡向某個方向(一般是有利于生成物生成的

方向)移動

(2)冷水浴的目的：

①反應放熱，防止反應速度太快

②反應放熱，防止溫度過高，導致某物溶解或某些物質分解、揮發(fā)。

③抑制水解

④允許常溫或低溫能產生的反應進行，防止較高溫度能產生的反應進行，生成高溫下才

能生成的產物

(3).溫度不高于XXC的原因適當加快反應速率，但溫度過高會造成揮發(fā)加濃硝酸)分解

(如此。2、NH4HCO3)；氧化(如Na2so3)；促進水解(如A1C13)等，影響產品的生

成，造成浪費

(4).溫度過高或過低的后果

溫度過高：

①溫度太高，會消耗更多的資源，成本高。

②溫度太高，可能會導致催化劑失活，相同時間內的轉化率變小。

③溫度升高，平衡向逆向移動，轉化率變小。正反應是放熱反應。

④溫度升高，某些物質會分解。如HB、NH3H2。、NH4HCO3

⑤溫度升高，某些物質會揮發(fā)。如日曲、加此0、

(6)干燥溫度不能太高：防止某物質分解或升華

⑦溫度升高，阻止形成膠體，利于生成沉淀。

溫度過低：從如下三個方面考濾后果。

①溫度太低，化學反應速率慢，但是，轉化率可能高。

②溫度太低，不該析出的物質，可能從溶液中析出晶體。

③溫度太低，某些物質的狀態(tài)可能會發(fā)生變化。

二、裝置作用和裝置的連接

1.某裝置的作用：

裝置①和B,平衡氣壓，防堵塞

裝置②，平衡氣壓，使分液漏斗中的液體順利流下

(2)冷凝回流。

C的作用：冷凝回流

(4)裝置最后干燥管的作用:

減石灰

防止空氣中的水蒸氣進入裝置內部。圖a

(5)吸收尾氣裝置:

吸收物質裝置試劑備注

CL：①NaOH溶液不能用澄清石灰水

②還原性試劑：Na2s。32s溶

4教收式

液

S02：?e+①NaOH溶液不能用澄清石灰水

②還原性試劑：酸性KMiiO,

吸收w

h

HC1:NaOH溶液不能用澄清石灰水

②

H2S:.?①NaOH溶液不能用澄清石灰水

1②CuS04溶液

及收三

h

CO：壓

1燃燒式

■

Nd、NO：?cNaOH溶液不能用雀澄清石灰水

1

及收三

h

(6)多孔球泡：為了增加氣體與液體的接觸面積，加快反應速率。

(7)水浴加熱或油浴加熱。

用油浴不用水?。杭訜釡囟?8℃,與水的沸相近。

(8)液體要加熱容器里要加沸石，防暴沸。

(9)根據(jù)某些現(xiàn)象，判斷反應或實驗是否完成。

2.裝置的缺陷：

(1)沒有尾氣吸收裝置。

(2)反應容器前面或后面沒有干燥裝置，

（3）反應容器前面沒有除雜裝置。

（4）反應容器或收集容器沒有水浴加熱或冰浴降溫

3.裝置連接順序：

（1）要熟悉制氣裝置，珅定制氣裝置排在第一，前面可能還要通入干燥而無C6的空氣，

要有吸收空氣中的水、C02的裝置。如裝NaOH溶液、濃H2s的洗氣瓶：先除Cd后除

水。

（2）氣體制出來后要除雜、干燥：先洗氣后干燥

（3）進入加熱裝置的氣體必先干燥，加熱反應的裝置前要有干燥裝置：先干燥后灼燒。

（4）實驗結束后，必有尾氣處理或“防空氣中的水進入”的裝置：先阻水后吸收?；蚨?/p>

同時進行。

4.操作順序：

（D連好裝詈，先椅杳氣密性

（2）還原性氣體進行反應前必先趕凈裝置里的空氣，以防爆炸：先通氣后加熱。

（3）前面的反應產生的氣體，要將產生的氣體全部趕到后續(xù)裝置中：先發(fā)生反應產生氣體

后通入不參加反應的氣體驅氣。先反應后通氣。

（4）結束后，為了防倒吸，要先將后面的導管拿出水面，再停止加熱。

（5）結束后，為了防止產物又重新被氧化，要繼續(xù)通保護氣或還原性氣體，直到冷卻。

（6）兩種氣體在水溶液中反應，要先通易溶于水的氣體。如：CO?和陽與NaCI的水溶液

反應制NaHCO.要先通NB。先易溶后不溶。

三、氣體提純方法

例如：除去下列氣體中的雜質

（1）C02（HC1）讓混合氣通過盛有溶液的洗氣瓶。

（2）Cl2（HC1）讓混合氣逋過盛有溶液的洗氣瓶。

(3)S02(HC1)讓混合氣通過盛有溶液的洗氣瓶。

(4)C02(S02)讓混合氣通過盛有溶液的洗氣瓶。

(5)HC1(Cl2)讓混合氣通過盛有的洗氣瓶。

(6)HBr(Br2)讓混合氣通過盛有的洗氣瓶。

3.實驗制出的固體產物，要進一步提純；重結晶

4.實驗制出的液體產物，要進一步提純：蒸儲

5.提純的“四個原則”及“四個必須”

(1)“四個原則”：一是不增加新的雜質；二是不減少被提純物質；三是被提純物質與雜質易

分離；四是被提純物質易復原。

(2)“四個必須”：一是除雜試劑必須過量;二是過量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;

四是除去多種雜質時必須考慮加入試劑的先后順序。

四、加入試劑的作用

1.比較作化學反應的優(yōu)點：

(1)看反應消耗試劑量的多少

(2)看反應產物是否環(huán)保

2.某試劑的作用：

(1)用于調節(jié)溶液的PH值。

(2)用做氧化劑：如：HA、MnO2>KMnO、KCIO3

(3)用做還原劑：如：Na2s。3,還原H2O2、MnQ、KMnO,、KCIO3等物質

(4)用做沉淀劑：如：F(沉淀Ca\Mg?+離子)、S2(沉淀Cu"、Zr?離子)

(6)可循環(huán)使用的試劑：在流程中出現(xiàn)兩次，一次使用、一次產出。

(7)用于液封

(8)某些試劑用于比較物質的氧化性、還原性的強弱

3.調節(jié)PH的目的：

(1)使某些離子沉淀如Fe*(生成Fe(OH)3、下同)、Cu*、Al3%

(2)保留某些物質使其轉化為PH范圍內的離子狀態(tài)、不產生沉淀。

(3)抑制水解

4.調節(jié)PH的試劑：

(1)酸性溶液要調節(jié)PH,只要能和酸反應的都可以。

如：單質：Zn＞Fe、Al都行，能和H,反應的金屬。

化合物：氧化鋅、氧化鐵、氧化鋁、氧化銅、氫輒化物、碳酸鹽、氫氧化鈉、氨水。

（2）要使溶液中要保留金屬離子純凈，不能引入新的雜質，要加入需要保留的金屬離子的

氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、堿式碳酸鹽。

（3）如果要保留的金屬離子，在后面分離的過程中以晶體的形式析出，則可以用NaOH或

NH3H20

五、溶液中析出晶體或沉淀，沉淀的洗滌，濾渣的成分

1.析出晶體的方法

（1）從濾液中提取一般晶體（溶解度隨溫度升高而增大的晶體）的方法【蒸發(fā)濃縮＜至有晶

膜出現(xiàn)）、冷卻結晶、過濾、洗滌（冰水洗、熱水洗、乙醇洗）、干燥】

（2）從濾液中提取溶解度受溫度影響較小或隨溫度升高而減小的晶體的方法（蒸發(fā)濃縮、

趁熱過漉＜如果溫度下降,雜質也會以晶體的形式析出來）、洗滌、干燥）

2.濾渣成份：

（1）題目告知的沉淀。

（2）濾渣是不和酸反應的：Sid、Mn02、S

（3）被C或CO還原的銅。

（4）和硫酸反應產生的CaSO,。和碳酸鈉反應產生的,CaC03,被還原產生的MnO?

（5）調節(jié)PH產生的氫氧化鐵、氫氧化鋁、氫氧化銅。

（6）不與堿反應的金屬弱化物

3.檢驗溶液中離子是否沉淀完全的方法：將溶液靜置一段時間后，向上層清液中滴入對應

的沉淀劑（必要時先加酸酸化排除其他離子的干擾），若無沉淀生成，則離子沉淀完

全（寫出詳細的操作、現(xiàn)象、結論）

4.檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法：取最后一次洗滌液，加入一種試劑，這種試劑，能夠與

溶液中存在并且有可能被沉淀吸附的離子反應生成沉淀。如：CI、SO/,若無沉淀生成，

則洗凈。

5.洗滌的目的：

（1）洗掉沉淀或者晶體表面可能吸附的可溶性離子.

（2）盡量減少沉淀或者晶體的損失。

6.洗滌試劑：

（1）乙醇：降低被洗滌物質的溶解度，減少其在洗滌過程中的溶解損耗，得到較干燥的產

物。除去表面水份，減少晶體損失。

（2）冷水：洗去晶體表面的雜質離子并降低被洗滌物質的溶解度，減少其在洗滌過程中的

溶解損耗

（3）某種溶液：①減少固體在水中的溶解度；②與溶液中的某些離子可以反應，以洗掉

某些物質。

7.怎樣洗沉淀：在過濾器中直接洗。

在過濾器中加少量水，使水浸沒沉淀，等水濾下，反復:噪作23次即可。

六、寫出化學方程式或離子方程式

1.反應速率突然加快：一定反應中有催化劑生成。

2.反應的制備原理

3.氣體或某物質性質的反應

4.提純、除雜反應

5.尾氣吸收反應

6.加入氧化劑或還原劑，進行的陌生的氧化還原反應

方考實例第-

高考實例商I析高考怎么考《化學實驗基礎綜合》，根據(jù)高考指揮棒來學習《化學實驗

基礎綜合》

【高考實例一】物質的合成制備實驗（包括有機合成）

團.將團的混合溶液加熱至8085M加入團中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

團.將團的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅㈣酸鉀晶體，進

行表征和分析。

回答下列問題：

（3四中的黑色沉淀是（寫化學式）。

（62中應采用進行加熱。

⑺團中”一系列操作"包括。

【實戰(zhàn)演練】

0.制備催化劑CuCb

⑴通過查閱資料有兩種方案可以制備

方案1：銅屑與H2O2在濃鹽酸中反應

方案2：銅絲在氯氣中燃燒

方案1的實驗原理如圖所示

、aOH溶液

①器a的名稱

②請寫出方案1的反應原理（用離子方程式表達）

⑵用恒壓滴液漏斗分批多次滴加出。2,且出。2過量，原因是

⑶方案2燃燒后的固體溶于水，過濾后發(fā)現(xiàn)一些白色固體X,為檢測X的成分，某同學將其

溶于稀硫酸，白色固體變?yōu)榧t色，且溶液呈藍色，推測X為

0.合成丙烯睛

已知：①電石的主要成分是CaC2,還含有少量硫化鈣

②HCN易揮發(fā)，有毒，具有較強的還原性

（4）HCN的電子式

⑸純凈的乙快是無色、無臭的氣體。但用電石制取的乙塊時常伴有有臭雞蛋氣味，這種物

質是_____

⑹從下列選擇裝置D中可盛放的溶液

A.高缽酸鉀溶液B.NaOH溶液C.飽和食鹽水D.鹽酸溶液

⑺工業(yè)用200kg含CaCz質量分數(shù)80%的電石,生產得到丙烯儲79.5kg,計算產率

2.（2022?安徽蕪湖?三模）硫代硫酸鈉（Na2s2。3）可用作分析試劑及還原劑，受熱、遇酸易分

解。某學習小組用如圖裝置模擬古法制硫酸，同時利用生成的SO2氣體制備硫代硫酸鈉。

己知：

②S03的沸點為44.8團。

③Na2s2。3中S元素的化合價分別為2價和+6價。

回答下列問題：

I.硫代硫酸鈉的制備

⑴檢查裝置氣密性，加入藥品。Na2s和Na2cCh混合溶液用煮沸過的蒸鋪水配制，煮洸的目

的是:B裝置的作用是。

（2）從錐形瓶中得到Na2s2。3晶體需水浴加熱濃縮至液體表面出現(xiàn)結晶為止，使用水浴加熱的

原因是o

II產品純度的測定

①溶液配制：準確稱取該硫代硫酸鈉樣品2.00g,配制成250mL溶液。

②滴定：向錐形瓶中加入20.0mL0.01moHJKI03溶液,加入過量KI溶液和H2sCU溶液，發(fā)生

反應：IO；+5l+6H?=3l2+3HQ,然后加入淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定,發(fā)生

反應：l2+2S2O：=S4O；+2l。

⑶滴定終點的現(xiàn)象為:消耗樣品溶液的用量為25.0mL,則樣品純度為%（保

留1位小數(shù)）。

H.硫代硫酸鈉性質的探究

①取Na2s2O3晶體,溶解,配成0.2moH?的溶液。

②取4mL所配溶液，向其中加入1mL飽和氯水（pH=2.4）,溶液立即出現(xiàn)渾濁，經檢驗渾濁物

為S。

實驗小組研究S產生的原因，提出了以下假設：

假設LCb等含氯的氧化性微粒氧化了2價硫元素。

假設2：酸性條件下，Na$O3分解產生S（不考慮空氣中氧氣氧化）。

依據(jù)假設設計實驗方案：

所加試劑現(xiàn)象

第①組1mL飽和氯水+4mLNa2s2O3溶液立即出現(xiàn)渾濁

第②組1mL某試劑+4mLNa2s2O3溶液一段時間后出現(xiàn)渾濁，且渾濁度比①組小

⑷第②組實驗中的某試劑是_______。

⑸依據(jù)現(xiàn)象，S產生的主要原因是。（用離子方程式表示）

【高考實例二】物質提純和性質的探究、驗證、檢驗

2.（2022?全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產的硫化鈉粗品中常含有

一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實

驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。問答下列問題：

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是。回流時，燒瓶內氣霧

上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。

⑶I可流時間不宜過長，原因是。I可流結束后，需進行的操作有①停止加熱②關閉

冷凝水③移去水浴，正確的順序為(填標號)。

A.@@@B.③①②C.②?③D.???

⑷該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶血不能用燒杯接收濾液，其原因是。過濾除去的

雜質為o若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是。

【實戰(zhàn)演練】

②輕捏氣球底部把還原鐵粉慢慢加入到儀器X中，直到有少量固體不溶時停止。

回答下列問題：

(1)儀器X的名稱是。

⑵步驟②中發(fā)生反應的離子方程式為。

⑶氣球的作用是o

⑷步驟④橫線應補充的內容是，洗滌摩爾鹽的溶劑最好用，其目的是

①滴定終點現(xiàn)象為

②該產品純度為0

⑴實驗室沿用舍勒的方法制取C12的化學方程式為0

⑵實驗室制取干燥C12時，凈化與收集C12所需裝置的接口連接順序為。

⑶某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中己分解。檢驗此久置氯水中C「

存在的操作及現(xiàn)象是。

⑷某合作學習小組進行以下實驗探究。

③提出猜想。

實驗序號試樣測試溫度/團

125A\

235A2

345A3

⑥優(yōu)化實驗。小組同學為進一步驗證猜想b,在實驗1?3的基礎上完善方案，進行實驗4和

5o請在答題卡上