1適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中二氧化硫便攜式紫外吸收法，適用于固定污染源廢氣中二氧化硫的測(cè)定。方法檢出限為2mg/m3，測(cè)定下限為8mg/m3。2方法原理二氧化硫?qū)ψ贤夤鈪^(qū)內(nèi)190nm～230nm或280nm～320nm特征波長(zhǎng)光具有選擇性吸收，根據(jù)朗伯—比爾定律定量測(cè)定廢氣中二氧化硫的濃度。3干擾和消除3.1廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應(yīng)通過(guò)高效過(guò)濾器除塵等方法消除或減少?gòu)U氣中顆粒物對(duì)儀器的污染，過(guò)濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。3.2廢氣中的水蒸氣在采樣過(guò)程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會(huì)吸收樣品中的二氧化硫，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低，應(yīng)通過(guò)加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測(cè)定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少?gòu)U氣中水汽冷凝等對(duì)儀器的污染和造成的二氧化硫吸附及溶解損失。4試劑和材料4.1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，擴(kuò)展不確定度≤2%；或用4.2中的配氣裝置以氮?dú)庀♂尭邼舛仁惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得的適宜濃度氣體。注1：使用時(shí)隨時(shí)觀(guān)察標(biāo)準(zhǔn)氣體氣瓶壓力顯示值，注意標(biāo)準(zhǔn)氣體的定值日期和有效期限、壓力值接近4.2配氣裝置：市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于5L/min，所有的輸入、輸出流量計(jì)流量最大允許誤差應(yīng)滿(mǎn)足：當(dāng)流量小于50%的滿(mǎn)量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過(guò)滿(mǎn)量程的±0.5%；當(dāng)流量不小于50%的滿(mǎn)量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過(guò)設(shè)定流量的±1.0%。4.3零點(diǎn)氣：不干擾測(cè)定的純度≥99.99%的氮?dú)饣蚩諝狻?儀器和設(shè)備5.1紫外吸收法二氧化硫測(cè)定儀紫外吸收法二氧化硫測(cè)定儀（簡(jiǎn)稱(chēng)：儀器）組成：分析儀（含光源、檢測(cè)器、吸收池、控制單元等）、氣體流量計(jì)、抽氣泵、采樣管、導(dǎo)氣管、除濕除塵裝置、打印機(jī)等。采用熱濕法測(cè)定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測(cè)定廢氣中水分含量的檢測(cè)器，無(wú)需配置除濕裝置，但應(yīng)當(dāng)同步測(cè)定廢氣中水分含量。5.1.2性能要求a）示值誤差：校準(zhǔn)量程＞100μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差不超過(guò)±3%；校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí)，絕對(duì)誤差不超過(guò)±3.0μmol/mol；b）系統(tǒng)誤差：校準(zhǔn)量程＞60μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差不超過(guò)±5%；校準(zhǔn)量程≤60μmol/mol時(shí)，絕對(duì)誤差不超過(guò)±3.0μmol/mol；c）零點(diǎn)漂移：校準(zhǔn)量程＞100μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差不超過(guò)±3%；校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí)，絕對(duì)誤差不超過(guò)±3.0μmol/mol；d）量程漂移：校準(zhǔn)量程＞100μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差不超過(guò)±3%；校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí)，絕對(duì)誤差不超過(guò)±3.0μmol/mol；e）具有采樣流量顯示功能；f）采樣管加熱及保溫溫度：120℃~160℃內(nèi)可設(shè)、可調(diào)；g）其他性能應(yīng)符合HJ1045的要求。5.2標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶：配備可調(diào)式減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管。5.3集氣袋：用于氣袋法校準(zhǔn)儀器，內(nèi)襯材料應(yīng)選用聚氟乙烯膜、聚全氟乙丙烯膜等不影響被測(cè)組分或?qū)Ρ粶y(cè)組分影響小的惰性材料。6樣品按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75及有關(guān)規(guī)定，確定采樣位置、采樣點(diǎn)及頻次，采集二氧化硫樣品進(jìn)行分析。注6：為保證采樣點(diǎn)煙氣氣流的穩(wěn)定性，避免與煙氣在線(xiàn)系統(tǒng)的互相干擾，建議采樣點(diǎn)在其下游方向7分析步驟7.1測(cè)定前的準(zhǔn)備7.1.1儀器連接和檢查按儀器使用說(shuō)明書(shū)，測(cè)定前應(yīng)確保采樣管和導(dǎo)氣管暢通，并清潔顆粒物過(guò)濾裝置，必要時(shí)更換濾料。連接分析儀、采樣管、導(dǎo)氣管等，開(kāi)啟儀器電源，預(yù)熱儀器。7.1.2儀器預(yù)熱測(cè)定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常工作，采樣管是否加熱到預(yù)設(shè)溫度，儀器必須充分地預(yù)熱。注7：紫外儀器需要較長(zhǎng)的預(yù)熱時(shí)間才能趨于穩(wěn)定，因此到達(dá)測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)后應(yīng)第一時(shí)間通電預(yù)熱。也可7.1.3儀器的氣密性檢查按HJ1045檢查氣密性。使用儀器專(zhuān)用的密封部件密封采樣管入口，啟動(dòng)儀器采樣泵開(kāi)始抽氣，流量接近0時(shí)記錄儀器顯示的負(fù)壓值，計(jì)時(shí)保持抽氣30S，負(fù)壓值下降應(yīng)不超過(guò)0.2KPa，說(shuō)明氣密性檢查通過(guò)完成。7.1.4測(cè)試前的儀器校準(zhǔn)將零點(diǎn)氣和二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體依次導(dǎo)入儀器，按照儀器說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)和校準(zhǔn)量程。通入零點(diǎn)氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法如下：a）氣袋法：用標(biāo)準(zhǔn)氣體將潔凈的集氣袋充滿(mǎn)后排空，反復(fù)三次，再充滿(mǎn)后在3h內(nèi)使用。通入的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度應(yīng)不超過(guò)50μmol/mol。按儀器使用說(shuō)明書(shū)中規(guī)定的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。如本次測(cè)定需要測(cè)定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、校準(zhǔn)量程點(diǎn)儀器示數(shù)。b）鋼瓶法：將配有流量控制器及導(dǎo)氣管的標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶與采樣管連接，打開(kāi)鋼瓶氣閥門(mén)，調(diào)節(jié)流量控制器，以?xún)x器規(guī)定的流量，將標(biāo)準(zhǔn)氣體通入儀器的進(jìn)氣口。注意各連接處不得漏氣。對(duì)于分析儀內(nèi)置抽氣泵的，應(yīng)適當(dāng)增大鋼瓶氣供氣流量，并采用旁路泄壓方式，保證氣路內(nèi)沒(méi)有負(fù)壓且分析儀進(jìn)氣量不會(huì)過(guò)大。按儀器使用說(shuō)明書(shū)中規(guī)定的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。7.1.5測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)檢查和工況確認(rèn)a）將采樣管插入采樣孔之前，要檢查采樣孔是否漏氣、是否需要清理，以免被污垢堵塞腐蝕采樣管進(jìn)氣嘴。并且須檢視排氣筒周遭，發(fā)現(xiàn)未堵塞的采樣孔應(yīng)及時(shí)堵嚴(yán)實(shí)，以免漏氣。b）測(cè)定前與被測(cè)廠(chǎng)家溝通核實(shí)，如實(shí)填寫(xiě)監(jiān)測(cè)期間工況、治理設(shè)施運(yùn)行情況調(diào)查表及采樣口等現(xiàn)場(chǎng)信息，提醒企業(yè)須保持測(cè)量時(shí)段的工況負(fù)荷穩(wěn)定，以保持測(cè)定結(jié)果的平行性。7.2樣品測(cè)定7.2.1把采樣管插入采樣點(diǎn)位，以?xún)x器規(guī)定的采樣流量連續(xù)自動(dòng)采樣，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可記錄讀數(shù)，每分鐘保存一個(gè)均值，連續(xù)取樣5min～15min測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值可作為一個(gè)樣品測(cè)定值?？蛇B續(xù)采樣1小時(shí)獲取平均值，也可以在1小時(shí)內(nèi)等時(shí)間間隔采集三~四個(gè)樣品，并計(jì)算平均值。7.2.2測(cè)定時(shí)測(cè)點(diǎn)盡量靠近煙道中心點(diǎn)，當(dāng)煙道直徑較大時(shí)，采樣管需連接延長(zhǎng)桿并檢查氣密性無(wú)誤后再進(jìn)行測(cè)定。7.2.3應(yīng)及時(shí)觀(guān)察紫外儀器測(cè)定的煙溫、濕度等參數(shù)，確保儀器在其規(guī)定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作。7.2.4當(dāng)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位負(fù)壓過(guò)大時(shí)，容易導(dǎo)致儀器無(wú)法正常采集煙氣，影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性。應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于煙道負(fù)壓的儀器或?qū)⒇?fù)壓煙道氣引出到平衡裝置內(nèi)等手段消除影響，然后進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定過(guò)程中做好隨時(shí)監(jiān)控。7.3質(zhì)量檢查和關(guān)機(jī)測(cè)定結(jié)束后，按照如下步驟進(jìn)行：7.3.1將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示值穩(wěn)定；7.3.2分別從儀器進(jìn)氣口和采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，計(jì)算示值誤差和系統(tǒng)誤差；或直接從采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行全系統(tǒng)示值誤差檢查；7.3.3將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉儀器和預(yù)處理器電源，斷開(kāi)儀器各部分連接，整理好儀器裝箱，測(cè)試結(jié)束。8結(jié)果計(jì)算和表示按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273K，101.325kPa）下廢氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度：a）測(cè)試得到干基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（1）計(jì)算：p=2.86xp（1）式中：ρ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；2.86——二氧化硫體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L；φ——干基廢氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)，μmol/mol；b）測(cè)試得到濕基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（2）計(jì)算：式中：ρ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；2.86——二氧化硫體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L；；φ——濕基廢氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)，μmol/mol；Xsw——廢氣中水分含量，%。8.2結(jié)果表示二氧化硫濃度計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位，濃度≥1.00×103mg/m3時(shí)，保留三位有效數(shù)字。9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1樣品測(cè)定后按7.3測(cè)定零點(diǎn)氣和二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算測(cè)定的示值誤差，并檢查儀器的系統(tǒng)誤差，應(yīng)滿(mǎn)足5.1.2a）和b）的要求。也可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查，其評(píng)價(jià)執(zhí)行5.1.2a）的要求。9.2樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%～100%之間，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；如測(cè)定結(jié)果小于測(cè)定下限，則不受本條限制。9.3儀器使用期間，每個(gè)月至少進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查，如儀器長(zhǎng)期未使用（超過(guò)1個(gè)月在下一次使用時(shí)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查。檢查結(jié)果應(yīng)符合5.1.2c）和d）的要求。9.4當(dāng)測(cè)定結(jié)果不滿(mǎn)足9.1、9.2、9.3任意一條的要求時(shí)，測(cè)試結(jié)果無(wú)效，應(yīng)當(dāng)重新選擇校準(zhǔn)量程、維護(hù)修復(fù)儀器后重新測(cè)試。10引用標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定便攜式紫外吸收法》（HJ1131-2020）《固定污染源排氣中顆粒物測(cè)