ICS13.060.01Z16DB23黑龍江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB23/2482—2019前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14方法原理 25干擾和消除 26試劑和材料 27儀器和設(shè)備 28采樣和測定 39顆粒物濃度計算和表示 310精密度和準(zhǔn)確度 411質(zhì)量保證和控制 5附錄A（規(guī)范性附錄）顆粒物標(biāo)準(zhǔn)粒子氣體 6DB23/2482—2019本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位：哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測中心、黑龍江富奧科技有限公司、鯨寰（上海）環(huán)保科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：白昕、郝桂媛、楊秉琳、牟學(xué)軍、常江、呂龍、陸德濱、龐宇飛、李翔飛、王昕、馮鋼、王立紅、李宏偉。DB23/2482—2019為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，實施大氣固定污染源排放顆粒物的監(jiān)測，補充大氣固定污染源排放顆粒物監(jiān)測方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。1DB23/XXXXX—XXXX固定污染源廢氣顆粒物的測定激光散射法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用激光散射原理測定固定污染源排放顆粒物煙道內(nèi)采集過程和計算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣經(jīng)除塵等處理設(shè)施后的顆粒物的測定。當(dāng)采樣時間為5min時，本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.3mg/m3，測定下限均為1.2mg/m3。測定范圍為0~80mg/m3，超過測定范圍時可以采用流量稀釋后進(jìn)行測量。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ75固定污染源煙氣（SO2、NOx、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ836固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干排氣在溫度為273.15K(0℃)，壓力為101.325kPa條件下不含水分的排氣。3.2等速測定進(jìn)入儀器的氣流速度與測點處氣流速相等的測定方法。3.3激光散射裝置以固定波長的激光作光源，在入射光方向以外，借檢測被顆粒物散射的光強度得到顆粒物濃度的裝置。3.4顆粒物標(biāo)準(zhǔn)粒子DB23/XXXXX—XXXX2為試驗塵埃粒子計數(shù)器而采用的一種粒徑和折射率都是已知的、且粒徑均勻的球形單分散粒子，其幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.15。常用的為氯化鈉、聚苯乙烯膠乳（PSL）等。4方法原理測定時，將顆粒物采樣管水平伸入煙道內(nèi)，保證顆粒物樣氣經(jīng)由采樣管等速通過激光散射裝置。激光散射裝置使用自身的光源照射通過測量區(qū)域的顆粒物，并記錄顆粒物在固定角散射產(chǎn)生的光強。顆粒物的散射光強與其質(zhì)量濃度成正比。5干擾和消除煙道內(nèi)濕度較大時，廢氣中的顆粒物和水汽容易凝結(jié)并在傳感器內(nèi)表面沉積，對本測定方法的零點產(chǎn)生干擾，因而儀器需要有濕度影響消除功能并定期進(jìn)行清理及零點校準(zhǔn)。設(shè)備需要有樣氣稀釋或者樣氣加熱等系統(tǒng)，用于消除水汽和濕度對設(shè)備測量結(jié)果的影響。6試劑和材料6.1顆粒物標(biāo)準(zhǔn)采用2%分析純的氯化鈉溶液，借由壓縮空氣驅(qū)動，通過氣動粒子發(fā)生器，生成顆粒物的標(biāo)準(zhǔn)粒子。6.2零氣經(jīng)過零空氣過濾器過濾，不干擾測定的清潔空氣。7儀器和設(shè)備7.1便攜式煙道顆粒物分析儀7.1.1組成便攜式煙道顆粒物分析儀（以下簡稱“儀器”）。一般包括：分析儀（含氣體流量計和控制單元、抽氣泵、傳感器）、采樣裝置、導(dǎo)氣管、除濕裝置（或稀釋系統(tǒng)）、數(shù)據(jù)存儲系統(tǒng)、便攜式打印機等。7.1.2性能要求儀器應(yīng)滿足以下要求：a）具有消除干擾功能,設(shè)備可采用流量稀釋系統(tǒng)或者樣氣加熱系統(tǒng)，可以消除濕度對設(shè)備的影響；b）其他性能指標(biāo)：系統(tǒng)誤差≤0%，零點漂移≤5%，量程漂移≤5%。7.2廢氣參數(shù)測試儀能夠測試廢氣的含氧量、含濕量、煙氣溫度、煙氣壓力、煙氣流速及流量等參數(shù)的儀器。37.3校準(zhǔn)設(shè)備遵照附錄A的規(guī)定。8采樣和測定8.1采樣點和采樣頻次的確定按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75和HJ76及有關(guān)規(guī)定，確定采樣位置、采樣點及頻次。8.2測定儀氣密性檢查按儀器使用說明書，正確連接分析儀、采樣管、導(dǎo)氣管等，達(dá)到儀器工作條件后可按GB/T16157檢查氣密性。若檢查不合格，應(yīng)查漏和維護(hù)，直至檢查合格。8.3測定儀校準(zhǔn)8.3.1零點校準(zhǔn)打開主機電源，儀器通入零氣，對儀器內(nèi)部管路和光度計進(jìn)行沖洗清潔，沖洗清潔完成后，再次通入清潔的環(huán)境空氣，作為煙塵測量的零點，對儀器進(jìn)行零點校準(zhǔn)。8.3.2儀器校準(zhǔn)將顆粒物標(biāo)準(zhǔn)粒子氣體通入儀器進(jìn)行測定，若示值誤差符合7.1.2條a）的要求，儀器可用；否則，需校準(zhǔn)。顆粒物檢定儀標(biāo)注粒子校準(zhǔn)流程如下：a）配顆粒物溶液，調(diào)配2%的氯化鈉溶液，放置入顆粒物氣體發(fā)生器當(dāng)中；b）通入壓縮空氣，用于驅(qū)動氣路中氣體的流動；c）控制氣路流量，根據(jù)流量計指示數(shù)據(jù)，調(diào)節(jié)流量閥，使得流量穩(wěn)定在某一數(shù)值；d）對比濃度數(shù)據(jù)，比對顆粒物校準(zhǔn)設(shè)備和顆粒物測定儀的數(shù)據(jù)；e）校準(zhǔn)設(shè)備數(shù)據(jù)，根據(jù)濃度比對結(jié)果，校準(zhǔn)顆粒物測定儀的數(shù)據(jù)。8.4排氣參數(shù)的測定按照GB/T16157的規(guī)定，測定排氣參數(shù)。8.5樣品測定8.5.1將儀器采樣管前端置于排氣筒中采樣點上，堵嚴(yán)采樣孔，使之不漏氣。8.5.2啟動抽氣泵，啟動儀器，待儀器穩(wěn)定后，按規(guī)定時間，取連續(xù)測定數(shù)據(jù)平均值作為一次測量值。8.5.3完成測定后，用零氣清洗儀器，大于5分鐘，關(guān)機斷電，結(jié)束測定。9顆粒物濃度計算和表示9.1結(jié)果計算49.1.1排氣流量的計算按照GB/T16157中的規(guī)定，計算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273.15K，101.325kPa）下干排氣流量Qsn（m3/h）。9.1.2顆粒物濃度的計算顆粒物的濃度結(jié)果，由儀器顯示屏直接讀取實測結(jié)果C'（mg/m3），按GB/T16157或相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)中基準(zhǔn)氧含量規(guī)定計算折算濃度，折算濃度以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣中的質(zhì)量濃度表示C（mg/m3）。式中：C——折算成過量空氣系數(shù)為α?xí)r的顆粒物或氣態(tài)污染物排放濃度，mg/m3；C’——顆粒物或氣態(tài)污染物實測濃度，mg/m3；α’——在測點實測的過量空氣系數(shù)；α——有關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的過量空氣系數(shù)。9.1.3顆粒物排放速率的計算顆粒物的濃度結(jié)果，由儀器顯示屏直接讀取實測結(jié)果C'（mg/m3按GB/T16157或相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)中基準(zhǔn)氧含量規(guī)定計算折算濃度，折算濃度以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣中的質(zhì)量濃度表示C（mg/m3）。式中：G——顆粒物排放速率，kg/h；C'——顆粒物實測排放質(zhì)量濃度，mg/m3；Qsn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干排氣流量，m3/h。9.2結(jié)果表示顆粒物濃度結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點后一位。當(dāng)濃度高于100mg/m3時，保留3位有效數(shù)字。10精密度和準(zhǔn)確度10.1方法檢出限6家實驗室檢出限分別為0.24mg/m3、0.27mg/m3、0.23mg/m3、0.27mg/m3、0.30mg/m3、0.29mg/m3。10.2方法精密度6家實驗室對3種濃度水平的氣流：11.5mg/m3、19.0mg/m3、63.0mg/m3三種濃度進(jìn)行測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.74%～3.38%、1.41%～3.57%、0.95%～6.49%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.43%、1.53%、5.82%。10.3方法準(zhǔn)確度DB23/XXXXX—XXXX56個實驗室對3種濃度水平的氣流：11.5mg/m3、19.0mg/m3、63.0mg/m3三種濃度進(jìn)行測定：相對誤差分別為：-20.17%～11.48%，-9.32%～11.84%，-9.02%～13.73%；相對誤差的最終值為：-2.54%±24.79%，-1.18%±16.15%，-0.22%±18.48%。11質(zhì)量保證和控制11.1儀器使用前，應(yīng)檢查采樣管至壓力傳感器之間的整機設(shè)備氣密性。同時應(yīng)進(jìn)行儀器的內(nèi)部零氣沖洗，并進(jìn)行儀器的零氣校準(zhǔn)。11.2按本標(biāo)準(zhǔn)8.3條款進(jìn)行校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)粒子進(jìn)行校準(zhǔn)，系統(tǒng)誤差≤20%。11.3儀器使用后，應(yīng)進(jìn)行儀器的內(nèi)部零氣沖洗，保證管路清潔，避免樣氣污染設(shè)備。11.4現(xiàn)場采樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T397中13.3部分要求。DB23/XXXXX—XXXX6（規(guī)范性附錄）顆粒物標(biāo)準(zhǔn)粒子氣體A.1顆粒物標(biāo)準(zhǔn)粒子顆粒物標(biāo)準(zhǔn)粒子，采用2%的氯化鈉溶液，借由壓縮空氣驅(qū)動，通過氣動粒子發(fā)生器（TOPAS,ATM200），生成顆粒物的標(biāo)準(zhǔn)粒子。A.2儀器定期校準(zhǔn)為保證顆粒物測定儀的準(zhǔn)確性，設(shè)備每6個月需要進(jìn)行一次零點校準(zhǔn)和跨度校準(zhǔn)。A.2.1顆粒物檢定儀校準(zhǔn)系統(tǒng)說明顆粒物檢定儀校準(zhǔn)系統(tǒng)如下圖1所示，系統(tǒng)組成包括，流量計，顆粒物發(fā)生器，顆粒物校準(zhǔn)設(shè)備，顆粒物測定儀1，顆粒物測定儀2，顆粒物測定儀3。a）壓縮空氣：用于驅(qū)動氣路中氣體的流動；b）流量計：主要用于測量校準(zhǔn)時通過氣路的流量；c）顆粒物發(fā)生器，主要用于發(fā)生顆粒物標(biāo)準(zhǔn)粒子（2%的氯化鈉溶液）；d）顆粒物校準(zhǔn)設(shè)備，用于測量通過氣路的顆粒物標(biāo)準(zhǔn)粒子的濃度；e）顆粒物測定儀1，顆粒物的測定設(shè)備；f）顆粒物測定儀2，顆粒物的測定設(shè)備；g）顆粒物測定儀3，顆粒物的測定設(shè)備。顆粒顆粒物顆粒物測定儀2顆粒物測定儀1顆粒物校準(zhǔn)設(shè)備顆粒物測定儀3流量計發(fā)出口進(jìn)口出口生壓