TNXIC-銀粉中鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉含量的測定  電感耦合等離子體發(fā)射光譜法_第1頁
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Q/LB.□XXXXX-XXXXT/NXCL35—2025前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由寧夏材料研究學會提出。本文件由寧夏材料研究學會歸口。本文件起草單位:西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司、寧夏中色新材料有限公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司。本文件主要起草人:白英麗、李暉、王巧、張健康、馬肖、張靜、王佳麗、莫蓉、秦雅男、李娜。引言銀粉是一種由銀或銀合金制成的顆粒狀功能性粉末材料,以優(yōu)良的導熱、導電性能,在電氣和電子工業(yè)領域有著非常廣泛的用途,是電接觸、電阻、耐溫等材料不可缺少的部分。同時以其抑菌性和光學性能,在能源、醫(yī)療等方面都有特別的應用價值。在銀粉化學分析檢測要求中,一般情況下較多關注的是銀粉的純度,目的是控制鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳等雜質元素對產品性能的影響,以及進行制備工藝改進研究等。隨著太陽能產業(yè)興起,銀粉作為太陽能電池正極導電銀漿的最關鍵材料,經常需要混合玻璃粉,組成較復雜的鉍、鉛、鋅等金屬氧化物以及硼、硅等非金屬氧化物體系,以滿足質量導體的最終性能體現(xiàn)。產品多元化需求造成各添加元素量的不確定性,對銀粉的分析檢測能力與工作效率,以及質量控制體系整體的提升帶來迫切要求。因此,開發(fā)一種準確、簡便的測定方法,實現(xiàn)銀粉中各元素快速定量分析非常必要。本文件建立電感耦合等離子體發(fā)射光譜法直接測定銀粉中鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉含量的分析方法,綜合生產需求與檢測效率因素,保障銀粉成分分析數據有效性,為產品質量控制、性能改進以及新品研發(fā)提供有力支撐。銀粉中鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法范圍本文件描述了銀粉中鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉含量的測定方法。本文件適用于銀粉中鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉含量的測定。測定范圍見表1。銀粉中各元素含量測定范圍測定元素測定范圍%(質量分數)測定元素測定范圍%(質量分數)Fe0.0010~0.10B0.010~0.10Ca0.0010~0.10P0.010~0.10Mg0.0010~0.10Si0.010~0.10Al0.0010~0.10Bi0.0010~5.00Cu0.0010~0.10Pb0.0010~5.00Mn0.0010~0.10Zn0.0010~5.00Ti0.0010~0.10K0.010~0.10Zr0.0010~0.10Na0.010~0.10規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T14666分析化學術語JJG768發(fā)射光譜儀術語和定義GB/T14666界定的術語和定義適用于本文件。原理試料用濃硝酸溶解,于150℃~200℃加熱除氮,在稀酸介質中,使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,于推薦的分析線波長處測量試液中各元素的發(fā)射強度,由梯度曲線中得到被測元素的質量濃度。試劑和材料除非另有說明,在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。推薦選用市售國家有證標準物質作為貯存溶液,其配制、貯存及有效期應符合GB/T602的規(guī)定。水,符合GB/T6682二級水。硝酸(ρ=1.42g/mL)。鐵標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鐵(wFe≥99.99%)置于150mL燒杯中,加入50mL(1+1)硝酸,加熱溶解完全后,加熱除去二氧化氮,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鐵。鈣標準貯存溶液:稱取2.4980g,預先在105℃~110℃干燥至恒量的碳酸鈣(CaC03)置于150mL燒杯中,加入40mL(1+3)硝酸(V:V),加熱溶解完全后,加熱煮沸幾分鐘,取下冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀擇至刻度,混勻。此溶液1mL含有10mg鈣。鎂標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鎂(wMg≥99.99%)于150mL燒杯中,加入20mL(1+1)硝酸,加熱溶解完全后,加熱煮沸幾分鐘,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鎂。鋁標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鋁(wAl≥99.99%)于150mL燒杯中,加入40mL(1+3)硝酸,加熱溶解完全后,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鋁。銅標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬銅(wCu≥99.99%)于150mL燒杯中,加入20mL(1+1)硝酸,,加熱溶解完全后,加熱除去二氧化氮,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg銅。錳標準貯存溶液:稱取2.7474g于400℃~500℃灼燒至恒重的無水硫酸錳(優(yōu)級純)于150mL燒杯中,加入少量水溶解后,用(5+95)硝酸移入100mL容量瓶中,并稀釋至到度,混勻。此溶液1mL含10mg錳。鈦標準貯存溶液:稱取1.6680g于950℃灼燒至恒重的二氧化鈦,于鉑坩堝中,加焦硫酸鉀2g~4g于700℃熔融,用(5+95)硝酸浸出并用該酸溶液定容于100mL容量瓶中,用水稀擇至刻度,混勻。此溶液1mL含有10mg鈦。鋯標準貯存溶液:稱取3.5330gZrOCl2.8H2O(基準)于250mL燒杯中,加入60mL(1+2)硝酸,溶解完全后,加熱除去二氧化氮,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鋯。鉍標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鉍(wBi≥99.99%)于150mL燒杯中,加入20mL(1+1)硝酸,加熱溶解完全后,加熱除去二氧化氮,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鉍。鉛標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鉛(wPb≥99.99%)于150mL燒杯中,加入30mL(1+1)硝酸,加熱溶解完全后,加熱除去二氧化氮,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鉛。鋅標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鋅(wZn≥99.99%)于150mL燒杯中,加入20mL(1+1)硝酸,加熱溶解完全后,加熱煮沸幾分鐘,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鋅。硼標準貯存溶液:稱取5.7180g硼酸(基準)于150mL聚四氟乙烯燒杯中,加熱溶解后,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻,移入100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg硼。磷標準貯存溶液:稱取4.3940g已恒重的磷酸二氫鉀(基準)于150mL聚四氟乙烯燒杯中,加入少量水溶解后,用5mL硝酸移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,混勻。此溶液1mL含10mg磷。硅標準貯存溶液:稱取2.1394g二氧化硅(質量分數不低于99.99%)于鉑坩堝內,加入4.6g碳酸鈉拌勻,在l000℃高溫爐中保持熔融20min,冷卻,放入150mL聚四氟乙烯燒杯中,用溫水浸取,移入100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg硅。硅標準溶液A:移取10.00mL標準貯存溶液(5.16)于1000mL聚乙烯容量瓶中,加入50mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg硅。硅標準溶液B:移取10.00mL硅標準溶液A(5.17)于100mL聚乙烯容量瓶中,加入5mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg硅。鉀標準貯存溶液:稱取1.9070g氯化鉀(預先恒重),于150mL聚四氟乙烯燒杯中,加入少量水溶解后,移人100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含有10mg鉀。鈉標準貯存溶液:稱取2.5420g氯化鈉(預先恒重),于150mL聚四氟乙烯燒杯中,加入少量水溶解后,移人100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10mg鈉?;旌蠘藴嗜芤篈:分別移取10.00mL鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、鉍、鉛和鋅標準貯存溶液(5.3~5.13)于1000mL容量瓶中,加入50mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、鉍、鉛和鋅?;旌蠘藴嗜芤築:移取10.00mL混合標準溶液A(5.21)于100mL容量瓶中,加入5mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、鉍、鉛和鋅。混合標準溶液C:移取10.00mL混合標準溶液B(5.22)于100mL容量瓶中,加入5mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1μg鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、鉍、鉛和鋅。混合標準溶液D:分別移取10.00mL鉍、鉛和鋅標準貯存溶液(5.11~5.13)于1000mL容量瓶中,加入50mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鉍、鉛和鋅?;旌蠘藴嗜芤篍:分別移取10.00mL硼、磷和硅標準貯存溶液(5.14~5.16)于1000mL聚乙烯容量瓶中,加入50mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg硼、磷和硅?;旌蠘藴嗜芤篎:移取10.00mL混合標準溶液E(5.25)于100mL聚乙烯容量瓶中,加入5mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg硼、磷和硅。混合標準溶液G:分別移取10.00mL鉀、鈉標準貯存溶液(5.19~5.20)于1000mL聚乙烯容量瓶中,加入50mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鉀和鈉?;旌蠘藴嗜芤篐:移取10.00m混合標準溶液G(5.27)于100mL聚乙烯容量瓶中,加入5mL(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鉀和鈉。氬氣(體積分數不小于99.99%)。儀器設備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:計量性能要求符合JJG768的B級及以上。元素推薦的分析譜線:各元素推薦的分析譜線見表2。各元素推薦的分析譜線元素分析線波長nm元素分析線波長nmFe238.204/259.940B249.678Ca317.993P178.284Mg279.553/285.213Si288.158Al396.152Bi222.821/223.061Cu324.754/327.396Pb220.353Mn257.610/259.372Zn202.548/206.200Ti323.452K589.592Zr327.307/343.823Na766.490樣品樣品為粉狀,無結塊。試驗步驟試料稱取1.00g樣品,精確至0.0001g。平行試驗平行做兩份試驗,取其平均值??瞻自囼炿S同試料做空白試驗。分析試液的制備將試料(8.1)置于150mL燒杯中,以少許水潤濕。加入10mL硝酸(5.2),待劇烈反應停止后,于150℃~200℃電爐加熱至溶液呈澄清透明狀,煮沸除盡氮氧化物,取下以少許水清洗杯壁,再次煮沸后,取下冷卻至室溫,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。移取10.00mL溶液(8.4.2)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。工作曲線的繪制工作曲線A的繪制于一組100mL容量瓶中,分別加入0、1.00mL、5.00mL混合標準溶液C(5.23),以及2.50mL、10.00mL和混合標準溶液B(5.22),用水稀釋至刻度,混勻。此標準系列中鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、鉍、鉛和鋅的質量濃度分別為0、0.010μg/mL、0.050μg/mL、0.25μg/mL和1.00μg/mL。工作曲線B的繪制于一組100mL聚乙烯容量瓶中,分別加入0、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合標準溶液F(5.26),用水稀釋至刻度,混勻。此標準系列中硼、磷和硅的質量濃度分別為0、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL。工作曲線C的繪制于一組100mL聚乙烯容量瓶中,分別加入0、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合標準溶液H(5.28),用水稀釋至刻度,混勻。此標準系列中鉀和鈉的質量濃度分別為0、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL。工作曲線D的繪制于一組100mL容量瓶中,分別加入0、1.00mL、5.00mL、20.00mL、50.00mL混合標準溶液D(5.24),用水稀釋至刻度,混勻。此標準系列中鉍、鉛和鋅的質量濃度分別為0、1.00μg/mL、5.00μg/mL、20.00μg/mL和50.00μg/mL。工作曲線E的繪制分別移取10.00mL分析試液(8.4.3)于5個100mL容量瓶中,分別加入0、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL硅標準溶液B(5.18)。此標準系列中硅的質量濃度(只考慮待測元素加入量)分別為0、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL。測定儀器優(yōu)化后,根據檢測元素需求,由低到高測量工作曲線的標準系列(8.5.1~8.5.3)中被測元素的發(fā)射光強度,按推薦的分析線,以質量濃度為橫坐標,分析線發(fā)射光強度為縱坐標,計算機自動繪制工作曲線。當工作曲線的線性關系達到0.999以上時,測量空白溶液(8.3)與分析試液(8.4.3)中被測元素的發(fā)射光強度,計算機自動由工作曲線計算出被測元素的質量濃度。當試料(8.1)中鉍、鉛和鋅(任意元素)的質量分數大于1.00%時,由低到高測量工作曲線的標準系列(8.5.4)中被測元素的發(fā)射光強度,然后按照8.6.1檢測操作步驟進行。當試料(8.1)中鉍、鉛和鋅(任意元素)的質量分數大于1.00%時,試料(8.1)中硅,按設備軟件自帶標準加入法程序,由低到高測量工作曲線的標準系列(8.5.5)中硅元素的發(fā)射光強度,然后按照8.6.1檢測操作步驟進行。試驗數據處理鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉的含量以質量分數wX計,按公式(1)計算: (AUTONUM)式中:wX——待測元素的含量,單位為百分含量(%),X代表鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉;ρ1——試液中待測元素的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);ρ0——空白溶液中待測元素的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V——溶液總體積,單位為毫升(mL);f——稀釋因子;m——試料的質量,單位為克(g)。當wX小于1.00%時,所得結果保留兩位有效數字;wX不小于1.00%時,所得結果保留至小數點后兩位。數字修約按GB/T8170執(zhí)行。精密度重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,在表3給出的平均值范圍內,這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)情況不超過5%。重復性限(r)按表3數據采用線性內插法或外延法求得。精密度試驗原始數據數據見附錄A。重復性wFe/%0.00260.0360.096r/%0.00030.0030.009wCa/%0.00180.0250.076r/%0.00050.0030.013wMg/%0.00210.0370.094r/%0.00050.0030.007wAl/%0.00190.0360.086r/%0.00050.0040.005wCu/%0.00140.0370.106r/%0.00040.0040.013wMn/%0.00200.0360.094r/%0.00040.0030.006wTi/%0.00170.0380.099r/%0.00040.0030.007wZr/%0.00210.0430.11r/%0.00030.0030.015wB/%0.00920.0430.10r/%0.00110.0040.009wP/%0.00820.0410.096r/%0.00120.0060.011wSi/%0.00880.0510.10r/%0.00130.0030.011wBi/%0.00210.0364.24r/%0.00060.0050.17wPb/%0.00230.0364.38r/%0.00060.0030.15wZn/%0.00180.0364.73r/%0.00040.0030.15表3重復性(續(xù))wK/%0.0120.0350.097r/%0.00120.0030.006wNa/%0.0110.0420.11r/%0.00140.0030.011允許差實驗室之間分析結果的差值應不大于表4所列允許差。允許差wFe/%0.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.10允許差/%0.00070.0050.010wCa/%0.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.10允許差/%0.0010.0060.015wMg/%0.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.10允許差/%0.00090.0050.010wAl/%0.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.10允許差/%0.00080.0060.008wCu/%0.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.10允許差/%0.00080.0060.015wMn/%0.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.10允許差/%0.00080.0050.008wTi/%0.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.10允許差/%0.00080.0050.010wZr/%0.0010~0.010>0.010~0.050>0.050~0.10允許差/%0.00070.0050.015wB/%0.010~0.020>0.020~0.050>0.050~0.10允許差/%0.0030.0050.010wP/%0.010~0.020>0.020~0.050>0.050~0.10允許差/%0.0030.0070.015wSi/%0.010~0.020>0.020~0.050>0.050~0.10允許差/%0.0030.0060.015wBi/%0.0010~0.050>0.050~1.00>1.00~5.00允許差/%0.0020.0200.20wPb/%0.0010~0.050>0.050~1.00>1.00~5.00允許差/%0.0020.0200.20wZn/%0.0010~0.050>0.050~1.00>1.00~5.00允許差/%0.0020.0200.20wK/%0.010~0.020>0.020~0.050>0.050~0.10允許差/%0.0030.0060.015wNa/%0.010~0.020>0.020~0.050>0.050~0.10允許差/%0.0030.0060.015試驗報告本章規(guī)定試驗報告所包括得內容,至少應給出以下幾個方面的內容:——試驗對象;——使用的標準(包括發(fā)布或出版年號);——使用的方法(如果標準中包括幾個方法);——分析結果及其表示;——與基本分析步驟的差異;——觀察到的異常現(xiàn)象;——試驗日期。

(資料性)

精密度試驗原始數據精密度數據是在2024年由3家實驗室分別對鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉含量的3個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室分別對每個水平的鐵、鈣、鎂、鋁、銅、錳、鈦、鋯、硼、磷、硅、鉍、鉛、鋅、鉀和鈉含量在重復性條件下獨立測定11次。測量的原始數據見表A.1。精密度試驗原始數據元素實驗室水平數w/%(n=11)1234567891011Fe110.00270.00270.00250.00250.00270.00260.00270.00250.00250.00290.002620.03670.03660.03680.03510.03590.03690.03830.03560.03700.03710.035330.09700.09410.09680.09800.09840.09640.09410.09470.09570.09800.0945210.00270.00250.00260.00280.00270.00260.00270.00260.00250.00280.002720.03570.03640.03540.03510.03500.03690.03830.03560.03700.03820.035330.09800.09600.09680.09800.1080.09640.09700.1070.09570.09800.0960310.00260.00280.00250.00240.00270.00260.00270.00240.00260.00280.002620.03570.03670.03680.03510.03590.03690.03830.03560.03500.03610.035330.09100.09410.09680.09300.09840.09640.09000.09470.09570.08900.0910Ca110.00180.00190.00150.00160.00170.00180.00180.00150.00160.00150.001720.02690.02530.02550.02560.02540.02530.02340.02290.02510.02390.024930.08130.07900.07220.06780.07610.07360.08560.07600.07830.07500.0740210.00200.00230.00180.00200.00180.00190.00210.00220.00180.00190.002220.02640.02530.02510.02550.02800.02530.02420.02470.02510.02760.024630.07950.07900.07350.06980.07610.07360.08200.07600.07830.07500.0789310.00130.00160.00150.00170.00160.00180.00170.00150.00190.00150.001720.02400.02520.02560.02570.02540.02330.02540.02300.02510.02380.024930.07800.07100.07600.06780.07610.07360.08560.07600.06900.06500.0740Mg110.00220.00190.00230.00210.00240.00200.00190.00200.00210.00200.002120.03690.03710.03740.03810.03750.03730.03570.03490.03630.03500.037330.09600.09430.09300.09470.09100.09440.09300.09000.09470.09600.0944210.00210.00220.00240.00210.00230.00210.00190.00200.00210.00240.002020.03900.03710.03740.03810.03750.03730.03570.03580.03630.03490.037330.09700.09430.09600.09470.09100.09440.09300.09100.09800.09700.0944310.00240.00200.00210.00220.00230.00220.00250.00210.00210.00200.002320.03790.03600.03730.03820.03750.03760.03570.03590.03740.03530.038230.08700.09430.09300.09470.09100.09440.09300.09000.09400.09600.0890Al110.00160.00180.00190.00180.00160.00200.00180.00200.00170.00160.001920.03700.03680.03730.03780.03740.03760.03750.03480.03490.03450.034330.09000.08610.08730.08560.08670.08500.08610.08900.08400.08670.0880210.00190.00170.00190.00180.00210.00200.00180.00210.00170.00160.001920.03620.03570.03740.03740.03710.03630.03780.03350.03490.03420.033930.08980.08610.08380.08520.08670.08410.08660.08670.08380.08670.0839310.00230.00210.00200.00180.00200.00190.00180.00200.00180.00220.002320.03700.03680.03730.03780.03740.03760.03790.03620.03490.03390.035230.09010.08510.08730.08560.08670.08500.08610.08800.08400.08670.0878表A.1精密度試驗原始數據(續(xù))元素實驗室水平數w/%(n=11)1234567891011Cu110.00180.00150.00170.00160.00170.00140.00150.00170.00150.00170.001420.03800.03780.03750.03850.03800.03760.03570.03520.03630.03980.034430.09900.1080.1120.1080.1070.1070.1130.1080.09800.1080.105210.00090.00100.00110.00100.00100.00120.00110.00090.00100.00110.001220.03860.03700.03520.03870.03730.03800.03590.03540.03530.03720.035830.1100.1130.1120.1080.1070.1060.1110.1080.0990.1080.101310.00180.00150.00190.00160.00170.00150.00160.00170.00180.00170.002020.03790.03780.03780.03850.03800.03760.03670.03620.03630.03980.035930.1000.09800.1020.1080.09600.1070.1130.1080.09800.1080.100Mn110.00190.00210.00190.00200.00230.00190.00220.00180.00200.00200.001920.03760.03500.03630.03650.03640.03620.03580.03460.03650.03700.038530.09400.09100.09220.09500.09310.09600.09500.09320.09410.09200.0941210.00190.00210.00200.00180.00220.00190.00230.00220.00190.00230.001920.03690.03600.03540.03420.03710.03610.03520.03820.03640.03690.033930.09900.09310.09350.09330.09700.09370.09310.09800.09500.09330.0920310.00220.00200.00190.00210.00200.00190.00200.00200.00180.00200.001920.03740.03520.03640.03650.03660.03620.03580.03660.03650.03720.038430.09600.08900.09200.09500.09300.09600.08800.09300.09400.09100.0941Ti110.00150.00160.00180.00140.00160.00170.00190.00150.00160.00160.001520.03830.03860.03760.03840.03650.03850.03750.03850.03640.03610.036230.09730.09600.1010.09900.09720.09800.09510.09600.09910.09700.103210.00170.00160.00200.00150.00160.00170.00200.00180.00160.00170.001820.03890.03860.03910.03840.03650.03850.03750.03850.03640.03810.037230.1000.1010.09780.1020.09910.09820.1060.09900.1040.1050.0994310.00170.00180.00190.00160.00170.00180.00190.00160.00170.00200.001620.03690.03660.03770.03640.03650.03750.03750.03770.03640.03710.036230.09910.09580.09820.1040.09730.09840.09620.09760.1020.09870.0984Zr110.00220.00210.00200.00210.00200.00210.00210.00200.00210.00200.002120.04280.04350.04310.04320.04240.04280.04250.04210.04320.04330.042830.09900.1120.1080.09800.1070.1080.1070.1080.1110.09800.108210.00200.00190.00200.00210.00200.00190.00190.00200.00210.00200.001920.04280.04360.04450.04370.04150.04260.04430.04310.04160.04350.042630.1130.1070.1080.1070.1100.1130.1070.09710.1070.09800.109310.00230.00220.00200.00220.00210.00220.00230.00200.00210.00220.002120.04380.04340.04390.04420.04340.04180.04250.04400.04320.04230.043830.1090.1120.10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