ICS29.050Q51DB23DB23/T2422—2019黑龍江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB23/T2422-2019前言 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑和材料 15儀器和設備 26取樣與制樣 27預處理 28分析步驟 39允許差 4DB23/T—XXXX本標準依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由黑龍江石墨產(chǎn)品標準技術委員會提出并歸口。本標準起草單位：黑龍江牡丹江農(nóng)墾奧宇石墨深加工有限公司國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（黑龍江）本標準主要起草人：陳瑞、呂國良、韓玉鳳、崔廣宏、劉壯、王井柱、欒曉樂、康文哲、陳少軍、孫太生、王金霞、馬麗娜、王微微、吳浩楠。本標準首次發(fā)布。1DB23/T2422-2019本標準規(guī)定了含碳酸鹽石墨原礦固定碳含量含碳酸鹽石墨原礦固定碳含量測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.20%～50.00%。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T622化學試劑鹽酸鹽酸溶液(1+1):將1體積鹽硝酸(質(zhì)量分數(shù)36%)緩緩加入同體積的水中，混勻。4.2材料4.2.1灰皿，瓷質(zhì)，長方形，底長45mm,底寬22mm,高14mm,見圖1。24.2.2雙蓋揮發(fā)坩堝，瓷質(zhì)，上蓋直徑33mm,內(nèi)蓋直徑214.2.3坩堝架，用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，保證使所用坩堝都落在高溫爐恒溫區(qū)中，見圖25.2干燥器(內(nèi)裝有效干燥劑，如硅膠)。5.3高溫爐：溫度范圍0℃~1500℃,精度±5℃。5.4分析天平：精度0.1mg。5.5可控溫電熱板：控溫范圍0℃~400℃,精度±2℃。將所采取的試樣破碎至全部通過1mm篩，樣品不得少于2kg,用四分法分法或縮分器縮減至50g,充分拌勻，備用。將制備好的試樣(6.2)在105℃±2℃電熱鼓風干燥箱中干燥2h,置于干燥器中冷卻至室溫。3DB23/T2422-2019將灰皿、揮發(fā)坩堝于高溫爐中在1000℃±5℃條件下灼燒2h，取出冷卻到室溫后置于干燥器中冷卻備用。7.3測試樣品處理稱取已干燥的試樣10.00g（精確至0.1mg置于200mL玻璃燒杯中，緩慢加入鹽酸溶液（4.1）50mL，用玻璃棒攪拌使樣品充分潤濕。與鹽酸充分反應，反應完畢后，向燒杯中加入水，將試樣洗滌至中性，然后用定量濾紙過濾。將裝有試樣的濾紙于105℃±2℃的鼓風干燥箱中，烘干2h。取出冷卻至室溫，稱量，計算回收率χ?；厥章拾词剑?）計算。x100........................................................................(1)式中：x——回收率，單位為%；m1——處理后樣品質(zhì)量，單位為克（gm2——處理前樣品質(zhì)量，單位為克(g)。8分析步驟8.1灰分測定準確稱取經(jīng)處理過的試樣（7.3）0.5g（精確到0.1mg）。置于已恒重（兩次稱量之差不大于0.3mg）的灰皿中，將灰皿放入已升溫至900℃~1000℃的高溫爐中，在爐口預熱1min后推入高溫帶，灼燒至無黑色斑點，取出稍冷后置于干燥器中，冷卻到室溫，稱量。在放入高溫爐中灼燒30min取出，冷卻，稱量。如此反復，直至恒重（兩次稱量之差不大于0.3mg）。灰分結果按式（2）計算：1m3x100m4....................................................................(2)式中：1——灰分質(zhì)量分數(shù)，單位為%；m3——灼燒后殘余物的質(zhì)量，單位為克（gm4——灼燒前干燥試樣的質(zhì)量，單位為克（gx——回收率，單位為%。計算結果保留到小數(shù)點后兩位。8.2揮發(fā)分測定準確稱取經(jīng)處理過的試樣（7.3）1.0g（精確到0.1mg）。置于已恒重（兩次稱量之差不大于0.3mg）的雙蓋揮發(fā)坩堝中，將坩堝放到坩堝架上。將高溫爐預先升溫至（950℃±10℃),打開爐門迅速將放有坩堝的坩堝架推入恒溫區(qū)中，立即關上爐門并計時，準確灼燒7min。坩堝及坩堝架放入高溫中要求爐溫在3min內(nèi)恢復到（950℃±10℃)此后溫度保持在（950℃±10℃),否則此次分析失敗。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。取出，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷卻至室溫稱量。揮發(fā)分結果按式（3）計算：4DB23/T—XXXX2m5m6x100m5..................................................................(3)式中：ω2——揮發(fā)分質(zhì)量分數(shù)，單位為%；m5——灼燒前干燥試樣的質(zhì)量，單位為克（gm6——灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。x——回收率，單位為%。計算結果保留到小數(shù)點后兩位。8.3固定碳含量計算固定碳含量按式（4）計算：100%12...........................................................(4)式中：ω——固定碳質(zhì)量分數(shù)，單位為%；ω1——灰分質(zhì)