易錯(cuò)點(diǎn)33物質(zhì)的制備易錯(cuò)題【01】氣體實(shí)驗(yàn)裝置的處理方法（1）一般來說，物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法（尤其是中學(xué)）所要求的條件大致為：反應(yīng)盡可能快一些，反應(yīng)條件盡可能簡(jiǎn)單，操作比較易行，盡量使制備的產(chǎn)物單一易于分離；而對(duì)反應(yīng)物的成本、能耗，可以較少考慮，盡可能使用常用的儀器設(shè)備，如試管、燒瓶、燒杯等等。反應(yīng)較為安全或安全性可控。（2）氣體制備實(shí)驗(yàn)操作的一般步驟：組裝(從上到下、從左到右)→檢驗(yàn)氣密性→加入藥品→排盡裝置內(nèi)的空氣→驗(yàn)純→性質(zhì)實(shí)驗(yàn)或反應(yīng)→拆除裝置。（3）若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點(diǎn)燃Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。（4）實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮停止加熱或通氣的順序，如對(duì)有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn)，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實(shí)驗(yàn)應(yīng)先熄滅加熱氧化銅的酒精燈，同時(shí)繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣，這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化，或形成可爆氣；拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)氣管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水倒吸；拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。易錯(cuò)題【02】氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜，應(yīng)該是除雜在前，干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會(huì)從溶液中帶出水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實(shí)驗(yàn)室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導(dǎo)出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng)，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。易錯(cuò)題【03】有機(jī)物制?。?）典型裝置反應(yīng)裝置蒸餾裝置（2）提純有機(jī)物的常用方法有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：如苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有目標(biāo)產(chǎn)物溴苯、有機(jī)雜質(zhì)苯、無機(jī)雜質(zhì)Br2、FeBr3、HBr等，提純溴苯可用如下工藝流程：易錯(cuò)題【04】蒸餾操作的注意事項(xiàng)(1)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若開始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷卻后補(bǔ)加。易錯(cuò)題【05】含量測(cè)定對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路一看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測(cè)得的質(zhì)量的精確度為0.1g，若數(shù)值超過了這個(gè)范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。三看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。四看所得數(shù)據(jù)的測(cè)量環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。五看數(shù)據(jù)測(cè)量過程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去。易錯(cuò)題【06】實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中幾個(gè)易忽視的問題(1)凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí),要防止爆炸。如H2還原CuO實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先通入H2,氣體點(diǎn)燃前要先驗(yàn)純。(3)防止氧化。如H2還原CuO實(shí)驗(yàn)中要“先滅燈再停氫”,白磷切割要在水中進(jìn)行等。(4)防止吸水。如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取必要措施,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。典例分析例1、實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體的方法可行的是（）氣體方法A氨氣加熱氯化銨固體B二氧化氮將鋁片加到冷濃硝酸中C硫化氫向硫化鈉固體滴加濃硫酸D氧氣加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物D【解析】氯化銨不穩(wěn)定，加熱易分解生成氨氣和氯化氫，但兩者遇冷又會(huì)化合生成氯化銨固體，所以不能用于制備氨氣，A不可行；將鋁片加到冷濃硝酸中會(huì)發(fā)生鈍化現(xiàn)象，不能用于制備二氧化氮，B不可行；硫化氫為還原性氣體，濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，不能用濃硫酸與硫化鈉固體反應(yīng)制備該硫化氫氣體，因?yàn)樵摎怏w會(huì)與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)，C不可行；實(shí)驗(yàn)室加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物，生成氯化鉀和氧氣，二氧化錳作催化劑，可用此方法制備氧氣，D可行。例2、高鐵酸鉀（K2FeO4）是一種新型、高效、多功能水處理劑，K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，K2FeO4具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中迅速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了制備K2FeO4的裝置如圖(夾持裝置略)。下列敘述正確的是（）A．試劑X為固體MnO2或KMnO4B．裝置B中為濃硫酸，用于干燥Cl2C．可通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀，判斷C中反應(yīng)是否已經(jīng)完成D．拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留Cl2以免污染空氣D【解析】試劑X為KMnO4，不能是固體MnO2，因?yàn)闈恹}酸和二氧化錳要加熱條件下反應(yīng)生成氯氣，故A錯(cuò)誤；裝置B中為飽和食鹽水，用于除掉氯氣中HCl氣體，故B錯(cuò)誤；K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀，因此不能通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀來判斷是否已經(jīng)完成，故C錯(cuò)誤；燒瓶中殘留Cl2，因此在拆除裝置前必須先排除燒瓶中殘留Cl2以免污染空氣，故D正確。例3、已知：①正丁醇沸點(diǎn)：117.2℃，正丁醛沸點(diǎn)：75.7℃；②正丁醇合成正丁醛的反應(yīng)：CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up11(Na2Cr2O7),\s\do4(90～95℃))CH3CH2CH2CHO，實(shí)驗(yàn)裝置如圖。下列說法不正確的是()A．為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將適量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中B．向分餾出的餾出物中加入少量金屬鈉，可檢驗(yàn)其中是否含有正丁醇C．當(dāng)溫度計(jì)1示數(shù)為90～95℃，溫度計(jì)2示數(shù)在76℃左右時(shí)收集產(chǎn)物D．向分離所得的粗正丁醛中，加入無水CaCl2固體，過濾、蒸餾，可提純正丁醛B【解析】醛基具有還原性，Na2Cr2O7中＋6價(jià)的鉻具有氧化性，在酸性條件下既能氧化正丁醇又能氧化正丁醛，為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正確；Na2Cr2O7氧化正丁醇的同時(shí)有水生成，加入鈉，不能檢驗(yàn)是否含有正丁醇，故B錯(cuò)誤；由反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，溫度計(jì)1保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化，溫度計(jì)2示數(shù)在76℃左右時(shí)，收集到的產(chǎn)物為正丁醛，故C正確；氯化鈣可吸水，過濾后可用蒸餾的方法得到正丁醛，故D正確。例4、下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是（）目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論A探究乙醇消去反應(yīng)的產(chǎn)物取乙醇，加入濃硫酸、少量沸石，迅速升溫至140℃，將產(chǎn)生的氣體通入溴水中若溴水褪色，則乙醇消去反應(yīng)的產(chǎn)物為乙烯B探究乙酰水楊酸樣品中是否含有水楊酸取少量樣品，加入蒸餾水和少量乙醇，振蕩，再加入1-2滴溶液若有紫色沉淀生成，則該產(chǎn)品中含有水楊酸C探究金屬鈉在氧氣中燃燒所得固體粉末的成分取少量固體粉末，加入蒸餾水若無氣體生成，則固體粉末為；若有氣體生成，則固體粉末為D探究固體樣品是否變質(zhì)取少量待測(cè)樣品溶于蒸餾水，加入足量稀鹽酸，再加入足量溶若有白色沉淀產(chǎn)生，則樣品已經(jīng)變質(zhì)液D【解析】乙醇在140℃，濃硫酸的作用下，會(huì)發(fā)生分子間脫水，而不發(fā)生消去反應(yīng)，A項(xiàng)不符合題意；乙酰水楊酸中沒有酚羥基，水楊酸中酚羥基，酚羥基可以與FeCl3溶液顯紫色，但是生成絡(luò)合物，所以不會(huì)有沉淀，B項(xiàng)不符合題意；如果金屬鈉沒有完全燃燒，剩余的金屬鈉與水反應(yīng)也可以生成氫氣，C項(xiàng)不符合題意；加入稀鹽酸，亞硫酸根離子會(huì)轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體，加入氯化鋇生成的沉淀只能是硫酸鋇沉淀，可以說明樣品已經(jīng)變質(zhì)，D項(xiàng)符合題意。例5、含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_______。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥時(shí)，凈化與收集所需裝置的接口連接順序?yàn)開______。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中_______已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)。通過測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時(shí)，。③提出猜想。猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：在水中的溶解度。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表中實(shí)驗(yàn)1~3，記錄數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ：25℃的飽和溶液252Ⅱ：35℃的飽和溶液353Ⅲ：45℃的飽和溶液45⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃的飽和溶液中，_______。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想，在實(shí)驗(yàn)1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______5______________⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______?！敬鸢浮?1)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O（2）cdbae(3)HClO取溶液少許于小試管，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，生成白色沉淀(4)⑤1.3410-5或測(cè)試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度⑥45℃II45℃⑦A3>B2>B1【解析】(1)實(shí)驗(yàn)室通常采用濃鹽酸和MnO2制取：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O。(2)根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進(jìn)行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序?yàn)閏-d-b-a-e。(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說明HClO已分解；檢驗(yàn)的方法為向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-。(4)⑤25℃時(shí)，，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的溶液中，所以有==1.3410-5。實(shí)驗(yàn)1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測(cè)試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~3無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進(jìn)而不能得出溶解度關(guān)系。測(cè)試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度；⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計(jì)不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測(cè)試，如果溫度較高下的飽和溶液電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計(jì)試樣Ⅰ在45℃下測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較；設(shè)計(jì)試樣II在45℃下測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較。⑦猜想成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1。例6、富馬酸亞鐵(結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，相對(duì)分子質(zhì)量170)是治療貧血藥物的一種。實(shí)驗(yàn)制備富馬酸亞鐵并測(cè)其產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Ⅰ．富馬酸的制備。制取裝置如圖所示(夾持儀器已略去)，按如圖裝置打開分液漏斗活塞，滴加糠醛()，在90~100℃條件下持續(xù)加熱2~3h。（1）儀器A的名稱是___________，儀器A的作用是___________。Ⅱ．富馬酸亞鐵的制備步驟1：將4.64g富馬酸置于100mL燒杯中，加水20mL，在熱沸攪拌下加入Na2CO3溶液10mL，使其pH為6.5~6.7；步驟2：將上述溶液轉(zhuǎn)移至如圖所示的裝置中，緩慢加入40mL2mol·L?1FeSO4溶液，維持溫度100℃，充分?jǐn)嚢?.5h；步驟3：冷卻、過濾，洗滌沉淀，然后水浴干燥，得到粗產(chǎn)品3.06g。（2）在回流過程中一直通入氮?dú)獾哪康氖莀________________________________________。（3）步驟1控制溶液pH為6.5~6.7；若反應(yīng)后溶液的pH太小，則引起的后果是_____________________，若反應(yīng)后溶液的pH太大，則引起的后果是_________________________________________。Ⅲ．產(chǎn)品純度測(cè)定步驟①：準(zhǔn)確稱取粗產(chǎn)品0.1600g，加煮沸過的3mol·L?1H2SO4溶液15mL，待樣品完全溶解后，加煮沸過的冷水50mL和4滴鄰二氮菲?亞鐵指示劑，立即用0.0500mol·L?1(NH4)2Ce(SO4)3(硫酸高鈰銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。用去標(biāo)準(zhǔn)液的體積為16.82mL(反應(yīng)式為)。步驟②：不加產(chǎn)品，重復(fù)步驟①操作，滴定終點(diǎn)用去標(biāo)準(zhǔn)液0.02mL。（4）___________(填“能”或“否”)直接用酸性高錳酸鉀溶液滴定來測(cè)定產(chǎn)品的純度。（5）產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。【答案】（1）球形冷凝管冷凝回流，提高糠醛的利用率，減少富馬酸的揮發(fā)（2）防止Fe2+被氧化（3）生成的富馬酸亞鐵少把Fe2+轉(zhuǎn)化成Fe(OH)2沉淀（4）否（5）89.46％【解析】（1）由圖可知儀器A的名稱是球形冷凝管，球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的利用率，減少富馬酸的揮發(fā)。（2）Fe2+有很強(qiáng)的還原性，極易被氧化，故在回流過程中一直通入氮?dú)獾哪康姆乐笷e2+被氧化。（3）反應(yīng)后溶液的pH太小，抑制富馬酸的電離，反應(yīng)不夠充分，則引起的后果是生成的富馬酸亞鐵少；若反應(yīng)后溶液的pH太大，亞鐵離子易變成沉淀，則引起的后果是把Fe2+轉(zhuǎn)化成Fe(OH)2沉淀。（4）富馬酸亞鐵中有碳碳雙鍵，會(huì)被酸性高錳酸鉀氧化，所以不能直接用酸性高錳酸鉀溶液滴定來測(cè)定產(chǎn)品的純度。（5）不加產(chǎn)品，重復(fù)步驟①操作，滴定終點(diǎn)用去標(biāo)準(zhǔn)液0.02mL，實(shí)際用去標(biāo)準(zhǔn)液的體積為（16.82+0.02）mL=16.84mL。n(富馬酸亞鐵)=16.84×10-3×0.0500mol，產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。1．（2022·浙江·高考真題）尖晶石礦的主要成分為(含雜質(zhì))。已知：。該反應(yīng)難以發(fā)生，但采用“加炭氯化法”可以制備和，同時(shí)還可得到副產(chǎn)物(沸點(diǎn)為，在升華)：。下列說法不正確的是A．制備時(shí)要保持無水環(huán)境B．輸送氣態(tài)產(chǎn)物的管道溫度要保持在以上C．氯化時(shí)加炭，既增大了反應(yīng)的趨勢(shì)，又為氯化提供了能量D．為避免產(chǎn)生大量，反應(yīng)過程中需保持炭過量2．（2022·河南·模擬預(yù)測(cè)）下列制備氣體的裝置、實(shí)驗(yàn)分析及評(píng)價(jià)均正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)分析及評(píng)價(jià)A制的酸性大于，不穩(wěn)定，易分解出，可用該裝置制取，且可以隨開隨用、隨關(guān)隨停B制NO通入可排除空氣，防止NO與反應(yīng)生成，用該裝置可制取純凈的NOC制CaO與水反應(yīng)，使溶劑(水)減少；反應(yīng)放熱，促使分解。可用此裝置快速制備少量D制作氧化劑、HCl作還原劑，實(shí)驗(yàn)室常用該裝置制備3．（2022·湖南省衡南縣第一中學(xué)二模）利用高分子吸附樹脂吸附I2來提取鹵水中的碘(以形式存在)的工藝流程如下：下列說法不正確的是A．經(jīng)過步驟①到④所得溶液中物質(zhì)的量濃度增大B．步驟⑤的離子方程式為：C．步驟④的作用是將吸附的碘還原而脫離高分子樹脂D．步驟②中Cl2不宜過量太多，以防止Cl2進(jìn)一步氧化I24．（2022·湖北·襄陽(yáng)五中模擬預(yù)測(cè)）用下列實(shí)驗(yàn)裝置能達(dá)到相關(guān)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿BCD檢查裝置的氣密性制取加熱試管中的液體實(shí)驗(yàn)室制乙烯5．（2022·江蘇·南京市第十三中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）用高分子吸附樹脂提取鹵水中的確(主要以形式存在)的工藝流程如下下列說法不正確的是A．流程中①和④所得溶液中，后者c()大B．流程中②中不宜過量，防止進(jìn)一步氧化C．制備，理論上需的質(zhì)量約為408gD．流程中④的作用是將吸附的碘氧化而脫離高分子樹脂6．（2022·江蘇·南京市第十三中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）侯德榜是我國(guó)近代化學(xué)工業(yè)的奠基人之一，他將氨堿法和合成氨工藝聯(lián)合起來，發(fā)明了“聯(lián)合制堿法”。氨堿法中涉及的反應(yīng)如下：反應(yīng)Ⅰ：反應(yīng)Ⅱ：下列制取少量相關(guān)的實(shí)驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．制取B．除去中HClC．制取并收集氨氣D．制取7．（2022·廣東廣州·模擬預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室從廢定影液[含和等]中回收和的主要步驟為：向廢定影液中加入溶液沉銀，過濾、洗滌及干燥，灼燒制，制取并通入濾液氧化，用苯萃取分液。其中部分操作的裝置如圖，下列敘述正確的是A．用裝置甲分離時(shí)，用玻璃棒不斷攪拌B．用裝置乙在空氣中高溫灼燒制取C．用裝置丙制備用于氧化濾液中的D．用裝置丁分液時(shí)，從下口放出有機(jī)相8．（2022·江西江西·模擬預(yù)測(cè)）氨基甲酸銨()可用于生產(chǎn)醫(yī)藥試劑、發(fā)酵促進(jìn)劑、電子元件等，是一種可貴的氨化劑，某化學(xué)小組用下列實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備少量氨基甲酸銨。下列說法錯(cuò)誤的是查閱資料：氨基甲酸銨的性質(zhì)及工業(yè)制法如表所示。物理性質(zhì)白色粉末，易溶于水，難溶于四氯化碳化學(xué)性質(zhì)水解生成碳酸氫銨，受熱分解生成尿素工業(yè)制法

A．裝置Ⅰ中膠皮管a的作用為平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下B．裝置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的試劑依次為飽和溶液、濃硫酸、堿石灰C．裝置Ⅳ的反應(yīng)溫度過高，會(huì)導(dǎo)致氨基甲酸銨的產(chǎn)量降低D．裝置Ⅵ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為9．（2022·廣東佛山·一模）已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4MnSO4+Na2SO4+Br2↑+2H2O，實(shí)驗(yàn)室利用如下圖所示的裝置制備溴苯。下列說法正確的是A．裝置接口按氣流方向連接順序?yàn)椋篸→a→b→f→e→cB．裝置甲中進(jìn)行水浴加熱的目的是防止溴蒸氣冷凝C．裝置乙中有淡黃色沉淀產(chǎn)生，可證明苯與溴發(fā)生了取代反應(yīng)D．可用乙醇作洗滌劑除去溴苯中溶解的少量Br210．（2022·四川內(nèi)江·模擬預(yù)測(cè)）用下圖所示裝置及藥品制備相應(yīng)的氣體，其中不能實(shí)現(xiàn)的是(

)A．制取NH3B．制取乙烯C．制取Cl2D．制取SO211．（2022·安徽·模擬預(yù)測(cè)）制備下列氣體所需的反應(yīng)物和發(fā)生裝置均可行的是選項(xiàng)ABCD氣體一氧化氮氯氣硫化氫氨氣反應(yīng)物銅絲、稀硝酸濃鹽酸、高錳酸鉀溶液硫化鈉固體、濃硫酸銨鹽、熟石灰發(fā)生裝置12．（2022·山東淄博·三模）下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖沁x項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作或做法實(shí)驗(yàn)?zāi)康腁制備乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中可用飽和溶液洗滌分液除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸B向苯中滴加濃溴水，并加入作催化劑制取溴苯C向中加入大量的水，同時(shí)加熱，促進(jìn)水解趨于完全，所得沉淀過濾、焙燒制備D在相同條件下，將顆粒大小相同的鈉分別與乙醇、水反應(yīng)比較乙醇分子中羥基氫原子和水分子中氫原子的活潑性13．（2022·上海上海·二模）實(shí)驗(yàn)室制取乙烯并驗(yàn)證其化學(xué)性質(zhì)，下列裝置正確的是A．制備乙烯B．除去雜質(zhì)C．驗(yàn)證加成反應(yīng)D．收集乙烯14．（2022·湖北·宜昌市夷陵中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）正溴丁烷可用于合成麻醉藥鹽酸丁卡因，也用于生產(chǎn)染料和香料，是稀有元素萃取的溶劑及有機(jī)合成的中間體，實(shí)驗(yàn)室用下列反應(yīng)制備正溴丁烷：；其制備提純?nèi)鐖D(夾持裝置略)。下列操作錯(cuò)誤的是ABCD制備正溴丁烷與A連接吸收除去因硫酸濃度大產(chǎn)生的黃色物質(zhì)從除去無機(jī)物后的粗產(chǎn)品中提取正溴丁烷15．（2022·山東·肥城市教學(xué)研究中心模擬預(yù)測(cè)）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是A．裝置I中回流的目的是為了提高產(chǎn)率B．裝置II中a為進(jìn)水口，b為出水口C．用裝置III萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出D．蒸餾完畢后，應(yīng)先停止通冷凝水，再停止加熱16．（2022·山東日照·二模）實(shí)驗(yàn)室用環(huán)己醇與濃硫酸混合加熱制備環(huán)己烯，裝置如圖所示(加熱和夾持裝置略去)。下列說法錯(cuò)誤的是A．添加試劑時(shí)，先加入環(huán)己醇，再加入濃硫酸B．反應(yīng)過程中，分水器有水積攢則立即打開活塞放出C．分水器中水量不再增多時(shí)，說明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)D．依次用NaOH溶液、蒸餾水洗滌，分液后加入無水CaCl2固體，過濾后再進(jìn)行蒸餾即可得到純凈環(huán)己烯17．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)裝置B應(yīng)為___________(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)開__________。(6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。18．（2022·江蘇·高考真題）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實(shí)驗(yàn)過程如下：(1)“酸浸”時(shí)與反應(yīng)生成并放出，該反應(yīng)的離子方程式為_______。(2)pH約為7的溶液與溶液反應(yīng)可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號(hào))。A．將溶液滴加到溶液中

B．將溶液滴加到溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機(jī)萃取劑(簡(jiǎn)稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有_______(填兩項(xiàng))。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學(xué)式)。(4)實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定溶液中的含量。已知水溶液中可用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測(cè)溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。19．（2022·湖南永州·一模）制備茉莉醛(具有茉莉花香味，廣泛應(yīng)用于化妝品、洗滌劑和空氣清新劑)的一種工藝流程和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：I.反應(yīng)原理：II.工藝流程：III.有關(guān)數(shù)據(jù)：相對(duì)分子質(zhì)量密度/g·cm-3溶解性苯甲醛1061.04微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿庚醛1140.85微溶于水，溶于乙醇、乙醚茉莉醛2020.97微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和熱水回答下列問題：(1)“操作X”的名稱是_______。(2)“水洗”的主要目的是_______，加入無水Na2SO4的目的是_______。(3)柱色譜裝置如下圖，先將液體樣品從柱頂加入，流經(jīng)吸附柱時(shí)，即被吸附在柱的上端，然后從柱頂加入洗脫劑，由于吸附劑對(duì)各組分吸附能力不同，各組分隨洗脫劑以不同速度沿柱下移，從而達(dá)到分離的效果。①柱色譜法分離中使用的吸附劑為硅膠或碳酸鈣，除此之外，還可以使用_______(填序號(hào))。a.活性炭

b.氯化鈉

c.氧化鋁

d.碳酸鉀②柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，會(huì)對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率造成怎樣影響_______。(4)在反應(yīng)中可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_______。(5)本工藝加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg，可得茉莉醛5.05kg，該工藝的產(chǎn)率為_______%。20．（2022·北京·高考真題）白云石的主要化學(xué)成分為CaMg(CO3)2，還含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2，利用白云石制備高純度的碳酸鈣和氧化鎂，流程示意圖如下：已知：物質(zhì)Ca(OH)2Mg(OH)2CaCO3MgCO3Ksp5.5×10-65.6×10-123.4×10-96.8×10-6(1)白云石礦樣煅燒完全分解的化學(xué)方程式為_______。(2)NH4Cl用量對(duì)碳酸鈣產(chǎn)品的影響如下表所示。氧化物(MO)浸出率/%產(chǎn)品中CaCO3純度/%產(chǎn)品中Mg雜質(zhì)含量/%(以MgCO3計(jì))CaOMgO計(jì)算值實(shí)測(cè)值2.1:198.41.199.199.7——2.2:198.81.598.799.50.062.4:199.16.095.297.62.20備注：i.MO浸出率=×100%(M代表Ca或Mg)；ii.CaCO3純度計(jì)算值為濾液A中鈣、鎂全部以碳酸鹽形式沉淀時(shí)計(jì)算出的產(chǎn)品中CaCO3純度。①解釋“沉鈣”過程中主要浸出CaO的原因是_______。②沉鈣反應(yīng)的離子方程式為_______。③“沉鈣”過程不宜選用的n(NH4Cl):n(CaO)的比例為_______。④產(chǎn)品中CaCO3純度的實(shí)測(cè)值高于計(jì)算值的原因是_______。(3)“浸鎂”過程中，取固體B與一定濃度的(NH4)2SO4溶液混合，充分反應(yīng)后MgO的浸出率低于60%。加熱蒸餾，MgO的浸出率隨餾出液體積增大而增大，最終可達(dá)98.9%。從化學(xué)平衡的角度解釋浸出率增大的原因是_______。(4)濾渣C中含有的物質(zhì)是_______。(5)該流程中可循環(huán)利用的物質(zhì)是_______。參考答案1．D【詳解】A．由于高溫條件下，C與H2O將反應(yīng)生成CO和H2，且AlCl3、MgCl2在高溫下均易水解，生成的HCl揮發(fā)后促進(jìn)AlCl3、MgCl2水解，導(dǎo)致所得產(chǎn)物不純，故制備時(shí)要保持無水環(huán)境，A正確；B．由題干信息可知，在升華，故輸送氣態(tài)產(chǎn)物的管道溫度要保持在以上，B正確；C．由題干信息可知，不加炭的氯化反應(yīng)很難進(jìn)行，則氯化時(shí)加炭，既增大了反應(yīng)的趨勢(shì)，同時(shí)C被氧化為CO放出熱量，則又為氯化提供了能量，C正確；D．反應(yīng)過程中若保持炭過量，則可能發(fā)生反應(yīng)：SiO2+2CSi+2CO或者SiO2+3CSiC+2CO，導(dǎo)致獲得的固體產(chǎn)物MgCl2中含有Si、SiC等雜質(zhì)，D錯(cuò)誤；故答案為：D。2．C【詳解】A．稀硫酸與碳酸鈣反應(yīng)生成的微溶的硫酸鈣附著在碳酸鈣表面會(huì)阻礙反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，所以實(shí)驗(yàn)室不能用稀硫酸與碳酸鈣反應(yīng)制備二氧化碳?xì)怏w，故A錯(cuò)誤；B．稀硝酸與銅反應(yīng)制備一氧化氮時(shí)，用氮?dú)怆m然可以除去裝置中的空氣，防止一氧化氮被氧化，但氮?dú)夂鸵谎趸南鄬?duì)分子質(zhì)量相差不大，制得的一氧化氮中會(huì)混有氮?dú)?，無法制得純凈的一氧化氮，故B錯(cuò)誤；C．濃氨水滴入氧化鈣中，氧化鈣與水反應(yīng)生成氫氧化鈣放出大量的熱，反應(yīng)使水的量減少，反應(yīng)放出的熱量使一水合氨受熱分解生成氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑，則題給實(shí)驗(yàn)裝置可用于快速制備少量氨氣，故C正確；D．二氧化錳與濃鹽酸共熱反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水，由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，題給實(shí)驗(yàn)裝置缺少酒精燈，無法用二氧化錳與濃鹽酸制得氯氣，故D錯(cuò)誤；故選C。3．B【詳解】由題給流程可知，向鹵水中加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH在2—3的范圍內(nèi)后，向酸性溶液中通入氯氣，將溶液中的碘離子氧化為單質(zhì)碘，反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2I—=2Cl—+I2；用高分子樹脂吸附出反應(yīng)生成的碘后，向樹脂中加入亞硫酸鈉溶液，將單質(zhì)碘還原為碘離子而解脫碘，反應(yīng)的離子方程式為I2+SO+H2O=2I—+SO+2H+，向解脫后的溶液中加入氯酸鉀，酸性條件下，氯酸根離子與碘離子反應(yīng)生成氯離子、碘和水，反應(yīng)的離子方程式為ClO+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O，反應(yīng)后的碘經(jīng)升華得到碘產(chǎn)品。A．由分析可知，經(jīng)過步驟①到④得到了含有碘離子高難度的溶液，是碘元素的富集過程，故A正確；B．由分析可知，步驟⑤發(fā)生的反應(yīng)為酸性條件下，氯酸根離子與碘離子反應(yīng)生成氯離子、碘和水，反應(yīng)的離子方程式為ClO+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O，故B錯(cuò)誤；C．由分析可知，向樹脂中加入亞硫酸鈉溶液的目的是將單質(zhì)碘還原為碘離子而解脫碘，故C正確；D．氯氣具有強(qiáng)氧化性，能將碘氧化為高價(jià)態(tài)的碘酸，所以步驟②中通入的氯氣不宜過量太多，以防止氯氣進(jìn)一步氧化碘，故D正確；故選B。4．A【詳解】A．關(guān)閉止水夾，從長(zhǎng)頸漏斗向燒瓶注水，能在長(zhǎng)頸漏斗中形成穩(wěn)定水柱，說明裝置氣密性良好，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)合理，符合題意；B．濃硫酸能氧化H2S，故不能用濃硫酸去制備H2S，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不合理，不符題意；C．應(yīng)使用酒精燈外焰加熱試管，另試管內(nèi)液體過多，不能超過三分之一，操作錯(cuò)誤，不符題意；D．溫度計(jì)末端應(yīng)沒入反應(yīng)液且不接觸燒瓶底部，實(shí)驗(yàn)儀器安裝不合理，不符題意；綜上，本題選A。5．D【詳解】由題給流程可知，向鹵水中加入稀硫酸酸化后，通入氯氣將溶液中的碘離子氧化為單質(zhì)碘，用高分子吸附樹脂吸附溶液中的碘，向樹脂中加入亞硫酸鈉溶液，將碘還原為碘化鈉而脫離高分子樹脂，向所得的溶液中加入氯酸鉀溶液，將碘化鈉氧化為單質(zhì)碘，單質(zhì)碘經(jīng)分離提純得到碘產(chǎn)品。A．由分析可知，流程中①和④為碘元素的富集過程，則流程中①和④所得溶液中碘離子的物質(zhì)的量相同，但④所得溶液碘離子濃度大于①，故A正確；B．由分析可知，流程②為通入氯氣將溶液中的碘離子氧化為單質(zhì)碘，為防止過量的氯氣將碘氧化，通入的氯氣不宜過量，故B正確；C．由分析可知，加入氯酸鉀溶液的目的是將碘化鈉氧化為單質(zhì)碘，由得失電子數(shù)目守恒可知，制備10mol碘，理論上需要氯酸鉀的質(zhì)量為10mol××122.5g/mol=408g，故C正確；D．由分析可知，流程中④為向樹脂中加入亞硫酸鈉溶液，將碘還原為碘化鈉而脫離高分子樹脂，故D錯(cuò)誤；故選D。6．B【詳解】A．裝置中試劑是稀鹽酸和大理石反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，但裝置中長(zhǎng)頸漏斗未插入溶液，生成的二氧化碳?xì)怏w會(huì)從長(zhǎng)頸漏斗處逸出，不能制得二氧化碳?xì)怏w，故A錯(cuò)誤；B．除去CO2中HCl，可以把混合氣體通入飽和碳酸氫鈉溶液，導(dǎo)氣管應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出，裝置圖正確，可以達(dá)到除雜目的，故B正確；C．氯化銨受熱分解，但在試管口又化合生成氯化銨，不能利用氯化銨分解制取氨氣，則不能完成實(shí)驗(yàn)，應(yīng)利用氯化銨和堿共熱制備氨氣，故C錯(cuò)誤；D．碳酸氫鈉固體受熱分解過程中生成碳酸鈉、二氧化碳和水，裝置中生成的水會(huì)倒流炸裂試管，應(yīng)試管口略向下傾斜，故D錯(cuò)誤；故選：B。7．C【詳解】A．用裝置甲過濾分離硫化銀時(shí)，若用玻璃棒不斷攪拌會(huì)容易損壞濾紙，故A錯(cuò)誤；B．蒸發(fā)皿不能用于高溫灼燒固體，否則會(huì)受熱不均而炸裂，應(yīng)選用坩堝灼燒，故B錯(cuò)誤；C．高錳酸鉀與濃鹽酸不需加熱就能反應(yīng)生成氯氣，則用裝置丙制備用于氧化濾液中溴離子的氯氣，故C正確；D．苯的密度比水小，溴的苯溶液在上層，則用裝置丁分液時(shí)，先放出水相，再?gòu)姆忠郝┒飞峡诘钩鲇袡C(jī)相，故D錯(cuò)誤；故選C。8．B【詳解】A．裝置Ⅰ中膠皮管a的作用為平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下，選項(xiàng)A正確；B．裝置Ⅱ的作用為吸收中的HCl，應(yīng)盛放飽和溶液，因?yàn)槎趸家材芘c碳酸鈉溶液反應(yīng)，裝置Ⅲ的作用為吸收中的水蒸氣，應(yīng)盛放濃硫酸，裝置Ⅴ的作用為吸收中的水蒸氣，應(yīng)盛放堿石灰，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；C．制備氨基甲酸銨的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為提高其產(chǎn)量，應(yīng)降低溫度，使平衡正向移動(dòng)，同時(shí)也可防止其受熱分解生成尿素，選項(xiàng)C正確；D．裝置Ⅵ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，選項(xiàng)D正確；答案選B。9．B【詳解】裝置甲的濃硫酸用來吸收溴中的水，水浴加熱為防止溴蒸氣冷凝，裝置乙用來吸收制取溴苯后揮發(fā)出來的溴化氫。裝置丙則為題設(shè)條件的發(fā)生裝置，裝置丁為制取溴苯的發(fā)生裝置，連接順序?yàn)椋篸abefc，球形冷凝管可以使溴苯冷凝下來。A．根據(jù)分析，裝置連接順序?yàn)閐abefc，A不符合題意；B．溴蒸氣容易液化，所以需要通過水浴加熱來防止冷凝，B符合題意；C．此處的淡黃色沉淀一定為溴化銀，但有可能是溴蒸氣與水反應(yīng)生成溴化氫，溴化氫與硝酸銀反應(yīng)生成的溴化銀，C不符合題意；D．除去溴苯中的溴應(yīng)用氫氧化鈉溶液，D不符合題意；故選B。10．D【詳解】A．氧化鈣溶于水放熱，且溶液中氫氧根離子濃度增大，使?jié)獍彼纸猱a(chǎn)生氨氣，A正確；B．乙醇在濃硫酸作催化劑和加熱的條件下能發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，B正確；C．實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳與濃鹽酸在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水，C正確；D．銅與濃硫酸反應(yīng)制取二氧化硫需在加熱的條件下，D裝置不能加熱，D錯(cuò)誤；故答案為D。11．A【詳解】A．Cu與稀硝酸反應(yīng)生成NO，抽動(dòng)銅絲可使反應(yīng)停止，圖中裝置可制備NO，A正確；B．高錳酸鉀溶液與濃鹽酸直接反應(yīng)制備氯氣，不需要加熱，所以不需要酒精燈，B錯(cuò)誤；C．硫化鈉固體與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)不生成硫化氫，應(yīng)選稀硫酸，C錯(cuò)誤；D．銨鹽固體、熟石灰為固固加熱制備氨氣，不能用固液反應(yīng)產(chǎn)生氣體的裝置，D錯(cuò)誤；故選A。12．B【詳解】A．飽和溶液洗滌分液，可將溶解在乙酸乙酯中的乙醇和乙酸除去，A正確；B．制取溴苯需要純凈的液溴與苯在催化下反應(yīng)，B錯(cuò)誤；C．向中加入大量的水，同時(shí)加熱，促進(jìn)水解趨于完全，所得沉淀過濾、焙燒，得到，C正確；D．相同條件下，將顆粒大小相同的鈉分別與乙醇、水反應(yīng)，鈉與水反應(yīng)比與乙醇反應(yīng)劇烈，能夠比較出乙醇分子中羥基氫原子和水分子中氫原子的活潑性，D正確；故選B。13．C【詳解】A．用乙醇與濃硫酸混合液加熱170℃，乙醇發(fā)生消去反應(yīng)制備乙烯，要使用溫度計(jì)測(cè)量溶液的溫度，因此溫度計(jì)的水銀球要在溶液的液面以下，A錯(cuò)誤；B．用NaOH溶液除去制取乙烯的雜質(zhì)SO2、CO2時(shí)，導(dǎo)氣管應(yīng)該是長(zhǎng)進(jìn)短出，導(dǎo)氣管連接順序反了，B錯(cuò)誤；C．乙烯若與Br2發(fā)生加成反應(yīng)，產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)生1,2-二溴乙烷會(huì)溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以證明乙烯發(fā)生了加成反應(yīng)，C正確；D．乙烯與空氣密度非常接近，氣體容易與空氣混合，導(dǎo)致不能收集到純凈氣體，因此不能使用排空氣方法收集，應(yīng)該使用排水方法收集，D錯(cuò)誤；故合理選項(xiàng)是C。14．C【詳解】A．反應(yīng)物、水及產(chǎn)品均易揮發(fā)，用冷凝回流裝置加熱使其充分反應(yīng)，A正確；B．裝置b中的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應(yīng)的溴化氫和副反應(yīng)生成的溴蒸氣、二氧化硫，防止污染空氣，B正確；C．若選用較濃的硫酸作為反應(yīng)物，得到的產(chǎn)品會(huì)呈黃色是因?yàn)槿芙饬?，若用氫氧化鈉與反應(yīng)，但同時(shí)也會(huì)引起溴乙烷水解，C錯(cuò)誤；D．正溴丁烷與正丁醇沸點(diǎn)差值大，用蒸餾法可提純，D正確；答案選C。15．A【詳解】根據(jù)題意1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸在裝置I中共熱發(fā)生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在裝置Ⅱ中蒸餾得到和的混合物，在裝置Ⅲ中用合適的萃取劑萃取分液得粗產(chǎn)品。A．濃硫酸和NaBr會(huì)產(chǎn)生HBr，1-丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，選項(xiàng)A正確；B．冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，裝置Ⅱ中b為進(jìn)水口，a為出水口，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；C．用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；D．蒸餾完畢后，應(yīng)停止加熱后，繼續(xù)通冷凝水至冷卻至室溫，選項(xiàng)D錯(cuò)誤；答案選A。16．AB【詳解】A．由于濃硫酸稀釋過程中釋放出大量的熱，且濃硫酸的密度大于環(huán)己醇，根據(jù)濃硫酸稀釋操作的注意事項(xiàng)可知，添加試劑時(shí)，先加入環(huán)己醇，再加入濃硫酸，A正確；B．分水器的作用是將反應(yīng)生成的水能夠及時(shí)分離出來，使反應(yīng)正向進(jìn)行，且當(dāng)分水器中的水量不再增多時(shí)，說明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)，故還有控制反應(yīng)的作用，故反應(yīng)過程中，當(dāng)分水器中的水層增至支管口附近時(shí)，再打開活塞放出部分水，B錯(cuò)誤；C．由B項(xiàng)分析可知，分水器中水量不再增多時(shí)，說明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)，C正確；D．所帶反應(yīng)后混合溶液依次用NaOH溶液除去作為催化劑的H2SO4、蒸餾水洗滌除去NaOH、Na2SO4、H2SO4的可溶性雜質(zhì)，分液后等有機(jī)層，加入無水CaCl2固體吸水，過濾后再進(jìn)行蒸餾即可得到純凈環(huán)己烯，D正確；故答案為：AB。17．(1)(2)②(3)

a、b

c、d(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高分解(6)(7)17%【解析】從的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑中毒。（1）A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為；（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應(yīng)該選②；（3）開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的進(jìn)入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。（4）容易使催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高分解，所以反應(yīng)過程中控溫；（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌，總反應(yīng)為。（7）滴定反應(yīng)的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。18．(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)

有利于提高Ce3+的萃取率

適當(dāng)提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次萃取

、H+(4)從滴定管中準(zhǔn)確放出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復(fù)以上操作2~3次【解析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價(jià)鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價(jià)鈰，增大三價(jià)鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價(jià)鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)物。（1）根據(jù)信息反應(yīng)物為與，產(chǎn)物為和，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；（2）反應(yīng)過程中保持少量即可得到含量較少的，故選B；（3）去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)的化學(xué)平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案為：有利于提高Ce3+的萃取率；根據(jù)平衡移動(dòng)原理可知，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件是：適當(dāng)提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次萃取；③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的、H+，氨水和溶液均顯堿性，可以和、H+反應(yīng)，生成沉淀的同時(shí)也發(fā)生中和反應(yīng)，因此過濾后溶液中、H+的物質(zhì)的量均減小，故答案為：、H+；（4）從滴定管中準(zhǔn)確放出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復(fù)以上操作2~3次。19．(1)分液(2)

除去乙醇和KOH溶液

干燥(3)

ac

速度過快，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品與雜質(zhì)難以準(zhǔn)確分離，產(chǎn)率可能偏大也可能偏小(4)(5)41.7【解析】苯甲醛、庚醛在乙醇、氫氧化鉀條件下