ICS13.120

CCSY40

35

福建省地方標準

DB35/T2016—2021

燃香類產(chǎn)品燃燒后苯系物分析操作規(guī)程

Operationalpracticesfortheanalysisofbenzeneanditsanalogiesafterthe

combustionofincenseproducts

2021-09-28發(fā)布2021-12-28實施

福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB35/T2016—2021

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術語和定義.........................................................................1

4方法原理...........................................................................1

5試劑和材料.........................................................................1

6儀器和設備.........................................................................2

7試驗準備...........................................................................2

8燃香樣品的采樣.....................................................................3

9分析步驟...........................................................................3

10結果計算與表示....................................................................5

11方法特性..........................................................................6

12質(zhì)量保證和控制....................................................................7

附錄A（資料性）苯系物采集室示意圖...................................................8

附錄B（資料性）苯系物參考色譜圖.....................................................9

I

DB35/T2016—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由福建省燃香類產(chǎn)品標準化技術委員會（SAFJ/TC21）提出并歸口。

本文件起草單位：國家燃香類產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（福建）、福建省泉州環(huán)境監(jiān)測中心站、

泉州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所、廈門市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、廈門譜尼測試有限

公司。

本文件主要起草人：涂永元、卓黎陽、尤龍杰、牛燕、許冬梅、羅曉薇、戴明、李麗兵、楊乙強、

孟鵬、何孟杭、林曉峰、黃小燕、葉國源、劉雪云、王俊毅、康遠海、王玲玲。

II

DB35/T2016—2021

燃香類產(chǎn)品燃燒后苯系物分析操作規(guī)程

1范圍

本文件規(guī)定了采用熱脫附-氣相色譜法測定燃香類產(chǎn)品燃燒后空氣中苯、甲苯和二甲苯含量的方法。

本文件適用于天然香料燃香類產(chǎn)品燃燒后空氣中苯、甲苯和二甲苯含量的測定，其他燃香類產(chǎn)品檢

測可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T33274燃香類產(chǎn)品分類及術語

3術語和定義

GB/T33274界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

線香incensestick

由植物香料以及其他制香材料制成，外觀為直形棒狀或線狀的燃香類產(chǎn)品。

篾香bambooincense

以竹枝或木條為香芯，并通過制香材料粘附于其香芯表面，形成整體外觀為直條狀的燃香類產(chǎn)品。

注：篾香又稱竹枝香。

盤香incensecoil

以直線香條制成圓盤形的燃香類產(chǎn)品。

4方法原理

在常溫條件下，用填充有合適吸附劑的采樣管采集燃香空氣中的苯系物成分，采集后的采樣管置于

熱脫附儀中，脫附后的采集成分導入至帶有氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀中檢測，外標法

分析燃香樣品燃燒后產(chǎn)生的苯系物含量。

5試劑和材料

甲醇：色譜純級或分析純級。

標準貯備液：取適量色譜純或分析純的苯、甲苯、二甲苯（鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯）于

一定體積的甲醇溶液（5.1）中溶解，也可使用有證標準溶液。

1

DB35/T2016—2021

氮氣：純度99.999%。

氫氣：純度99.99%。

空氣。

6儀器和設備

氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器。

毛細管色譜柱：固定液為（5%–苯基）–甲基聚硅氧烷，規(guī)格為30m×（φ0.32mm）、膜厚0.25μm，

或其他等效毛細管色譜柱。

熱脫附裝置：具有吸附管脫附和冷凍聚焦功能，熱脫附各單元溫度可單獨控制并能連續(xù)可調(diào)，溫

度可達到280℃。當溫度達到設定值后，溫度可保持恒定。采樣管測試前處于密封狀態(tài)，裝到熱脫附

儀上后無需脫帽即可進行采樣管兩端及整個系統(tǒng)檢查漏氣。與氣相色譜儀連接的傳輸線溫度應能保持在

150℃以上。

老化裝置：溫度在200℃～400℃可控，同時保持一定的氮氣流速。

大氣采樣器：無油采樣泵，流量范圍包括0.1L/min～0.5L/min，采樣過程流量應穩(wěn)定。采樣前

需使用皂膜流量計校正負載有采樣管的采樣泵流量，相對誤差在±5%以內(nèi)即可正常使用。

采樣管：Tenax–TA采樣管，管內(nèi)裝有不少于200mg、粒徑為60～80目的聚2,6–二苯基對苯醚

（Tenax–TA）吸附劑或其他等效吸附劑填料；T–C復合采樣管，管內(nèi)填裝不少于175mg粒徑為60～80目

的Tenax–TA吸附劑和不少于75mg粒徑為60～80目的石墨化炭黑–X吸附劑；組合3復合采樣管，

管內(nèi)裝有CarbopackC、CarbopackB、Carboxen1000或其他等效吸附劑填料，長度分別為13mm、

25mm、13mm，填料總量為200mg，吸附劑的粒徑為60～80目。

樣品采集室：苯系物樣品采集室設置條件為大?。?5±2）m3的密閉房間，房間材料可使用不銹

鋼板或鋼化玻璃板等板材組合而成。

電子皂膜流量計：可校準流量范圍0.1L/min～10L/min，準確度≤±1%。

溫度計：測量范圍包括0℃～50℃，精度0.1℃。

氣壓表：最小分度值0.1kPa。

微量進樣器：1μL，10μL。

分析天平：感量0.1mg。

一般實驗室常用玻璃儀器和設備。

7試驗準備

采樣管的準備

采樣管使用前應用老化裝置（6.4）或具有老化功能的熱脫附儀通氮氣加熱老化，老化溫度

300℃～350℃，老化時間不小于30min，老化至無雜質(zhì)峰。老化后的采樣管兩端立即用聚四氟乙烯帽

密封，并放在密封袋或保存管中保存。密封袋或保護管存放于干燥器中。老化后的采樣管應在兩周內(nèi)使

用。需要采樣時，應在采樣地點打開采樣管，根據(jù)采樣管標識的氣流方向連接大氣采樣器。

燃香樣品處理

根據(jù)GB/T33274對不同形狀燃香類產(chǎn)品分類，確保稱取的（0.600±0.020）g不同形狀的燃香樣品

在規(guī)定采樣時間內(nèi)燃燒完全，需對待測樣品進行預處理：

2

DB35/T2016—2021

a)當取樣為線香樣品時，可直接從樣品中截取一段或多段直形線香使用，每段線性尺寸不超過

10cm；

b)當取樣為篾香（竹枝香）樣品時，樣品應同時保留香芯和香料等可持續(xù)陰燃部分，并去除單

獨的香芯或香腳部分，截取一段或多段篾香作為檢測樣品，每段篾香線性尺寸不超過10cm；

c)當取樣為盤香樣品時，可直接稱取一段或多段環(huán)狀盤香使用，每段盤香弧長不超過10cm；

d)其他形狀的香：市面上有塔香、元寶香、錐形香以及其他異形香，檢測時可直接挖取對應重

量部分的樣品使用。

樣品采集室布置

苯系物燃香樣品采集室（6.7）采樣點和樣品點布置如附錄A所示：在（45±2）m3樣品采集室地面

位置設1個燃香樣品點，并在采集室對角線位置上均勻布置3個采樣點，燃香樣品點和采樣點應能避開通

風口處外來空氣影響，且每個采樣點的離墻壁距離應大于0.5m，采樣點相對于燃香樣品所在地面高度

在0.5m～1.5m之間。

8燃香樣品的采樣

空白采集

每次采集樣品之前，都應按樣品采集方式采集至少一個未燃香前采集室空白樣品（一個采集室3個

采樣點的空白空氣）。

樣品采集方式

在采集室內(nèi)采樣前應關閉門窗。點燃質(zhì)量為（0.600±0.020）g的香樣品時，應避免點燃后樣品燃

燒不盡或中途熄滅情況，可在樣品頭尾兩端或兩個以上可燃處進行點燃，燃燒時間宜控制在15min以內(nèi)。

點燃后，開啟連接有采樣管的大氣采樣儀采樣，同時記錄采樣前后采樣器流量、采樣時間、環(huán)境溫度和

氣壓。當采樣流量為0.1L/min～0.2L/min時，宜使用Tenax–TA采樣管采集樣品燃燒后的空氣，采樣

體積約4L；當采樣流量為0.2L/min～0.5L/min時，宜使用T–C復合管或組合3復合采樣管采集樣品燃

燒后的空氣，采樣體積約為20L。

采樣管的保存

采樣結束后，立即用聚四氟乙烯帽將采樣管兩端密封，采樣管長期不用應避光、低溫、密閉保存，

且在10天內(nèi)分析。

9分析步驟

推薦儀器分析條件

9.1.1熱脫附儀參考條件

干吹時間：1min；采樣管脫附溫度：280℃；采樣管脫附時間：10min；采樣管脫附流量：30mL/min；

冷阱初始溫度：﹣20℃；冷阱脫附溫度：280℃；冷阱脫附時間：5min；傳輸線溫度：200℃。

3

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9.1.2氣相色譜儀參考條件

不分流進樣；柱流量：1.3mL/min；升溫程序：初始溫度50℃，保持2min，以10℃/min升溫到

140℃；檢測器溫度：280℃；尾空氣流量：400mL/min；氫氣流量：30mL/min；尾吹氣流量：20mL/min。

校準曲線繪制

9.2.1校準系列混合溶液的制備

取苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯（在20℃，1mL苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和

對二甲苯分別為0.8765mg、0.8668mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg）0.20mL、1.00mL

和2.00mL，分別移入3只100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至容量瓶標線，制備成貯備液1～3。將上述三個

濃度貯備液分別用甲醇逐級稀釋，配制成校準系列混合溶液，貯備液和各點的濃度見表1和表2（各校準

曲線點濃度可根據(jù)實際情況調(diào)整）。

9.2.2校準曲線的繪制

將老化后的采樣管連接于熱脫附儀液體標準物質(zhì)進樣附件，或全自動配標等采樣管進樣功能裝置，

再分別用微量注射器進樣1.0μL各校準系列溶液，以60mL/min的氮氣流量吹掃3min后，迅速取下采樣

管，得到相應系列校準管。根據(jù)實際情況，需要采用低濃度組校準系列分析時，可按表1給出濃度序號

A1～A5分別進樣；需要采用高濃度組校準系列分析時，可按表2給出濃度序號B1～B5分別進樣。儀器分

析時，按照低濃度到高濃度順序，依次將校準系列管放入熱脫附儀中脫附，并通過氣相色譜儀分析測定。

以目標化合物質(zhì)量濃度（ng/μL）為橫坐標，測得的峰面積為縱坐標，繪制校準曲線并計算回歸方程。

表1低濃度組校準系列混合溶液

序號A1A2A3A4A5貯備液1貯備液2

苯017.587.7175.3876.517538765

甲苯017.386.7173.4866.81733.68668

組分與濃度

鄰二甲苯017.688.0176.0880.21760.48802

ng/μL

間二甲苯017.386.4172.8864.21728.48642

對二甲苯017.286.1172.2861.11722.28611

4

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表2高濃度組校準系列混合溶液

序號B1B2B3B4B5貯備液2貯備液3

苯140.2350.6701.21753.03506.0876517530

甲苯138.7346.7693.41733.63467.2866817336

組分與濃度

鄰二甲苯140.8352.1704.21760.43520.8880217604

ng/μL

間二甲苯138.3345.7691.41728.43456.8864217284

對二甲苯137.8344.4688.91722.23444.4861117222

測定

9.3.1樣品測定

將空白采樣管和樣品采樣管同批安裝在熱脫附儀上，按照分析條件（8.1）檢測，采集的苯系物成

分經(jīng)熱脫附后，由氣相色譜儀色譜柱分離和FID檢測器檢測。分別記錄苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、

對二甲苯色譜峰的保留時間和響應值。苯系物參考色譜圖見附錄B。

9.3.2定性分析

根據(jù)保留時間定性。

9.3.3定量分析

根據(jù)校準曲線計算苯系物化合物的含量。

10結果計算與表示

結果計算

燃香樣品燃燒后空氣中被測化合物濃度，按照公式（1）計算。

mm

o·······································································(1)

Vnd1000

式中：

ρ——樣品燃燒后空氣中被測化合物濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；

M——樣品燃燒后空氣中被測化合物的質(zhì)量，單位為納克（ng）；

m0——采集室空白空氣中被測化合物的質(zhì)量，單位為納克（ng）；

Vnd——標準狀態(tài)下（101.3kPa，0℃）的采樣體積，單位為升（L），按照公式（2）計算。

T0p

????Vt·································································(2)

273tp0

5

DB35/T2016—2021

式中：

Vt——采樣體積，單位為升（L）；

T0——標準狀態(tài)的絕對溫度，273K；

p0——標準狀態(tài)的大氣壓力，101.3kPa；

p——樣品采樣時采集室的大氣壓力，單位為千帕（kPa）。

結果表示

各目標化合物測定結果為三個采樣點測試濃度的平均值，測定結果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出

限一致，最多保留3位有效數(shù)字，單位為mg/m3。

11方法特性

檢出限和測定下限

11.1.1方法檢出限

通過對濃度值或含量為估計方法檢出限值3～5倍的樣品進行7次平行測定，計算7次平行測定的標準

偏差，并將相關結果導入至方法檢出限公式（3）計算，結果見表3。

Si

MDL,it(n1,0.99)i······························································(3)

xi

式中：

3

ρMDL,I——苯系物化合物i方法檢出限，單位為毫克每立方米（mg/m）；

n——樣品的平行測定次數(shù)；

t(n﹣1，0.99)——自由度為（n-1），置信度為99%時的t分布；

3

ρi——樣品苯系物化合物i濃度值，單位為毫克每立方米（mg/m）；

Si——樣品苯系物化合物i測量峰面積的標準偏差；

x

i——樣品苯系物化合物i測量峰面積的平均值。

11.1.2測定下限

四倍方法檢出限作為測定下限。測定下限結果見表3。

表3方法檢出限和測定下限

目標化合物苯甲苯間、對二甲苯鄰二甲苯

0.0014mg/m30.0020mg/m30.0047mg/m30.0014mg/m3

方法檢出限

5.44ng8.20ng18.6ng5.64ng

0.0056mg/m30.0082mg/m30.0186mg/m30.0056mg/m3

測定下限

21.8ng32.8ng74.5ng22.6ng

注：以采集4L燃香空氣計，計算目標化合物苯系物的方法檢出限和測定下限；t(6,0.99)=3.143。

6

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精密度和準確度

11.2.1精密度

各目標化合物的相對標準偏差范圍為：1.92%～6.37%。

11.2.2準確度

各目標化合物空白加標的回收率范圍為：93.2%～103%。

12質(zhì)量保證和控制

空白檢查

應定期分析所用試劑、采樣管以及儀器系統(tǒng)空白，測定結果中目標化合物含量應低于方法檢出限。

校準曲線

根據(jù)目標物的濃度和響應值繪制的校準曲線，其相關系數(shù)應≥0.995。每批檢測應分析一個中間濃

度校核點，中間濃度校核點測定值與校準曲線相應點濃度的相對誤差應在±20%以內(nèi)；若超出允許范圍，

應重新配制中間濃度點標準溶液，若還不能滿足要求，應重新繪制校準曲線。

再現(xiàn)性

同一批次樣品重新測定后目標物結果相對偏差應在±25%以內(nèi)，否則應考慮更換采樣管、校正采樣

器流量、改變采樣體積等方式進行重新檢測。

7

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