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文檔簡(jiǎn)介

T/EERT9.2—2021

資源綜合利用產(chǎn)品

制聚酮類產(chǎn)品用X油(重組分)

1范圍

本文件規(guī)定了制聚酮類產(chǎn)品用X油(重組分)的要求,試驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則,標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存以

及安全。

本文件適用于環(huán)己酮生產(chǎn)過程中聯(lián)產(chǎn)產(chǎn)品的資源化利用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB265石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T10669工業(yè)用環(huán)己酮

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

重組分(重質(zhì)油)heavycomponent

在環(huán)己酮生產(chǎn)過程中,經(jīng)規(guī)定的色譜柱分離,出峰時(shí)間在環(huán)己酮之后的混合物。也可稱為X油。

注:可依據(jù)GB/T10669確定的色譜柱及操作條件,典型色譜圖見附錄A。

4要求

外觀

無塊狀或絮狀物。

1

T/EERT9.2—2021

技術(shù)要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

序號(hào)項(xiàng)目要求

1水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1%

2主成分(環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥20%

3密度(20℃)0.85g/mL~1.03g/mL

4運(yùn)動(dòng)粘度(50℃)≤100mm2/s

5試驗(yàn)方法

一般規(guī)定

5.1.1本文件中所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均為分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)

水。

5.1.2本文件中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T603制備。

外觀

目測(cè)法。

水分的測(cè)定

按照附錄B的方法測(cè)定。

密度

按照GB/T1884規(guī)定的方法測(cè)定。

運(yùn)動(dòng)粘度

按照GB265規(guī)定的方法測(cè)定。

主成分的測(cè)定

按照GB/T9722規(guī)定的方法確定,具體方法見附錄C。

6檢驗(yàn)規(guī)則

本文件規(guī)定所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,水分、主成分、外觀為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下,每

個(gè)月至少進(jìn)行一次出廠檢驗(yàn)。

所有出廠的產(chǎn)品均應(yīng)符合本文件要求,并按本文件規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。

使用單位有權(quán)按照本文件的規(guī)定對(duì)所收到的制聚酮類產(chǎn)品用X油(重組分)進(jìn)行驗(yàn)收。

以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。

2

T/EERT9.2—2021

按GB/T6678及GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行采樣。每批采樣量不得少于1L,分裝于兩個(gè)干燥、清潔、

磨口的玻璃瓶中,貼上標(biāo)簽并注明:產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期。一瓶用于檢驗(yàn)部門的檢驗(yàn),另一瓶封

好在4℃以下保存待查,保存期為兩個(gè)月。

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法的規(guī)定執(zhí)行。檢驗(yàn)結(jié)果中任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文

件要求時(shí),應(yīng)重新多點(diǎn)采樣進(jìn)行檢驗(yàn),重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求,則該批產(chǎn)

品應(yīng)判為不合格。

當(dāng)生產(chǎn)工藝發(fā)生較大變化時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

采用管道輸送,并對(duì)管道進(jìn)行保溫絕熱。

管道上應(yīng)有明顯標(biāo)識(shí),包括但不限于:生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、輸送量、本文件編號(hào)等標(biāo)志。

應(yīng)儲(chǔ)存在干燥潔凈的容器(如車罐、船罐、鍍鋅鋼桶或鋼桶)中,封口必須嚴(yán)密。貯存容器上應(yīng)有

清晰的符合GB190中規(guī)定的“易燃液體”標(biāo)志。

在裝卸及運(yùn)輸過程中,應(yīng)輕拿輕放,防止猛烈撞擊,防止日曬雨淋。

8安全

X油為易燃物、遇高熱、明火及強(qiáng)氧化劑易引起燃燒。

X油為低毒類有機(jī)物,其蒸氣能刺激人眼、皮膚和呼吸系統(tǒng)。

X油的操作區(qū)應(yīng)有通風(fēng)設(shè)備,在高濃度蒸汽的區(qū)域操作時(shí),應(yīng)配用合適的防毒面具或氧氣呼吸器。

泄漏時(shí),應(yīng)用沙、泥土或其他惰性物質(zhì)撒蓋,然后用不產(chǎn)生火星的材料制成的工具收拾,再用清水

清洗泄漏區(qū)。燃燒時(shí),可使用泡沫滅火器、干粉滅火器或二氧化碳滅火器等滅火,用水無效。

輸送時(shí),所有設(shè)備及管道必須接地,以免產(chǎn)生靜電。

X油主成分中環(huán)己醇、環(huán)己烯等的化學(xué)品安全技術(shù)說明書(安全要求)見附錄D。

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T/EERT9.2—2021

附錄A

(資料性)

典型輕組分色譜圖

A.1典型的輕組分色譜圖見圖A.1。重組分

圖A.1典型輕組分色譜圖

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T/EERT9.2—2021

附錄B

(規(guī)范性)

水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休試劑法

B.1儀器

自動(dòng)水分分析儀。

B.2試劑

卡爾費(fèi)休試劑,測(cè)醛酮專用溶劑。

B.3測(cè)量方法

B.3.1預(yù)滴定

載入標(biāo)定方法后,啟動(dòng)攪拌,按START鍵,進(jìn)行測(cè)定水份含量前的預(yù)滴定,此過程是去除滴定杯中

的濕氣。預(yù)滴定2次。

B.3.2標(biāo)定

待儀器預(yù)滴定完成后,啟動(dòng)攪拌,取10μl的注射器,用水清洗注射器,內(nèi)排外排各六次后,吸取4

μl水,馬上進(jìn)樣。把針頭插入滴定溶液中,進(jìn)完樣后按START鍵,在樣品質(zhì)量對(duì)話框輸入水的質(zhì)量。等

待滴定結(jié)束,記錄下卡爾費(fèi)休試劑的滴定度。按上方法重復(fù)三次。求出滴定度的算術(shù)平均值,并輸入水

分儀。

B.3.3樣品測(cè)量

載入測(cè)量方法后,待儀器預(yù)滴定完后,啟動(dòng)攪拌,準(zhǔn)確稱取0.2g樣品,精確至0.0001g,馬上進(jìn)樣,

進(jìn)完樣后按START鍵,在樣品質(zhì)量對(duì)話框輸入樣品的質(zhì)量。等待滴定結(jié)束,記錄下樣品中水的質(zhì)量百分

比濃度。按上方法重復(fù)三次。求出樣品中水含量的算術(shù)平均值為最終水分分析結(jié)果。

B.3.4結(jié)果計(jì)算

?×?

?=×100%··································································(B.1)

?×1000

式中:

D:水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

V:樣品測(cè)定時(shí)消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積,mL;

F:卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,mg/mL;

m:樣品質(zhì)量,g。

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附錄C

(規(guī)范性)

環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮的測(cè)定

C.1原理

試樣通過色譜柱,環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮組分得以分離,用火焰離子化檢測(cè)器

檢測(cè),用校正面積歸一法分別進(jìn)行定量、計(jì)算后,再將環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮的組

分進(jìn)行加和。

C.2試劑和材料

C.2.1環(huán)己醇

色譜純。

C.2.2環(huán)己烯

色譜純。

C.2.3二聚環(huán)己酮

色譜純。

C.2.4四聚環(huán)己酮

色譜純。

C.2.5環(huán)己烷

分析純。

C.2.6色譜柱

HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱,0.32mm×0..5μm×30m。

C.2.7氮?dú)?/p>

純度不小于99.99%。

C.2.8氫氣

純度不小于99.9%。

C.2.9空氣

經(jīng)凈化處理。

C.3儀器

C.3.1氣相色譜儀

氣相色譜儀,如安捷倫7890。

C.3.2自動(dòng)進(jìn)樣器

6

T/EERT9.2—2021

10μL微量注射器。

C.3.3進(jìn)樣量

1μL。

C.3.4柱箱溫度

初始柱箱溫度60℃,保持8min,逐步升溫(5℃/min)至120℃,保持15min,再升溫(5℃/min)

至190℃。

C.3.5汽化室溫度

220℃。

C.3.6檢測(cè)室溫度

220℃。

C.4標(biāo)樣的制備

準(zhǔn)確稱取一定量的環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成標(biāo)樣,它們的含量與

被測(cè)樣中的組分含量相近似。配好的標(biāo)樣裝于安瓿瓶?jī)?nèi)備用。

C.5分析步驟

C.5.1按照色譜操作條件調(diào)整儀器,基線穩(wěn)定后,用微量注射器進(jìn)行5次平行進(jìn)樣后,記錄環(huán)己烯、環(huán)

己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮峰的面積,以環(huán)己烯為1,分別計(jì)算出各組分的相對(duì)校準(zhǔn)因子fi,其余雜

質(zhì)組分的相對(duì)校準(zhǔn)因子按1計(jì)算。典型的測(cè)定環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮的色譜圖見圖

C.1。

圖C.1典型主成分測(cè)定的色譜圖

C.5.2用潔凈干燥的具塞三角瓶稱取1g左右樣品,準(zhǔn)確至0.002g,準(zhǔn)確加入5g環(huán)己烷,記下質(zhì)量,搖勻

后備用。

C.5.3按照色譜操作條件調(diào)整儀器,基線穩(wěn)定后,用微量注射器進(jìn)配制好的試樣,測(cè)量環(huán)己烯、環(huán)己

醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮峰面積,按帶校準(zhǔn)因子的面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算。

C.6結(jié)果計(jì)算

7

T/EERT9.2—2021

C.6.1儀器測(cè)定中環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ci(%)按式C.1計(jì)算。

??×??

??=×100%·······························································(C.1)

∑(??×??)

式中:

ci:儀器測(cè)定出樣品i組分的質(zhì)量百分含量,%;

2

Ai:樣品中i組份的峰面積,cm;

fi:樣品中i組份的相對(duì)校準(zhǔn)因子,無量綱;

∑(An×fn):各組份峰面積與相對(duì)校準(zhǔn)因子乘積之總和。

C.6.2環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算按式C.2計(jì)算:

?樣

??=×??··································································(C.2)

?樣+?正己烷

式中:

Xi:樣品中i組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;

m樣:樣品質(zhì)量,g;

m正己烷:正己烷質(zhì)量,g。

C.6.3環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和按下式C.3計(jì)算:

?重組分=?環(huán)己醇+?環(huán)己烯+?二聚環(huán)己酮+?四聚環(huán)己酮······································(C.3)

式中:

X重組分:樣品中主成分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

X環(huán)己烯:樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

X環(huán)己醇:樣品中環(huán)己醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

X二聚環(huán)己酮:樣品中二聚環(huán)己酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

X四聚環(huán)己酮:樣品中四聚環(huán)己酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

C.7精密度

C.7.1取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

C.7.2兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1%。

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T/EERT9.2—2021

附錄D

(資料性)

X油主要成分的化學(xué)品安全技術(shù)說明書(安全要求)

D.1環(huán)己烯

環(huán)己烯安全要求見表D.1。

表D.1環(huán)己烯相關(guān)安全要求

一、危險(xiǎn)性概述

危險(xiǎn)性類別:第3.2類中閃點(diǎn)易燃液體。

侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮吸收。

健康危害:有麻醉作用,吸入后引起惡心、嘔吐、頭痛和神志喪失。對(duì)眼和皮膚有刺激性。

環(huán)境危害對(duì)環(huán)境有危害,對(duì)水體可造成污染。

燃爆危險(xiǎn):極度易燃,具刺激性。

二、急救措施

皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。

眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工

吸入:

呼吸。就醫(yī)。

食入:飲足量溫水,催吐。就醫(yī)。

三、消防措施

易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng),

危險(xiǎn)特性:引起燃燒或爆炸。長期儲(chǔ)存,可生成具有潛在爆炸危險(xiǎn)性的過氧化物。其蒸氣比空氣重,能在較低

處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇火源會(huì)著火回燃。

建規(guī)火險(xiǎn)分級(jí):甲

有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳。

噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場(chǎng)移至空曠處。處在火場(chǎng)中的容器若已變色或從安全泄壓裝置

滅火方法:

中產(chǎn)生聲音,必須馬上撤離。

滅火劑:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。

四、泄漏應(yīng)急處理

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,

穿防靜電工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂

土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗,洗液稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏:構(gòu)筑圍

堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋,降低蒸氣災(zāi)害。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

五、穩(wěn)定性和反應(yīng)活性

穩(wěn)定性:穩(wěn)定

禁配物:強(qiáng)氧化劑、酸類。

避免接觸的條件:受熱、光照。

聚合危害:能發(fā)生

9

T/EERT9.2—2021

D.2環(huán)己醇

環(huán)己醇安全要求見表D.2。

表D.2環(huán)己醇相關(guān)安全要求

一、危險(xiǎn)性概述

危險(xiǎn)性類別:無資料

侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮吸收

對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有抑制作用,高濃度能引起皮膚粘膜的刺激作用。屬低毒類,在正常生產(chǎn)條件下,

健康危害:由蒸氣吸入引起急性中毒可能性小。本品在空氣中濃度達(dá)40mg/m3時(shí),對(duì)人的眼、鼻、咽喉有刺激

作用,液態(tài)的本品對(duì)皮膚有刺激作用,接觸可引起皮炎,但經(jīng)皮膚吸收很慢,經(jīng)口攝入毒性小。

環(huán)境危害:無資料

燃爆危險(xiǎn):無資料

二、急救措施

皮膚接觸:脫去污染的衣著,用流動(dòng)清水沖洗。

眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用流動(dòng)清水沖洗15分鐘。

吸入:脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。就醫(yī)。

食入:誤服者給飲足量溫水,催吐,就醫(yī)。

三、消防措施

危險(xiǎn)特性:遇高熱、明火或與氧化劑接觸,有引起燃燒的危險(xiǎn)。

建規(guī)火險(xiǎn)分級(jí):丙

有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳。

滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

四、泄漏應(yīng)急處理

切斷火源。戴好防毒面具和手套。收集運(yùn)到空曠處焚燒。如大量泄漏,收集回收或無害處理后廢棄。

五、穩(wěn)定性和反應(yīng)活性

穩(wěn)定性:穩(wěn)定

禁配物:強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸。

10

ICS71.100.99

CCSG85/89

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/EERT9.2—2021

資源綜合利用產(chǎn)品

制聚酮類產(chǎn)品用X油(重組分)

Thestandardofcomprehensiveutilizationofresourcesproducts

PolyketoneproductsfromcyclohexanoneproductXoil(heavycomponent)

(征求意見稿)

在提交反饋意見時(shí),請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

浙江省生態(tài)與環(huán)境修復(fù)技術(shù)協(xié)會(huì)發(fā)布

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資源綜合利用產(chǎn)品

制聚酮類產(chǎn)品用X油(重組分)

1范圍

本文件規(guī)定了制聚酮類產(chǎn)品用X油(重組分)的要求,試驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則,標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存以

及安全。

本文件適用于環(huán)己酮生產(chǎn)過程中聯(lián)產(chǎn)產(chǎn)品的資源化利用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB265石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T10669工業(yè)用環(huán)己酮

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

重組分(重質(zhì)油)heavycomponent

在環(huán)己酮生產(chǎn)過程中,經(jīng)規(guī)定的色譜柱分離,出峰時(shí)間在環(huán)己酮之后的混合物。也可稱為X油。

注:可依據(jù)GB/T10669確定的色譜柱及操作條件,典型色譜圖見附錄A。

4要求

外觀

無塊狀或絮狀物。

1

T/EERT9.2—2021

技術(shù)要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

序號(hào)項(xiàng)目要求

1水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1%

2主成分(環(huán)己烯、環(huán)己醇、二聚環(huán)己酮、四聚環(huán)己酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥20%

3密度(20℃)0.85g/mL~1.03g/mL

4運(yùn)動(dòng)粘度(50℃)≤100mm2/s

5試驗(yàn)方法

一般規(guī)定

5.1.1本文件中所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均為分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)

水。

5.1.2本文件中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按

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