1T/DAIMXXXX—2025乳制品貨架期評估技術指南本文件提供了乳制品貨架期評估的步驟、方法及乳制品貨架期的驗證等方面的指導。本文件適用于乳制品，不適用于初級農產品。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1食品貨架期shelf-life食品在既定的溫度、濕度、光照等貯存環(huán)境參數下保持品質的期限，又稱保質期。3.2加速貨架期實驗acceleratedshelf-lifetesting，ASLT通過量化溫度、濕度、氣壓和光照等環(huán)境參數條件，人為加速食品劣變反應，并在過程中分析食品物理、化學、微生物變化的程度和規(guī)律，以確定食品貨架期的研究方法，又稱加速破壞性試驗。3.3長期穩(wěn)定性試驗long-termstabilitystudies在真實或量化模擬真實的溫度、濕度、光照等貯存環(huán)境參數條件下進行的，分析食品在儲存期的物理、化學、微生物狀況隨時間變化的程度和規(guī)律，以確定或驗證食品貨架期的研究方法。4概述乳制品貨架期確認流程包括選擇方法、設計方案、實施方案、確定乳制品貨架期和乳制品貨架期驗證等五個步驟，工作流程示意圖見附錄A。5方法確定5.1參照法5.1.1乳制品上市前，宜優(yōu)先選用參照法評估乳制品貨架期，參照法適用的乳制品示例詳見表1。可參照或采用已有的相同或相似乳制品的貨架期，將不高于參照乳制品的貨架期時限，確定為相應貯存條件下的乳制品貨架期。參照乳制品的相似性的比較方法詳見附錄B。表1參照法適用乳制品示例2T/DAIMXXXX—20255.1.2參照法的選擇以下內容宜作為重點依據：——新產品與參照產品食品特性（形態(tài)、水分等）相同或相似；——配方完全相同或非常相似；——生產工藝和過程完全相同或非常相似；——包裝相同，包括灌裝線、包裝材料等相同或非常相似；——貯存條件相同或相似；——物流、運輸方式相同或相似；——食用方法相同或相似；——目標市場和消費者需求相同。5.2試驗法5.2.1乳制品上市前，可通過試驗法評估食品的貨架期，可參考現有研究成果和文獻，結合貨架期試驗數據確定貨架期。包括加速貨架期試驗及長期穩(wěn)定性試驗等方法（見附錄C）。5.2.2加速貨架期試驗基于溫度、濕度、包裝等條件，可通過計算得到貨架期或貨架期范圍。5.2.3長期穩(wěn)定性試驗可通過試驗數據觀察到食品發(fā)生不可接受的品質改變的時間點。5.2.4試驗法在設計方案時宜需明確以下事項：——樣品及樣品要求；——試驗條件、試驗持續(xù)時間、樣品觀察時間；——檢驗人員和定期進行感官評價的專業(yè)人員名單；——感官、理化、微生物等檢驗項目和相應的要求；——試驗（食品質變過程）中不同階段的數據收集和有效性判定要求；——全部試驗數據的匯總、分析和（或）計算方法；6設計方案6.1設計和撰寫貨架期確定方案的過程中宜明確：——影響因素和評價方法；——工作內容和驗收標準；——實施步驟和時間安排；——崗位職責和工作要求；——記錄方法和記錄要求。6.2參照法在設計方案時宜至少明確以下事項：——參照食品的比較項目，如配方、產品特性、包裝形式、貯存條件、原料（主料和重要輔料）、生產工藝等；——參照食品的描述要求，包括定量描述和定性描述的要求；——參照食品與樣品比較的方法，如描述法、計分法、加權法等；——用計分法對參照食品進行評價時，還需明確評分標準和計分要求；——用加權法對參照食品進行評價時，還需明確各比較項目的權重。6.3試驗法在設計方案時宜至少明確以下事項：——樣品及樣品要求；——試驗條件、試驗持續(xù)時間、樣品觀察時間；——檢驗人員和定期進行感官評價的專業(yè)人員名單；——感官、理化、微生物等檢驗項目和相應的要求；T/DAIMXXXX—20253——試驗（食品質變過程）中不同階段的數據收集和有效性判定要求；——全部試驗數據的匯總、分析和（或）計算方法；7實施方案7.1實施方案的目標是得到準確的，可用于確定食品貨架期的數據和/或資料，宜：——按計劃實施方案并記錄（可采用紙質、電子記錄等方式）；——實施過程嚴謹、數據采集準確并能保證結果有效；——數據和/或資料可用于計算食品貨架期的數值或范圍。7.2方案實施過程中，可根據實際情況動態(tài)調整方案。存在以下情況時，宜及時調整方案：——實施過程中發(fā)現方案存在漏洞；——實施過程中因不可抗力存在或可能存在重大偏差或不符合項；——方案實施過程中發(fā)現數據有效性存疑，或數據存在重大偏差等可能導致結論存疑的情況；——其他可能影響到食品貨架期準確性的情況。7.3食品貨架期確定方案的結論可通過以下方式獲得：——參照法和文獻法可直接引用數據；——試驗法可將采集到的數據代入數學公式或建立數學模型運算后得到需要的數據。8確定乳制品貨架期宜根據上一步驟的結論，結合乳制品的性質，以及乳制品在生產、貯存、運輸過程中已經存在或可能遇到的狀況和條件，確定乳制品的貨架期限、明確貯存環(huán)境參數。9貨架期驗證9.1概述9.1.1新產品上市后，宜通過實際的或模擬實際的貯存、運輸、銷售等條件下的長期穩(wěn)定性試驗對已經確定的貨架期進行驗證，必要時，宜對貨架期進行調整。9.1.2鼓勵通過長期穩(wěn)定性試驗等方式對食品貨架期進行驗證。驗證事項包括食品貨架期的準確性、貨架期確定方法的科學性和適用性，宜通過研究實際偏差、變化趨勢和關鍵影響因素校準貨架期。出現以下情況時，宜對食品貨架期進行驗證：——發(fā)現存在與貨架期相關的質量問題；——食品的實際貯存條件與預期不符；——食品貨架期的影響因素發(fā)生變化；——其他需要驗證食品貨架期的情況。9.1.3食品貨架期驗證可選擇與貨架期確定相同的指標，也可僅選取關鍵的影響因素和相關指標；可逐一驗證全部產品，也可僅選取同種（類）產品中的一個或幾個進行驗證。驗證依據宜包括：——新產品上市后，與質量相關的數據和資料；——反映相同或類似產品情況的數據和資料；——食品包裝的保護作用數據和資料；——其他與食品貨架期相關的文獻和資料。9.1.4新產品貨架期的驗證方式可包括但不限于以下情況中的一種或幾種：——留樣產品的長期穩(wěn)定性試驗；——跟蹤已經上市的產品，在不同環(huán)節(jié)采樣；——模擬實際的運輸、貯存和經營條件；T/DAIMXXXX—20254——模擬極端運輸、貯存和經營條件。9.2改進當驗證結論為食品貨架期不準確、貯存條件不匹配或無法符合產品質量要求等情況時，宜及時調整食品貨架期。T/DAIMXXXX—20255（規(guī)范性）乳制品貨架期確定流程示意圖圖A.1給出了乳制品保質期確定流程的示意圖,供乳制品企業(yè)在確定保質期時參考,具體使用時可根據實際情況調整采用。圖A.1乳制品貨架期確定流程T/DAIMXXXX—20256（規(guī)范性）參照食品的相似性的比較方法B.1比較參照食品與新產品的相似性宜采用表格方式，下表示例形式列出了常用的比較類別和項目，具體使用時，可根據實際情況調整應用。B.2新產品和參照食品的描述方式包括定性描述和定量描述，定性描述宜使用一組固定的用語，比較內容宜撰寫準確、表達清楚；有數值（數值區(qū)間）的宜進行定量描述。B.3多個參照食品與新產品進行比較時，宜采用加權評分法對不同影響程度的因素進行評價。如，按比較項目對食品貨架期的影響程度進行賦值，再根據權重，通過計算得出食品相似性評價結果。B.4表B.1以表格形式給出了乳品貨架期相似性比較的報告，供食品企業(yè)在多個參照食品與新產品進行比較時參考。具體使用時，可根據實際情況調整采用，也可采用其他報告形式。表B.1乳制品貨架期報告）；）；）；）；√√√√√√---）；）；）；）；√√√√√√-----）；）；）；）；√√--√---）；）；）；√√√√√---）；）；）；）；√√√√√√√---）；）；√√√√√√T/DAIMXXXX—20257------T/DAIMXXXX—20258（資料性）加速貨架期試驗及長期穩(wěn)定性試驗方案設計C.1加速貨架期試驗C.1.1適用范圍加速破壞性試驗適用于“長貨架期產品”，例如滅菌乳、乳粉等。C.1.1.1指標選擇根據乳制品的特點和質量控制要求，重點檢測能靈敏反映乳制品穩(wěn)定性的指標和反映乳制品安全狀況的指標。加速貨架期中常用的監(jiān)控指標見表C.1。加速貨架期重點選擇乳制品的理化、感官、品質作為主要貨架期測試指標，微生物不作為主要判定指標，但在實驗設計中可以在少量取樣點抽檢（如加速貨架期起始點和終點驗證微生物是否生長。優(yōu)先參考企業(yè)內控標準，則試驗過程中任何一項指標檢測結果不符合企業(yè)內控標準限值，則判斷該時間點為貨架期終點；若該產品無對應企業(yè)內控標準時，則參考國家標準、歐盟等國際標準。表C.1加速貨架期中常用的監(jiān)控指標C.1.1.2采樣數量根據乳制品特性和試驗要求確定采樣數量，按照國際慣例，貨架期驗證分為工廠試產驗證和商業(yè)化生產驗證2個階段，每個階段宜采用不同批次原料、不同生產線生產的不連續(xù)的至少三個批次的樣品，推薦樣品量如表C.2所示。表C.2乳制品加速貨架期采樣數量推薦C.1.1.3選擇加速條件設計加速貨架期試驗時，常將溫度作為關鍵因素，甚至作為唯一因素，加速貨架期溫度的選擇應充分考慮產品預期售賣溫度，并基于產品特性設定加速溫度，確保在加速溫度條件下產品性狀不發(fā)生顯著變化。根據不同類別乳制品，推薦按照表C.3的測試溫度開展試驗。T/DAIMXXXX—20259表C.3加速貨架期試驗（ASLT）建議儲存條件C.1.1.4確定取樣時間點取樣時間點的設置應基于對乳制品性質的認知和穩(wěn)定性趨勢評價的要求，可參考現有研究成果和文獻設定取樣時間點，一般情況下至少5～7個取樣點，如果乳制品對環(huán)境因素敏感，應適當增加取樣時間點。越接近貨架期末期的時間段，檢測的頻率應越高，取樣時間點的間隔越小。常見乳制品加速貨架期取樣點可參考表C.4。表C.4常見乳制品加速貨架期取樣點C.1.1.5確定乳制品Q10值C.1.1.5.1Q10值的計算開展試驗、記錄結果，并計算Q10值。將溫差為10℃的兩個任意溫度下的貨架期的比率定義為。Q10值的計算可參考式C.1。T/DAIMXXXX—2025式中：Q10——加速貨架期試驗條件下，溫差為10℃的兩個溫度（試驗溫度T1和T2）下的貨架期的比率；θS(T1)——在T1溫度下進行加速貨架期試驗得到的貨架期；θS(T2)——在T2溫度下進行加速貨架期試驗得到的貨架期。C.1.1.5.2Q10值的參考可通過試驗測定（分為雙試驗溫度法和多試驗溫度法），部分乳制品參考Q10值如下表C.5所示（僅供參考，準確的Q10仍需通過試驗測定）。表C.5不同類別乳制品參考Q10值Q222222223C.1.1.6確定貨架期實際貯存環(huán)境參數下的貨架期與加速貨架期試驗溫度下的貨架期可通過式C.2計算得出。C.2長期穩(wěn)定性試驗C.2.1適用范圍適用于溫度敏感物料、微生物不穩(wěn)定等乳制品。C.2.2試驗原理長期穩(wěn)定性試驗適用于“短貨架期產品”，例如低溫發(fā)酵乳、巴氏殺菌乳。C.2.3試驗步驟C.2.3.1指標選擇在各時間點，按照選定的項目對食品的感官、理化、微生物等指標進行測定，優(yōu)先參考企業(yè)內控指標，若制定的任何一項指標檢測結果不符合企業(yè)內控標準限值，則判斷該時間點貨架期試驗已經結束，匯總全部結果后確定食品達到不可接受的劣變終點的時間，即為該食品在實際貯存溫度下的貨架期。若該產品無對應企業(yè)內控標準時，則參考國家標準、歐盟等國際標準。乳制品長期穩(wěn)定性試驗中常用的監(jiān)控指標宜按表C.6執(zhí)行。表C.6乳制品長期穩(wěn)定性試驗中常用的監(jiān)控指標C.2.3.2采樣數量T/DAIMXXXX—2025根據乳制品特性和試驗要求確定采樣數量，按照國際慣例，貨架期驗證分為工廠試產驗證和商業(yè)化生產驗證2個階段，每個階段宜采用不同批次原料、不同生產線生產的不連續(xù)的至少三個批次的樣品。乳制品長期穩(wěn)定性貨架期采樣數量宜按表C.7執(zhí)行。表C.7乳制品長期穩(wěn)定性貨架期采樣數量推薦C.2.3.3確定取樣時間點長期穩(wěn)定性試驗宜根據加速貨架期試驗的結果所推算出的貨架期，按一定的時長比例設置檢測時間點，越接近貨架期末期，