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文檔簡(jiǎn)介
循環(huán)水分析
1、堿度的測(cè)定
1.1分析原理
用硫酸原則滴定溶液,滴定水中所有能和酸反應(yīng)的所有物質(zhì)。以酚肽或甲基橙為
指示劑進(jìn)行滴定,根據(jù)酸的濃度及消耗體積進(jìn)行堿度的計(jì)算。
1.2試劑
1.2.1酚酰指示液1%;
1.2.2甲基橙指示液0.1%;
1.2.3硫酸原則滴定溶液C(1/2H2SO4)=0.05mol/Lo
1.3分析環(huán)節(jié)
量取100ml透明水樣,注入二角瓶中.加入2?3滴酚酰指示液,此時(shí)溶液若顯
紅色,則用0.lOOOmo用L或0.0100mol/L(脫鹽水或冷凝水用0.0100mol/L)硫酸原
則溶液滴定至恰好為無色,記錄消耗酸量VI,在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液,
繼續(xù)用硫酸原則溶液滴定至橙紅色為止,記錄消耗的總體積數(shù)V2O
假如加酚酗后不顯色,可直接加甲基橙指示液用硫酸原則溶液滴定,記錄消耗酸
量V2。
1.4成果計(jì)算
酚酰堿度(mmol/L)JD^=CXV1X10.......................(1)
總堿度JD(mmol/L)甲=CXV2X10.......................(2)
式中:
C-硫酸原則溶液的濃度,mol/L;
V-以酚酷;為指示劑時(shí)消耗酸的體積,此:
%—以甲基橙為指示劑時(shí)消耗的總體積數(shù),mLo
1.5注意事項(xiàng)
1.5.1總堿度即為甲基橙堿度。
1.5.2在用此措施辨別水中的重碳酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物時(shí),水中不能有其他有機(jī)
酸或弱無機(jī)酸鹽。
2硬度的測(cè)定
2.1測(cè)定原理
水中的鈣鎂離子在pH值為10的條件下,
2.2試劑和溶液
0.01mol/LEDTA原貝J溶液(高硬度用)
0.005mol/LEDTA原則溶液(低硬度用)
氨一氯化筱緩沖溶液
硼砂緩沖溶液
0.5%格黑T指示液(乙醇溶液)
酸性格蘭K指示劑:5g/lo
2.2分析環(huán)節(jié)
量取100ml透明水樣注入250ml三角瓶中,加入5ml氨一氯化鏤緩沖溶液和2滴
格黑T指示液(脫鹽水加1ml硼砂緩沖溶液,2-3滴酸性格蘭K)o在不停的搖動(dòng)下,
用0.01mol/L(或0.005ir.ol/L)EDTA原則溶液滴定至藍(lán)色,即為終點(diǎn)。同步做空白。
2.3成果計(jì)算
C(Vl-VO)X1000
YD(mmol/L)=--------------
v
式中C—EDTA原則溶液的濃度,mol/L
%—消耗EDTA原則溶液的體積,ml
V一水樣的體積,ml
3氯離子含量的測(cè)定
3.1試劑和溶液
硝酸銀原則滴定溶液0.01mol/L
50g/L鋁酸鉀溶液
10g/L酚醐指示液
2g/L氫氧化鈉溶液
硝酸溶液:1+300
3.2分析環(huán)節(jié)
量取100ml水樣于250ml三角瓶中,加2?3滴酚肽指示液,若顯紅色,有硝酸
溶液中和至剛好無色,若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色。然后,以硝酸
溶液滴回剛好無色,再加入1ml鋁酸鉀,用硝酸銀原則溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色,同步
作空白試驗(yàn)。
3.3成果計(jì)算
氯離子含量(mg/L)按下式
(Vl-VO)CM
X=-------------X1000
V
式中%一試樣消耗硝酸銀溶液體積,ml
明一空白消耗硝酸銀溶液體積,ml
C一硝酸銀原則溶液的滴定度,mol/1
V—水樣體積,rrl
M—35.45
4、鐵含量的測(cè)定措施
4.1鐵表法:
(1)取樣后立即酸化至PH=L每100ml水樣加入硫酸1ml。
(2)取100mL水樣移入約200ml的錐形瓶中,加入4mL鹽酸(1+1),加熱濃縮
到略不不小于50mL,放入水浴中冷卻至30C左右。
(3)加入2ml鹽酸羥胺(10%)搖勻,靜止等待5分鐘。
(4)加入5mLi,10-菲羅咻(5g/l)溶液,搖勻。
(5)在錐形瓶中加入一小塊剛果紅試紙,慢慢滴加氨水,使剛果紅試紙恰由藍(lán)色
轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,此時(shí)PH值為(3.8-4.1)o
(6)加入10mL乙酸一乙酸鉉溶液,搖勻。
(7)用高純水稀釋至100磯即可進(jìn)行測(cè)量。
4.2分光廣度法:
鐵含量的測(cè)定曲線
循環(huán)水鐵含量曲線(用1cm的吸收池測(cè)定)
6
5
4
一
/3
黃
帽?Y
3
2—線性(Y)
柢
1
0
鐵含量分析的測(cè)定措施
a取樣后立即酸化至PH=L每100后水樣加入硫酸El。
b取100mL水樣移入約200nli的錐形瓶中,加入4mL鹽酸(1+1),加熱濃縮到略不
不小于50mL,放入水浴中冷卻至30℃左右。
c加入2ml鹽酸羥胺(10%)搖勻,靜止等待5分鐘。
d加入5mL1,10-菲羅咻(5g/l)溶液,搖勻。
e在錐形瓶中加入一小塊剛果紅試紙,慢慢滴加氨水,使剛果紅試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>
紫紅色,此時(shí)PH值為(3.8?4.1)。
f加入10mL乙酸一乙酸錢溶液,搖勻。轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中。
g用高純水稀釋至100山L即可進(jìn)行測(cè)量。波長(zhǎng)5101皿。
h、根據(jù)吸光度查表,或輸入K,b值,即可得出溶液中的鐵含量。
5電導(dǎo)率的測(cè)定(DDS-307型電導(dǎo)率儀)
5.1校準(zhǔn)
將“選擇”指向“檢查”,“常數(shù)”賠償調(diào)整旋鈕指向“1”,“溫度”賠償調(diào)整指
向“25”,調(diào)整“校準(zhǔn)”,使顯示為100.0us/cm,至此校準(zhǔn)完畢。
5.2測(cè)量
5.2.1電極常數(shù)的設(shè)置
將“選擇”指向“檢查”,“濕度”賠償旋鈕指向“25”,調(diào)整“校準(zhǔn)”,使顯示為
100.Ous/cino
調(diào)整“常數(shù)”賠償旋鈕,使儀器顯示值與電極所標(biāo)數(shù)值一致。例如,電極常數(shù)為
1.004,則調(diào)整“常數(shù)”賠償旋鈕,使顯示為100.4,
5.2.2溫度賠償?shù)脑O(shè)置
調(diào)整儀器面板上的“溫度”賠償旋鈕,使其指示待測(cè)溶液的實(shí)際溫度值,此時(shí),
測(cè)量得到的待測(cè)溶液通過溫度賠償后折算為25℃下的電導(dǎo)率值。
5.2.3測(cè)量
選擇一種合適的量程,用蒸饋水清洗電極,再用被測(cè)溶液清洗一次,將電極插入
被測(cè)溶液中,用玻璃棒攪拌,待均勻后讀數(shù)。
5.3電極的簡(jiǎn)樸維護(hù)
鉗黑電極不容許干放,必須存在蒸飾水中。
6.PH值的測(cè)定(PHS)
6.1標(biāo)定
一般在持續(xù)使用的狀況下,每天標(biāo)定一次。
6.1.1打開電源,按“PH/mV”按鈕,使儀器進(jìn)入PH測(cè)量狀態(tài)。
6.1.2按“溫度”按鈕,使顯示為溶液溫度(此時(shí)溫度指示燈亮),按“確認(rèn)”,
儀器確定溶液溫度后回到PH測(cè)量狀態(tài)。
6.1.3把用蒸鏘水清洗過的電極插入PH=6.86的原則緩沖液中,讀數(shù)穩(wěn)定后按“定
位”(此時(shí)PH指示燈慢閃爍,表明儀淵在定位標(biāo)定狀態(tài)),使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度
下的PH值,“確認(rèn)”,儀器進(jìn)入PH測(cè)量狀態(tài),PH值指示燈停止閃爍。
6.1.4把用蒸譙水清洗過的電極插入PH=9.18的原則緩沖液中,讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜
率”(此時(shí)PH指示燈慢閃爍,表明食品在斜率標(biāo)定狀態(tài)),使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度
下的PH值,“確認(rèn)”,儀器進(jìn)入PH測(cè)量狀態(tài),PH指示燈停止閃爍,標(biāo)定完畢。
6.1.5蒸儲(chǔ)水清洗電極。
6.2測(cè)PH值
6.2.1被測(cè)液與定位溶液溫度相似時(shí):
6.2.1.1蒸飾水清洗電極頭部,被測(cè)溶液清洗一次。
6.2.1.2把電極浸入被測(cè)溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,在顯示屏上
讀出PH值。
6.2.2被測(cè)溶液與定位溶液溫度不一樣步:
6.2.2.1蒸儲(chǔ)水清洗電極頭部,被測(cè)溶液清洗一次。
6.2.2.2用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液溫度值。
6.2.2.3按“溫度溫使儀器顯示為被測(cè)溶液溫度,“確認(rèn)”。
6.2.2.4把電極浸入被測(cè)溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,在顯示屏上
讀出PH值。
6.3電極的簡(jiǎn)樸維護(hù)
測(cè)量結(jié)束時(shí),及時(shí)將電極保護(hù)套套上,電極套內(nèi)應(yīng)放少許參比補(bǔ)充液,以保持電
極球泡的濕潤(rùn),切忌浸泡在蒸饋水中。
7.循環(huán)水磷含量的測(cè)定
循環(huán)水磷含量曲線(1cm比色皿)
18O
O
XI6
4O
1
2O
1
hno0O
*1
要8O
髭
B6O
4O
2O
O
吸光度
1取水樣5?10mK至100ml的三角瓶中,用水稀釋至40mL加入硫酸1mL
小火煮沸至近干,冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加入2.0ml鋁酸筱溶液,1.0ml抗
壞血酸,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置lOmin。在分光光度計(jì)71()nm波長(zhǎng)處,
用1cm吸取池,測(cè)定吸光度查表求磷酸根含量(或在710nm波長(zhǎng)下,輸入K,b值
后進(jìn)行測(cè)定,儀器可以自動(dòng)顯示磷酸根的量)。以空白調(diào)零測(cè)定吸光度。
2、計(jì)算:
磷酸根含量mg/l=磷酸根量(查表值)/移取水樣的毫升數(shù)
:8:硅酸根的測(cè)定
(一)工作原理
引用國(guó)標(biāo)GB12150-89《鍋爐用水和冷卻水分析措施》硅的測(cè)定(硅鋁藍(lán)光度法)。在
PH為1.1?1.3條件下,水中的可溶硅與鋁酸鍍生成黃色硅銅絡(luò)合物,用1-氨基-2泰
酚-4-磺酸(簡(jiǎn)稱1-2-4酸)還原劑把硅鋁絡(luò)合物還原成硅鋁藍(lán),用硅酸根分析儀測(cè)
定其硅含量。
加入掩蔽劑一草酸(或酒石酸)可以防止水中磷酸鹽和少許鐵離子的干擾。
儀表運(yùn)用光電比色原理進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)朗伯一比耳定律:當(dāng)一束單色平行光通過有色
的溶液時(shí),一部分光能被溶液吸取,若液層厚度不變,光能被吸取的程度(消光E)
與溶液中有色物質(zhì)的濃度成正比。
(-)技術(shù)指標(biāo)
測(cè)量范圍:(0-200)ug/L
顯示:中文,點(diǎn)陣液晶
儀器示值誤差:±2%F.S
分辨率:0.1ug/L
重復(fù)性:不不小于1%
穩(wěn)定性:±1%F.S/4h
環(huán)境溫度:(5-45)℃
環(huán)境濕度:不不小于90%RH(無冷凝)
外形尺寸:420mmX190mn-.X280mm
電源:交流(220+22)V,頻率(50±1)Hz
功率:30W
重量:5kg
(三)試劑的制備
注意
所有試劑應(yīng)保留在專門標(biāo)識(shí)的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水徹底
清洗,然后用最高品質(zhì)的去離子水沖洗幾遍。
所有試劑的質(zhì)量等級(jí)都必須是分析純或分析純以上,并且是新鮮有效的。用于配制溶
液的I級(jí)試劑水必須是純度很高的,最佳是高性能混床離子互換裝置產(chǎn)生的去離子水
(25℃時(shí),電導(dǎo)率不不小于0.2us/cm),這樣,才能盡量防止由于I級(jí)試劑水本底含
硅量而導(dǎo)致測(cè)量誤差。
警告!
使用濃硫酸時(shí)必須小心,尤其是在稀釋濃硫酸時(shí),應(yīng)將濃硫酸往水中倒!
3.1顯色試劑的制備
酸性鋁酸鉞溶液:
①取50g鉗酸胺[(NH4)0070244H20]溶于約500mL高純水中。
②取42mL硫酸(比重L84)在不停攪拌下加入到300mL高純水中。
③將溶液①加入到溶液②中,然后用高純水稀釋到此。
10%草酸(或酒石酸)溶液(質(zhì)量/體積):
稱取100g草酸(或酒石酸)溶于1000niL高純水。
1-2-4酸還原劑:
1.稱取1.5g1-氨基2-泰酚磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g無水亞硫酸鈉
(Na2so3),溶于約200mL高純水中。
2.稱取90g亞硫酸氫鈉(NaHS03),溶于約600mL高純水中。
3.將溶液①、②混合后用高純水稀移至1L,若遇溶液渾濁時(shí)應(yīng)過濾后使用。
注:高純水系指Si02本底低于5ppb的二次去離子水。
3.2水樣的顯色措施
①取待顯色的水樣100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性鋁酸鏤溶液,混勻后放置5分鐘;
②加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混勻后放置1分鐘;
③加入2mL的1-2-4酸還原劑,混勻后放置8分鐘。水樣即顯色完畢。
3.3“倒加藥”溶液
取100mL高純水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4酸還原劑,搖勻,再加入3mL的
10%草酸(或酒石酸)溶液,搖勻,最終加入3mL酸性鋸酸鏤溶液,搖勻即可。
提醒:①倒加藥溶液應(yīng)在配置好后2分鐘之內(nèi)使用,否則會(huì)產(chǎn)生某些微小漂移。
②高純水系指SiO2本底低于5ppb的二次去離子水。
3.4硅儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)
用本措施制備的儲(chǔ)備液可保留一年。
措施一:稱取1.000(±0.001)克經(jīng)700—800C灼燒過的二氧化硅(優(yōu)級(jí)純),與(7?
10)克已于270—300℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)置的用煙內(nèi)混勻,在900
—950℃下熔融2.5小時(shí)。冷卻后,
將用煙放入硬質(zhì)燒杯中,用熱的超純水溶解熔融物,放在水浴鍋上不停攪拌。待熔融
物所有溶解后取出蛆堪,以超純水仔細(xì)沖洗蛆期內(nèi)外壁,待溶液冷卻至室溫后,移入
一升容量瓶中,用超純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲(chǔ)存。此液應(yīng)完全透明,如
有渾濁須重新配制。
措施二:(低精度)
取3.133(±0.001)克最高純度氟硅酸鈉(Na2SiF6)倒入約600毫升高純水,轉(zhuǎn)入
長(zhǎng)頸瓶中用高純水配成1升,同樣能得到lOOOppm的Si02溶液,保留在聚乙烯桶中。
在儀表校準(zhǔn)時(shí),用高純水合適稀釋原則儲(chǔ)備溶液,在配制過程中應(yīng)用聚乙烯器皿,杜
絕與玻璃器皿接觸。所有原則溶液盛放在塞緊蓋子的聚乙烯桶內(nèi),這樣可以穩(wěn)定寄存
一年時(shí)間。不過對(duì)Ippm如下的標(biāo)液只能現(xiàn)用現(xiàn)配。當(dāng)需要lOOppb如下的原則溶液時(shí),
推薦使用在計(jì)算中許可的本底硅濃度的高純水。
3.5硅原則溶液
中間儲(chǔ)備液(10mg/L):
取硅儲(chǔ)備液(lOOOing/L)10亳升,用高純水稀稗至1升即可。
1.原則溶液1(10ug/l):
取上述中間儲(chǔ)備液1毫升,用高純水稀釋至1升即可。
2.原則溶液2(80ug/l):
取上述中間儲(chǔ)備液8毫升,用高純水稀釋至1升即可。
提醒:雖然高純水的純度很高,但高純水中仍然具有本底硅。通過上述措施得到的硅
原則溶液值并不是最終的濃度值,由于它不包括本底硅的濃度。假如想要得到精確的
最終濃度值,需要在曲線校準(zhǔn)時(shí)至少校準(zhǔn)兩點(diǎn),打開參數(shù)設(shè)置中的本底賠償功能,通
過曲線校準(zhǔn)后,儀器會(huì)自動(dòng)給出原則溶液的最終濃度和高純水的本底硅的值。見本手
冊(cè)的第5.3.2部分《曲線校準(zhǔn)的措施》和附錄三《本底硅的自動(dòng)賠償》。
(四)編程
4.1開機(jī)
儀器接通電源,打開儀器的電源開關(guān),首先出現(xiàn)一種歡迎畫面,此畫面持續(xù)3秒鐘,
便自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量畫面。
3秒鐘后……此畫面是儀器的正常測(cè)量畫面,它的每個(gè)參數(shù)的含義如下:
?上面一行是儀器的上次校準(zhǔn)時(shí)間,指近來一次校準(zhǔn)儀器的詳細(xì)時(shí)間;
?中間一行是儀器測(cè)量的硅的含量
?下面一行,左下角,是通道數(shù)C使用者假如想存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù)的話,儀表提供了六
個(gè)存儲(chǔ)通道以供選擇。
?下面一行,右側(cè)顯示的是日期和時(shí)間。
4.2程序單元
4.2.1主菜單
按“選擇”、“確認(rèn)”、“返回”三個(gè)鍵中的任意一種鍵,即可進(jìn)入主菜單。
主菜單分為四個(gè)子菜單:'空白校準(zhǔn)'、'曲線校準(zhǔn)'、'參數(shù)設(shè)置'和'歷史數(shù)據(jù)'。
按“選擇”鍵可以在4個(gè)子菜單之間滾動(dòng)選擇,光標(biāo)移動(dòng)到哪一項(xiàng),則該項(xiàng)以反白方
式顯示,同步,該項(xiàng)右面的文字為該菜單功能的簡(jiǎn)樸闡明。按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入對(duì)應(yīng)的
菜單,按“返回”鍵退回到測(cè)量畫面;
各子菜單的簡(jiǎn)樸闡明對(duì)照如下:
空白校準(zhǔn)一倒入除鹽水,數(shù)值穩(wěn)定后按存儲(chǔ)完畢空白校準(zhǔn)
曲線校準(zhǔn)一用原則顯色液來校正測(cè)量曲線
參數(shù)設(shè)置一可設(shè)置時(shí)間、零點(diǎn)修正、密碼更改、自動(dòng)本底賠償
歷史數(shù)據(jù)一查詢歷史記錄
4.2.2空白校準(zhǔn)菜單
在主菜單里,將光標(biāo)移動(dòng)到‘空白校準(zhǔn)'位置,如下:
在此狀態(tài)下,根據(jù)提醒倒入除鹽水,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入空臼校準(zhǔn)菜單,如下:
此菜單表達(dá)儀器正在進(jìn)行空白校準(zhǔn),可在此時(shí)倒入除鹽水進(jìn)行空白校準(zhǔn)。
空白校準(zhǔn)的重要作用是校正儀器的電氣漂移、光學(xué)漂移和溫度漂移,以保證測(cè)量數(shù)據(jù)
的精確性。
儀表根據(jù)‘曲線校準(zhǔn)’時(shí)所測(cè)量的除鹽水的吸光度與本次空白校準(zhǔn)測(cè)量的除鹽水的吸
光度的差值來平移坐標(biāo)系,保證測(cè)量的有效性和精確度。
其中,中間的數(shù)字表達(dá)儀器測(cè)量的除鹽水的電壓值,此數(shù)值只需要觀測(cè)它與否穩(wěn)定(士
3mV)即可。假如不穩(wěn)定,則需要多沖洗幾次比色池。
提議用除鹽水沖洗三次比色池,最終觀測(cè)數(shù)值(電壓值)穩(wěn)定后,按“存儲(chǔ)”鍵,保
留校準(zhǔn)成果,同步自動(dòng)排液,返回主菜單。
按“返回”鍵,回到上一頁。
4.2.3曲線校準(zhǔn)菜單
在主菜單里,將光標(biāo)移動(dòng)到'曲線校準(zhǔn)'位置,如下:
在此狀態(tài)下,按“確認(rèn)”鍵,儀器將按如下提醒規(guī)定輸入密碼:
用“+,,、,,_,,和,,選擇,,鍵輸入密碼后,按,,確認(rèn),,鍵進(jìn)入曲線校準(zhǔn)菜單,如下:
圖中的數(shù)據(jù)顯示的是近來一次曲線校準(zhǔn)的數(shù)值。每次曲線校準(zhǔn)完后,該畫面刷新并保
留新的校準(zhǔn)曲線。
提示:
在測(cè)量過程中,由于儀器只可以測(cè)量到不一樣溶液的不一樣吸光度而產(chǎn)生的不一樣的
電壓值,儀器為了可以正常工作,需要首先用原則溶液在儀器內(nèi)部建立一種測(cè)量電壓
與硅濃度之間關(guān)系的坐標(biāo)系,這樣,才可以根據(jù)測(cè)量電壓值,計(jì)算出對(duì)應(yīng)的溶液濃度
值,曲線校準(zhǔn)就是一種建立坐標(biāo)系的過程。
“空白4012-1”代表曲線校準(zhǔn)中空白校準(zhǔn)的成果,其中:<4012,為除鹽水口壓值,
'-01'
為儀器根據(jù)‘零點(diǎn)‘和'標(biāo)一’的數(shù)值計(jì)算出來的一種值,此數(shù)值不能更改,只是為
了平常的空白校準(zhǔn)提供一種原則點(diǎn)。
“零點(diǎn)40100”代表曲線校準(zhǔn)中零點(diǎn)校準(zhǔn)的成果,其中'4010'為倒加藥零點(diǎn)可壓值,
'0'為倒加藥零點(diǎn)值(比值為一固定值)
“本底2”是指曲線校準(zhǔn)結(jié)束后,儀器自動(dòng)計(jì)算出來的本底硅的值為‘2'。
“測(cè)試3984mV"表達(dá)目前比色皿內(nèi)水樣的電壓值是3984mV。
標(biāo)一,標(biāo)二,標(biāo)三,標(biāo)四,它們背面的兩組數(shù)據(jù)中,后一項(xiàng)是曲線校準(zhǔn)時(shí)所使用的標(biāo)
液濃度值,前一項(xiàng)是該標(biāo)液對(duì)應(yīng)的電壓值。
注意:進(jìn)入本屏?xí)r所顯示的數(shù)據(jù)是上一次曲線校準(zhǔn)值。
在上面曲線校準(zhǔn)菜單狀態(tài)下,按“確認(rèn)”鍵開始曲線校準(zhǔn),曲線校準(zhǔn)的過程如下,詳
細(xì)措施見
第5.3.2部分:《曲線校準(zhǔn)的措施》。
4.2.4參數(shù)設(shè)置菜單
在主菜單里,將光標(biāo)移動(dòng)到‘參數(shù)設(shè)置'位置,如下:
在此狀態(tài)下,按“確認(rèn)”鍵,儀器將提醒輸入密碼:
用,,+,,、“—,,和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單,如下:
用“選擇”鍵在各項(xiàng)之間選擇,用“+””鍵變化數(shù)值。
F1期設(shè)置:在光標(biāo)提醒處,輸入對(duì)的的F1期.
時(shí)間設(shè)置:在光標(biāo)提醒處,輸入對(duì)的的時(shí)間。
零點(diǎn)修正:范圍是(-20-+20),步長(zhǎng)為1。當(dāng)儀器的測(cè)量值與實(shí)測(cè)值有少許的偏
差時(shí),進(jìn)行修正,修正量將加在測(cè)量值上,如:測(cè)量值是7微克/升,實(shí)際值是5微
克/升,則設(shè)置零點(diǎn)修正量為-2,返回測(cè)量畫面,數(shù)值會(huì)被修正為5微克/升。
注意:此功能在使用中應(yīng)非常謹(jǐn)慎,調(diào)整不妥,會(huì)使數(shù)據(jù)有很大的偏差!
密碼更改:輸入新的密碼。
本底賠償:可以啟動(dòng)、關(guān)閉自動(dòng)本底賠償功能。由于在配置原則溶液時(shí)很難懂得所
使用的除鹽水的本底硅的大小,使用此功能,通過一次有效的曲線校準(zhǔn),可以直接得
到本底硅的濃度和并賠償?shù)綐?biāo)液中。此功能的啟動(dòng)和關(guān)閉需要在進(jìn)行曲線校準(zhǔn)前進(jìn)行
設(shè)置,在校準(zhǔn)過程中得到實(shí)現(xiàn)。校準(zhǔn)過程完畢后再后動(dòng)此功能,則不起作用。見本手
冊(cè)第5.3.2部分《曲線校準(zhǔn)的措施》。假如已知原則液的真正濃度,則應(yīng)關(guān)閉自動(dòng)本
底賠償功能。
4.2.5歷史數(shù)據(jù)菜單
在主菜單里,將光標(biāo)移動(dòng)到'歷史數(shù)據(jù)'位置,如下:
在此狀態(tài)下,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入歷史數(shù)據(jù)菜單,如下:
用“選擇”鍵使光標(biāo)在通道和日期之間切換,用“+”,“-”鍵變化詳細(xì)通道數(shù)和
日期,按“確認(rèn)”鍵開始查詢,按“返回”鍵返回上一級(jí)菜單。
查詢成果顯示如下:
此畫面,顯示所選日期、所選通道的最終8個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù);如有校準(zhǔn)過程,則顯示校準(zhǔn)
時(shí)間和校準(zhǔn)類型(包括:空白校準(zhǔn)和曲線校準(zhǔn)兩種),校準(zhǔn)時(shí)間的顯示不伴隨通道的
變化而變化,只要有校準(zhǔn),在任何一種通道中都要顯示。
按“+”顯示上一頁;按“一”顯示下一頁;按“返回”鍵,返回上一級(jí)菜單。
假如沒有歷史數(shù)據(jù),則儀器顯示如下:
(五)儀器的使用
5.1使用條件
必須滿足下列所有條件,儀器才可以正常使用:
①環(huán)境溫度:(5-45)℃
②環(huán)境濕度:不不小于90%RH(無冷凝)
③被測(cè)水樣溫度:(15?40)℃(高于40℃,精度下降)
④不受振動(dòng),無腐蝕性氣體
被測(cè)水樣中干擾離子容許含量:
Na+<500ug/L
Mg++<200ug/L
Zn++<200ug/L
Fc+++<lOOug/L
Ca++<200ug/L
Cu++<200ug/L
Fe++<200ug/L
5.2儀器安裝措施
將進(jìn)樣杯的安裝架用兩個(gè)螺釘固定在儀器右上側(cè)(螺釘已經(jīng)配置在儀器右側(cè)上),
見闡明書中圖,進(jìn)樣管連接在進(jìn)樣杯底突出的接嘴上。
將排污管接在儀器背面的右下側(cè)。
連上電源插座,接通電源。
5.3儀器的校準(zhǔn)
5.3.1空白校準(zhǔn)的措施
儀器通過曲線校準(zhǔn)后,即可投入使用。顧客在實(shí)際使用儀器的過程中,溫度漂移、光
學(xué)漂移、
電氣漂移會(huì)對(duì)儀器的測(cè)量值產(chǎn)生微小的影響,做空白校準(zhǔn),可以消除這一影響。
提議:在每次測(cè)量前都做一次空白校準(zhǔn),以提高測(cè)量成果的精度。
環(huán)節(jié):
儀器在正常測(cè)量狀態(tài),按“選擇”、“確認(rèn)”、“返回”三個(gè)鍵中的任意一種鍵,
即可進(jìn)入主菜單,光標(biāo)停留在空白校準(zhǔn)處,
按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入該菜單。儀器顯示:
倒入除鹽水,待有溢流后按“排污”鍵排污,反復(fù)三次;
再倒入除鹽水,待顯示的電壓值穩(wěn)定(±32)并認(rèn)為該值有效時(shí),按“存儲(chǔ)”鍵,
保留校準(zhǔn)成果,同步排空比色池;
按“返回”鍵,回到測(cè)量畫面。完畢空白校準(zhǔn)
5.3.2曲線校準(zhǔn)的措施
在初次使用或更換化學(xué)試劑或長(zhǎng)時(shí)間停用后,必須進(jìn)行一次儀器的曲線校準(zhǔn)。
曲線校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作:
1、準(zhǔn)備除鹽水(空白水)至少2升。一一下面的倒加藥溶液、原則溶液都應(yīng)使用此
除鹽水配
制,配置標(biāo)液時(shí)精確控制添加量,以便于啟用木底懈償功能時(shí)可以得到對(duì)的的成果。
2、制備倒加藥溶液至少100亳升(制備措施見本手冊(cè)第3.3部分)。
3、配置準(zhǔn)備使用的原則溶液(每種至少100毫升):
在(0-100)ug/L的量程內(nèi)使用10ug/L和80ug/L兩種原則溶液;
在(0-200)ug/L的范圍內(nèi)還需要160ug/L和200ug/L兩種標(biāo)液。
(制備措施見本手冊(cè)第3.5部分)。
4、假如不打算使用自動(dòng)本底賠償功能,只標(biāo)定一種原則溶液,提議該標(biāo)液值不要低
T40ug/Lo
5、將制備好的原則溶液的顯色(措施見本手冊(cè)第3.2部分)。
整個(gè)儀器的曲線校準(zhǔn)全過程如下(包括用高純水沖洗的過程):
1、進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單,設(shè)置本底賠償功能為'開'或'關(guān)'。
注意:
在‘參數(shù)設(shè)置’菜單中,假如將本底賠償功能設(shè)置為‘開’的話,當(dāng)完畢一次有效
的校準(zhǔn)后返回時(shí),儀器的自動(dòng)賠償功能將起作用:“計(jì)算出本底硅的數(shù)值,并自動(dòng)加
到每一種所設(shè)定的原則
溶液值上”。舉例闡明見附錄三。
如將本底賠償設(shè)置為‘開',則至少需要完畢曲線校準(zhǔn)中的‘空白'、'零點(diǎn)’、
,標(biāo)一,、,標(biāo)二,,
四個(gè)點(diǎn)的校準(zhǔn)。
如將本底賠償設(shè)置為'關(guān)',則校準(zhǔn)完畢后,自動(dòng)計(jì)算出本底硅的數(shù)值,自動(dòng)本底
賠償功能不起作用,原則溶液保持原設(shè)定值。
假如已知原則液的真正濃度,則應(yīng)關(guān)閉自動(dòng)本底賠償功能。
2、進(jìn)入曲線校準(zhǔn)菜單,光標(biāo)首先停留在'空白4020'右側(cè)的“0”位置;
3、按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入空白校準(zhǔn);
4、倒入除鹽水沖洗,待有溢流后,按“排污”鍵,排空:
5、再倒入除鹽水,有溢流后,等待并觀測(cè)數(shù)值穩(wěn)定(±3mV),如不穩(wěn)定,反復(fù)上一
步;
6、穩(wěn)定后,按“存儲(chǔ)”鋌,保留測(cè)量成果,畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單,光標(biāo)停留在‘冬
點(diǎn)4010'旁邊的“0”的位置上;
*****************************至此完畢曲線校準(zhǔn)的空白校準(zhǔn)
7、按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入零點(diǎn)校準(zhǔn);
8、倒入倒加藥溶液,待有溢流后,按“排污”鍵,排空;
9、再倒入倒加藥溶液,有溢流后,等待并觀測(cè)數(shù)值穩(wěn)定(±3nN),如不穩(wěn)定,反復(fù)
上一步;
10、穩(wěn)定后,按“存儲(chǔ)”鍵,保留測(cè)量成果,畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單,光標(biāo)停留在標(biāo)
一背面的“10”的位置上;
11、“10”是代表‘標(biāo)一'的濃度值,根據(jù)所使用的原則溶液1的大小,用“十”、
“-”鍵輸入原則溶液1的精確值,一般使用10ug/L的原則溶液
12、按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入標(biāo)一校準(zhǔn);
13、倒入除鹽水沖洗,待有溢流后,按“排污”鍵,排空;
14、倒入原則溶液1的顯色液,待有溢流后,按“排污”鍵,排空;
15、再倒入原則溶液1的顯色液,有溢流后,等待并觀測(cè)數(shù)值穩(wěn)定(±3mV),如不
穩(wěn)定,反復(fù)上一步;
16、穩(wěn)定后,按“存儲(chǔ)”鍵,保留測(cè)量成果,畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單,光標(biāo)停留在標(biāo)
二背面的“80”的位置上;完畢標(biāo)一校準(zhǔn)。
注意
每個(gè)有效的曲線校準(zhǔn)至少需要完畢“空白、零點(diǎn)、標(biāo)一”三個(gè)點(diǎn),否則認(rèn)為無效,
且無法中途
退出。
“標(biāo)一”校準(zhǔn)完畢后,按“返回”鍵,即可完畢一次有效的曲線校準(zhǔn),返回到測(cè)量
狀態(tài)。
假如只標(biāo)定一種原則溶液,提議該標(biāo)液值不要低于40ug/L
“標(biāo)二”、“標(biāo)三”、“標(biāo)四”,可根據(jù)實(shí)際狀況來決定與否進(jìn)行。
17、招0,是代表‘標(biāo)一'的濃度值,根據(jù)所使用的原則溶液2的大小,用“+”、
“-”鍵輸入原則溶液2的精確值,一般使用80ug/L的原則溶液;
18、按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入標(biāo)二校準(zhǔn);
19、倒入除鹽水沖洗,待有溢流后,按“排污”鍵,排空;
20、倒入原則溶液2的顯色液,待有溢流后,按“排污”鍵,排空;
21、再倒入原則溶液2的顯色液,有溢流后,等待并觀測(cè)數(shù)值穩(wěn)定(±3曬),如不
穩(wěn)定,反復(fù)上一步;
22、穩(wěn)定后,按“存儲(chǔ)”鍵,保留測(cè)量成果,畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單,光標(biāo)停留在標(biāo)
三背面的“200”的位置上;
注意
標(biāo)二校準(zhǔn)完畢后,按“返回”鍵,即可完畢本次曲線校準(zhǔn),返回到測(cè)量狀態(tài)。
測(cè)量范圍低于100ug/L時(shí),一般不需要進(jìn)行“標(biāo)三”、“標(biāo)四”校準(zhǔn)。
“標(biāo)三”、“標(biāo)四”,可根據(jù)實(shí)際狀況來決定與否進(jìn)行
23、“200”是代表‘標(biāo)三'溶液的濃度值,根據(jù)所使用的原則溶液3的大小,用“+”、
“-”鍵輸入原則溶液3的精確值,一般使用160ug/L的原則溶液;
24、按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入標(biāo)三校準(zhǔn);
25、倒入除鹽水沖洗,待有溢流后,按“排污”鍵,排空;
26、倒入原則溶液3的顯色液,待有溢流后,按“排污”鍵,排空;
27、再倒入原則溶液3的顯色液,有溢流后,等待并觀測(cè)數(shù)值穩(wěn)定(±3mV),如不
穩(wěn)定,反復(fù)上一步;
28、穩(wěn)定后,按“存儲(chǔ)”鍵,保留測(cè)量成果,畫面返回曲線校準(zhǔn)菜單,光標(biāo)停留在標(biāo)
四背面的“200”的位置上;完畢標(biāo)三校準(zhǔn)。
注意
標(biāo)三校準(zhǔn)完畢后,按“返回”鍵,即可完畢本次曲線校準(zhǔn),返回到測(cè)量狀態(tài)。
標(biāo)四可根據(jù)實(shí)際狀況來決定與否進(jìn)行
29、“200”是代表‘標(biāo)四’原則溶液的濃度值,根據(jù)所使用的原則溶液4的大小,
用“+”、“一”鍵
輸入原則溶液4的精確值,一般使用200ug/L的原則溶液;
30、按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入標(biāo)四校準(zhǔn);
31、倒入除鹽水沖洗,待有溢流后,按“排污”鍵,排空:
32、倒入原則溶液4的顯色液,待有溢流后,按“排污”鍵,排空;
33、再倒入原則溶液4的顯色液,有溢流后,等待并觀測(cè)數(shù)值穩(wěn)定(±3mV),如不
穩(wěn)定,反復(fù)上一
HK-218型硅酸根分析儀儀器的使用
16
步;
34、穩(wěn)定后,按“存儲(chǔ)”鍵,保留測(cè)量成果,畫面自動(dòng)返回到主菜單,如下:
35、完畢標(biāo)四校準(zhǔn),按“返回”鍵回到測(cè)量狀態(tài),如下:
5.4水樣的測(cè)定措施
5.4.1待測(cè)水樣的規(guī)定
1.水樣溫度:不低于15℃。
2.水樣容許固體成分:不不小于5微米(不容許有膠狀物出現(xiàn))
5.4.2待測(cè)水樣的顯色
1.取水樣100磯注入塑料杯中,加入3血,酸性鋁酸鍍?nèi)芤?,混勻后放?分鐘;
2.加3磯10%草酸(或酒石酸)溶液,混勻后放置1分鐘;
3.加2酸還原劑,混勻后放置8分鐘。水樣顯色完畢。
5.4.3水樣的測(cè)量
1.對(duì)儀器進(jìn)行空白校準(zhǔn)(措施見本手冊(cè)第5.3.2部分);
2.在儀器處在測(cè)量畫面狀態(tài)下,倒入顯色后的待測(cè)水樣,有溢流后按“排污”鍵排
掉;
3.再倒入顯色水樣,待該數(shù)值穩(wěn)定且確認(rèn)為有效后,用“+”或“-”鍵選擇欲存入
的通道數(shù),按“存儲(chǔ)”鍵,該值將自動(dòng)存儲(chǔ)到對(duì)應(yīng)的通道中;
4.排污閥關(guān)閉后,倒入除鹽水并觀測(cè)至有溢流。
5.等待下一次的使用。
5.5注意事項(xiàng)
1.每次測(cè)量最佳分兩次注入被測(cè)水樣,并以第二次顯示數(shù)值為準(zhǔn)。
2.每次測(cè)量完畢后,應(yīng)注入除鹽水,不排掉。
3.儀表長(zhǎng)期使用后應(yīng)進(jìn)行清洗:將儀表蓋打開,拆下比色皿,用5%的鹽酸溶液泡
洗潔凈,再使用。
附錄一:儀表使用注意事項(xiàng)
1、儀器通電開機(jī)后,不提議常常開、關(guān)機(jī)器,常常性地開關(guān)機(jī)會(huì)使儀表產(chǎn)生漂移。
2、衽每次測(cè)量之前,最佳進(jìn)行一次空白校準(zhǔn),否見也許會(huì)導(dǎo)致小范圍的誤差c
3、無論是校準(zhǔn)過程中還是正常測(cè)量的時(shí)候,每排掉一次顯色液,都必須用除鹽水沖
洗一
次比色池.
4、不要把盛有顯色液的容器放在儀表上,以免外殼被腐蝕。如有液體濺到外殼上,
應(yīng)立即用抹布擦拭潔凈。
5、儀器開機(jī)后,至少預(yù)熱30分鐘,再進(jìn)行校準(zhǔn)或測(cè)量。
6、儀器通用密碼為3832°
7、儀器進(jìn)行初始化校準(zhǔn)時(shí),標(biāo)一、標(biāo)二、標(biāo)三、標(biāo)四背面對(duì)應(yīng)的濃度值一定要用+或
-修改為所用原則液的濃度值。
8、排污管道應(yīng)盡量短,且保證最大的垂直落差,排污端應(yīng)對(duì)大氣放空,盡量防止浸
入水中。
9、排污管路不要太長(zhǎng)、不要形成圓環(huán),以免形成水封,導(dǎo)致排污不暢。
附錄二曲線校準(zhǔn)成果的合理性鑒定
附錄二:曲線校準(zhǔn)成果的合理性鑒定
校準(zhǔn)結(jié)束后,在曲線校準(zhǔn)菜單里面會(huì)存有校準(zhǔn)的電壓值記錄,檢查這個(gè)電壓值記錄,
可以看出:
1、空白校準(zhǔn)、零點(diǎn)校準(zhǔn)、標(biāo)一、標(biāo)二、……、背面跟隨的電壓值應(yīng)當(dāng)是依次就少的。
2、空白校準(zhǔn)電壓應(yīng)在(4000±300)mv的范圍內(nèi),零點(diǎn)電壓應(yīng)在此基礎(chǔ)上略低某些。
3、假如儀表的量程在(0~200)ug/L之內(nèi),用前一種標(biāo)液的電壓值減去后一種標(biāo)液
的電壓值,結(jié)
果除以兩個(gè)標(biāo)液的濃度差,可以得到lug/L的濃度對(duì)應(yīng)大概的電壓值,應(yīng)在(4.5?
8.5)mv之間。(這個(gè)數(shù)值只能作為簡(jiǎn)樸判斷的根據(jù)之一,不能精確計(jì)算)
舉例闡明(本底賠償為‘關(guān)')
?假設(shè)標(biāo)定結(jié)束后,曲線校準(zhǔn)菜單上的記錄如下:
上面的記錄顯示,標(biāo)定了‘零點(diǎn)‘、'標(biāo)一'、'標(biāo)二'三點(diǎn);可以看出,空白校準(zhǔn)值
4012、零點(diǎn)校
準(zhǔn)值3900、標(biāo)一電壓值3820、標(biāo)二電壓值3330是依次減少的;
用標(biāo)一電壓值3820減去標(biāo)二電壓值3330得490,用490除以70(即80與10的差值)
得7,
即可以得出lug/L的硅原則對(duì)應(yīng)的電壓值為7.Omv,在(5.5?8.5)mv之間。
闡明兩個(gè)原則溶液的差值是合理的;也可以簡(jiǎn)樸地說這次校準(zhǔn)成果是合理的。
上面所簡(jiǎn)介的措施只可以作為判斷校準(zhǔn)的合理性的根據(jù)之一,用它可以判斷出校準(zhǔn)成
果的不合理,卻不可以僅僅根據(jù)它來闡明校準(zhǔn)成果就是合理的。
附錄三本底硅的自動(dòng)賠償
附錄三:本底硅的自動(dòng)賠償
在初次使用本儀器時(shí),大部分顧客都會(huì)碰到種問遨,就是配制原則溶液的水的本底
硅究竟有多大?雖然我們都會(huì)盡量使用最優(yōu)質(zhì)的水,可是仍然無法精確地說出本底硅
的數(shù)值。下面簡(jiǎn)介一下自動(dòng)賠償?shù)墓δ堋?/p>
進(jìn)行自動(dòng)賠償?shù)那疤釛l件是:
要用同樣的除鹽水、同樣的母液分別配制標(biāo)定兩個(gè)原則溶液,就是說加上空白和零
點(diǎn),曲線
校準(zhǔn)至少要校準(zhǔn)4點(diǎn)。
標(biāo)液的大小應(yīng)在(0-100)ug/L之間,且差值盡量要大某些。由于差值較大比較
輕易控制,
提議標(biāo)一為10ug/L,標(biāo)二為80ug/L。
在開始校準(zhǔn)之前,自動(dòng)賠償設(shè)置為‘開'。
假如HK-218硅表的曲線校準(zhǔn)的成果如下(在校準(zhǔn)之前自動(dòng)賠償設(shè)置為'關(guān)',沒有
進(jìn)行自動(dòng)賠償):
通過儀器計(jì)算,可懂得配置標(biāo)液的除鹽水的本底是10ug/L,也就是說,我們所使用的
標(biāo)液的實(shí)際濃度分別是20ug/L和90ug/L,但由于沒有啟動(dòng)本底賠償功能,儀器仍
將認(rèn)為兩個(gè)標(biāo)液是10ug/L和80ug/L,也就是說,將20ug/L的標(biāo)液當(dāng)作是ug/L來
進(jìn)行標(biāo)定,將90ug/L的標(biāo)液當(dāng)作80ug/L來標(biāo)定,這將導(dǎo)致儀器在測(cè)量未知水樣時(shí)會(huì)
有較大的誤差.
假設(shè),實(shí)際濃度為1。ug/L的水樣,儀表測(cè)量將顯示為5ug/L,在(0?10)ug/L的
范圍內(nèi)測(cè)量成果只有實(shí)際值的50機(jī)
假如在進(jìn)行曲線校準(zhǔn)之前啟動(dòng)自動(dòng)賠償功能,上面的校準(zhǔn)成果會(huì)直接顯示如下:
可以直接得到精確的校準(zhǔn)成果,從而得到精確的測(cè)量成果。
附錄四:更換升級(jí)芯片的措施
當(dāng)儀器的程序有最新的版本時(shí),我們會(huì)將程序郵寄到顧客手中,更換措施如下:
1、關(guān)閉儀器,切斷供電電源;
2、松開儀器的背面4個(gè)、底部2個(gè)共6個(gè)緊固螺釘;
3、將儀器的整個(gè)上蓋向前上方輕輕抬起,這時(shí)可以看見上蓋與儀器線路板有四根連
接線,記住它
們的位置和方向,然后將它們從線路板上摘下,將上蓋拿走;
4、這時(shí)可以看見儀表的線路板的主板,如下圖:
5、找到上圖所示的芯片,型號(hào)是:29EE010;
6、用新的程序芯片更換它,注意缺口的方向不要弄錯(cuò);
7、重新將上蓋裝上;通電開機(jī)即可。
9銅含量的測(cè)定
(一)概述
1.1儀器簡(jiǎn)介
儀器外型為一種密封的金屬殼體,結(jié)實(shí)防水;顯示屏為大屏幕的點(diǎn)陣液晶,中文菜單,
易于理解,操作以便;測(cè)量數(shù)據(jù)為直讀式,并可根據(jù)需要保留測(cè)量值。
1.2顯示及操作面板含量分析儀概述
其中,鍵盤功能如下:
:垂直或水平循環(huán)移動(dòng)光標(biāo),選擇所需的菜單或參數(shù)。
:當(dāng)參數(shù)選定后,可增長(zhǎng)參數(shù)的數(shù)值;
當(dāng)顯示歷史數(shù)據(jù)、對(duì)歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行查詢時(shí),按此鍵可顯示上頁數(shù)據(jù)。
:當(dāng)參數(shù)選定后,可減小參數(shù)的數(shù)值。
當(dāng)顯示歷史數(shù)據(jù)、對(duì)歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行查詢時(shí),按此鍵可顯示下頁數(shù)據(jù)C
:當(dāng)選定所需的菜單或功能項(xiàng),按此鍵可進(jìn)入該菜單或功能項(xiàng);
:返回上一菜單或上一頁。
:排空比色池中的液體,此時(shí)測(cè)量值不存儲(chǔ)。排液時(shí)間設(shè)置為16秒。
:對(duì)測(cè)量數(shù)值進(jìn)行存儲(chǔ),同步排空比色池中的液體。
1.測(cè)量數(shù)值的存儲(chǔ):
儀器具有6個(gè)存儲(chǔ)通道,可將不一樣水樣的測(cè)量值存儲(chǔ)到所需的通道中。在測(cè)量畫面
中,待測(cè)量水樣的數(shù)值顯示穩(wěn)定后,直接用“+”或”鍵變化所需存儲(chǔ)的通道,然
后按下“存儲(chǔ)”鍵。
2.空白校準(zhǔn)或曲線校準(zhǔn)的存儲(chǔ):
空白和曲線校準(zhǔn)的時(shí)間將直接存儲(chǔ)到6個(gè)通道中,而無需選擇存儲(chǔ)通道,(這樣做的
目的在于可隨時(shí)理解儀器的校準(zhǔn)狀況)。近來一次曲線校準(zhǔn)的成果將保留在曲線校準(zhǔn)
菜單中。在空白校準(zhǔn)或曲線校準(zhǔn)菜單中,待校準(zhǔn)數(shù)值顯示穩(wěn)定后,直接按下“存儲(chǔ)”
鍵。
1.3工作原理
引用《火力發(fā)電廠水汽試驗(yàn)措施原則規(guī)程匯編》中的SS-8T—84銅的測(cè)定(雙環(huán)日酮
草酰二蹤光度法)。儀表運(yùn)用光電比色原理進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)朗伯一比耳定律:當(dāng)一束
單色平行光通過有色的溶液時(shí),一部分光能被溶液吸取,若液層厚度不變,光能被吸
取的程度(消光E)與溶液中有色物質(zhì)的濃度成正比。
(二)技術(shù)指標(biāo)
測(cè)量范圍:(0-200)ug/L
顯示:中文,點(diǎn)陣液晶
儀器示值誤差:±2%F.S
分辨率:0.1ug/L
重復(fù)性:不不小于1%
穩(wěn)定性:±1%F.S/4h
環(huán)境溫度:(5-45)℃
環(huán)境濕度:不不小于90%RH(無冷凝)
外形尺寸:420mmX190mir.X280mm
電源:交流(220+22)V,頻率(50±l)Hz
功率:30W
重量:5kg
(三)試劑的制備
3.1顯色試劑的制備
□鹽酸(1:1)
n雙環(huán)己酮草酰二腺溶液:
稱取1.0g雙環(huán)己酮草酰二蹤(C14H22N4O2)溶于200mL乙醇溶液(1:1),微熱使
之溶解,冷卻,若有沉淀應(yīng)過濾后使用。
□硼砂緩沖溶液:稱取2.5g氫氧化鈉溶于920mL去離子水中,加硼酸24.8g,使其
溶解即可;
□10%檸檬酸三錢溶液(m/V);
□0.005%中性紅指示劑;
□2M氫氧化鈉溶液:取80g氫氧化鈉溶于800mL高純水中,加高純水稀釋到1L。
3.2原則液的制備
□銅儲(chǔ)備溶液(1mL含0,lmg銅):
稱0.1000g金屬銅(含銅99.9%以上)置于燒杯中,加20mL硝酸溶液(1:2)和5磯硫
酸(1:2)溶液,緩慢加熱溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至大部分干涸,冷卻后加I級(jí)試劑水溶
解,移入1L容量瓶稀釋至刻度。
銅工作溶液(1mL含lug銅):吸取銅儲(chǔ)備液10mL注入1L容量瓶稀釋至刻度.
注意
所有試劑應(yīng)保留在專門標(biāo)識(shí)的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水徹底
清洗,然后用最高品質(zhì)的去離子水沖洗幾遍。
所有試劑的質(zhì)量等級(jí)都必須是分析純或分析純以上,并且是新鮮有效的。用于配制溶
液的I級(jí)試劑水必須是純度很高的,最佳是高性能混床離子互換裝置產(chǎn)生的去離子水
(25℃時(shí),電導(dǎo)率不不小于0.2us/cm)。
(四)編程
4.1開機(jī)
儀器接通電源,打開儀器的電源開關(guān),首先出現(xiàn)一種歡迎畫面,此畫面持續(xù)3秒鐘,
便自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量畫面-
3秒鐘后……此畫面是儀器的正常測(cè)量畫面,它的每個(gè)參數(shù)的含義如下:
□上面一行是儀器的上次校準(zhǔn)時(shí)間,指近來一次校準(zhǔn)儀器的詳細(xì)時(shí)間;
□中間一行是儀器測(cè)量的銅的含量;
□下面一行,左下角,是通道數(shù)。使用者假如想存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù)的話,儀表提供了六個(gè)
存儲(chǔ)通道以供選擇。
n下面一行,右側(cè)顯示的是日期和時(shí)間。
4.2程序單元
4.2.1主菜單
HK-518型銅含量分析儀編程按任意鍵,可進(jìn)入主菜單。
主菜單分為四個(gè)子菜單:'空白校準(zhǔn)'、'曲線校準(zhǔn)'、'參數(shù)設(shè)置'和‘歷史數(shù)據(jù)'。
按“選擇”鍵可以在4個(gè)子菜單之間滾動(dòng)選擇,光標(biāo)移動(dòng)到哪一項(xiàng),則該項(xiàng)以反白方
式顯示,同步,該項(xiàng)右面的文字為該菜單功能的簡(jiǎn)樸闡明。按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入對(duì)應(yīng)的
菜單,按“返回”鍵退回到測(cè)量畫面。
各子菜單的簡(jiǎn)樸闡明對(duì)照如下:空白校準(zhǔn)一倒入無硅水,數(shù)值穩(wěn)定后按存儲(chǔ)完畢空白
校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)一用原則顯色液來校正測(cè)量曲線參數(shù)設(shè)置一可設(shè)置時(shí)間、零點(diǎn)修正、密
碼更改歷史數(shù)據(jù)一查詢歷史記錄
4.2.2空白校準(zhǔn)菜單
在主菜單里,將光標(biāo)移動(dòng)到“空白校準(zhǔn)”位置,在此狀態(tài)下,根據(jù)提醒倒入除鹽水,
按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入空白校準(zhǔn)菜單,如下:此菜單表達(dá)儀器正在進(jìn)行空白校準(zhǔn),可在
此時(shí)倒入校準(zhǔn)液進(jìn)行空白校準(zhǔn)。
空白校準(zhǔn)的重要作用是校正儀器的電氣漂移和化學(xué)漂移,以保證測(cè)量數(shù)據(jù)的精確性。
儀表根據(jù)‘曲線校準(zhǔn)’時(shí)所計(jì)算出來的空白液的數(shù)值與目前的空白液值的差值來平移
坐標(biāo)系,保證測(cè)量的有效性和精確度。
其中,中間的數(shù)字表達(dá)儀器測(cè)量的空白液的電壓值,此數(shù)值只需要觀測(cè)它與否穩(wěn)定即
可。它的有效性鑒定則由使用者根據(jù)此前的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及比色池沖洗的潔凈程度來判
斷。待數(shù)值(電壓值)穩(wěn)定后,假如認(rèn)定為有效,按“存儲(chǔ)”鍵,保留校準(zhǔn)成果,同
步自動(dòng)排液,返回主菜單;如認(rèn)為數(shù)值無效,按“排液”鍵,排出無效液體,重新倒
入空白液,待有效后按“存儲(chǔ)”鍵。按‘返回'鍵,回到上一頁。
4.2.3曲線校準(zhǔn)菜單
1、在主菜單里,將光標(biāo)移動(dòng)到“曲線校準(zhǔn)”位置,
在此狀態(tài)下,按“確認(rèn)”鍵,儀器將按如下提醒規(guī)定輸入密碼:
用“+”、“—”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入曲線校準(zhǔn)菜單,如下:
圖中的數(shù)據(jù)顯示的是近來?次曲線校準(zhǔn)的數(shù)值。每次曲線校準(zhǔn)完后,該畫面刷新并保
留新的校準(zhǔn)曲線。
在測(cè)量過程中,由于儀器只可以測(cè)量到不一樣溶液的不一樣吸光度而產(chǎn)生的不一樣的
電壓值,儀器為了可以正常工作,需要首先用原則溶液在儀器內(nèi)部建立一種測(cè)量電壓
與硅濃度之間關(guān)系的坐標(biāo)系,這樣,才可以根據(jù)測(cè)量電壓值,計(jì)算出對(duì)應(yīng)的溶液濃度
值,曲線校準(zhǔn)就是一種建立坐標(biāo)系的過程。
□‘3370'為空白液電壓值,'-02'為儀器根據(jù)‘零點(diǎn)'和'標(biāo)一'的數(shù)值計(jì)算出
來的一種值,此數(shù)值不能更改,只是為了平常的空白校準(zhǔn)提供一種原則點(diǎn)。
□'3300,為零點(diǎn)電壓值,為零點(diǎn)值(此值為一固定值)
□‘3080'為目前比色皿內(nèi)水樣的電壓值。
□標(biāo)一,標(biāo)二,標(biāo)三,標(biāo)四,對(duì)應(yīng)的前一項(xiàng)是曲線校準(zhǔn)時(shí)使用的原則溶液的相對(duì)應(yīng)的
測(cè)量電壓值,后一項(xiàng)是所使用的標(biāo)液濃度值。
注意:進(jìn)入本屏?xí)r所顯示的數(shù)據(jù)是上一次曲線校準(zhǔn)值。
儀器的校準(zhǔn)次序?yàn)椋?/p>
1、進(jìn)入本菜單,光標(biāo)首先停留在“一02”位置,首先進(jìn)行空白校準(zhǔn)。
2、必須進(jìn)行完空白校準(zhǔn),才可以進(jìn)入零點(diǎn)校準(zhǔn)的位置,開始進(jìn)行冬點(diǎn)校準(zhǔn)。
3、如下依次類推。
4、每次校準(zhǔn)至少需要完畢“空白、零點(diǎn)、標(biāo)一”才能使本次校準(zhǔn)有效,否則認(rèn)為無
效。
標(biāo)二、標(biāo)三、標(biāo)四,可根據(jù)實(shí)際狀況來決定與否進(jìn)行。詳細(xì)操作請(qǐng)見4.2.2空白校準(zhǔn)
菜單。
對(duì)于每一種標(biāo)液,測(cè)量完畢后,按“存儲(chǔ)”鍵,保留目前標(biāo)定數(shù)據(jù)并自動(dòng)排液,然后
跳到下一種標(biāo)液。在校準(zhǔn)過程中按“排污”,只是排液,無其他動(dòng)作。校準(zhǔn)完畢后按
“返回”,存儲(chǔ)曲線,返回主菜單。標(biāo)四進(jìn)行完畢后,直接回到主菜單。
儀器的曲線校準(zhǔn)措施參見5.2.io
4.2.4參數(shù)設(shè)置菜單
在主菜單里,將光標(biāo)移動(dòng)到“參數(shù)設(shè)置”位置,
在此狀態(tài)下,按“確認(rèn)”鍵,儀器將提醒輸入密碼:
用“+”、“—”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單,如下:
用“選擇”鍵在各項(xiàng)之間選擇,用“+””鍵變化數(shù)值。
□日期設(shè)置:在光標(biāo)提醒處,輸入對(duì)的的日期。
n時(shí)間設(shè)置:在光標(biāo)提醒處,輸入對(duì)的的時(shí)間。
□零點(diǎn)修正:范圍是(-20?+20),步長(zhǎng)為1。當(dāng)儀器的測(cè)量值與實(shí)測(cè)值有少許的偏
差時(shí),進(jìn)行修正,修正量將加在測(cè)量值上,如:測(cè)量值是7微克/升,實(shí)際值是5微
克/升,則設(shè)置零點(diǎn)修正量為-2,返回測(cè)量畫面,數(shù)值會(huì)被修正為5微克/升。
注意:此功能在使用中應(yīng)非常謹(jǐn)慎,調(diào)整不妥,會(huì)使數(shù)據(jù)有很大的偏差!
□密碼更改:輸入新的密碼。
4.2.5歷史數(shù)據(jù)菜單
在主菜單里,將光標(biāo)移動(dòng)到“歷史數(shù)據(jù)”位置,
在此狀態(tài)下,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入歷史數(shù)據(jù)菜單,如下:
用‘選擇'鍵使光標(biāo)在通道數(shù)和日期之間切換,用,'-'鍵變化詳細(xì)通道數(shù)
和日期,按'確認(rèn)'鍵開始查詢,按‘返回'鍵返回上一頁。
查詢成果顯示如下:
此畫面,顯示所選日期、所選通道的最終8個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù);如有校準(zhǔn)過程,則顯示校準(zhǔn)
時(shí)間和校準(zhǔn)類型(包括:空白校準(zhǔn)和曲線校準(zhǔn)兩種),校準(zhǔn)時(shí)間的顯示不伴隨通道的
變化而變化,只要有校準(zhǔn),在任何一種通道中都要顯示。
按“+”顯示上一頁;按“一”顯示下一頁;按“返回”鍵,返回上一頁。
假如沒有歷史數(shù)據(jù),則儀器顯示:
(五)儀器的使用
5.1使用條件
必須滿足下列所有條件,儀器才可以正常使用:
①環(huán)境溫度:(5-40)℃(高于40℃,精度減少)
②環(huán)境濕度:不不小于90%RH(無冷凝)
③被測(cè)水樣溫度:(10?40)℃
④不受振動(dòng),無腐蝕性氣體
5.2儀器安裝措施
1、將進(jìn)樣杯的安裝架用兩個(gè)螺釘固定在儀器右上側(cè)(螺釘已經(jīng)配置在儀器右惻上),
見闡明書中圖,
進(jìn)樣管連接在進(jìn)樣杯底突出的接嘴上。
2、將排污管接在儀器背面的右下側(cè)。
3、連上電源插座,接通電源。
5.3儀器的校準(zhǔn)
5.3.1曲線校準(zhǔn)
在初次使用或更換化學(xué)試劑或長(zhǎng)時(shí)間停用后,必須進(jìn)行一次儀器的曲線校準(zhǔn)。
環(huán)節(jié):
□按任意鍵進(jìn)入主菜單,用“選擇”鍵將光標(biāo)移至曲線校準(zhǔn)處,按“確認(rèn)
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