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2025年大學《化學測量學與技術(shù)》專業(yè)題庫——熱重分析法在聚合物研究中的應用考試時間:______分鐘總分:______分姓名:______一、選擇題1.下列哪一項不是熱重分析(TGA)的基本原理?A.測量物質(zhì)在程序控溫下的質(zhì)量變化B.通過質(zhì)量變化曲線分析物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)C.直接測量物質(zhì)的熔點D.將質(zhì)量變化與溫度聯(lián)系起來的技術(shù)2.在TGA曲線上,表示物質(zhì)發(fā)生分解并導致質(zhì)量下降的階段是:A.吸熱階段B.放熱階段C.質(zhì)量恒定階段D.質(zhì)量下降階段3.TGA儀器通常需要配備高精度的溫度控制器,這是因為:A.溫度波動會影響樣品的分解行為B.精確的溫度控制有助于提高分析精度C.溫度控制器的品牌決定了TGA的精度D.以上都是4.下列哪種樣品預處理方法不適合用于某些高活性聚合物的TGA分析?A.真空干燥B.紅外燈照射C.烘箱干燥D.低溫冷凍5.TGA曲線的起始分解溫度(Tonset)通常用來表示:A.聚合物開始熔化的溫度B.聚合物開始氧化的溫度C.聚合物開始熱分解的溫度D.聚合物結(jié)晶完成的溫度6.在比較不同聚合物的熱穩(wěn)定性時,常用的TGA參數(shù)是:A.起始分解溫度(Tonset)B.最大分解速率溫度(Tmax)C.最終殘余質(zhì)量溫度(Tres)D.以上都是7.TGA法測定聚合物水分含量時,通常采用:A.常壓干燥B.真空干燥C.高溫加熱D.以上都可以8.下列哪種聚合物通常表現(xiàn)出較高的熱穩(wěn)定性?A.聚乙烯B.聚丙烯C.聚苯乙烯D.聚四氟乙烯9.TGA法在聚合物鑒別中的應用主要基于:A.不同聚合物具有不同的熱分解溫度B.不同聚合物具有不同的質(zhì)量變化曲線形狀C.不同聚合物具有不同的熱分解機理D.以上都是10.與TGA相比,DSC法在測定聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時具有的主要優(yōu)勢是:A.更高的靈敏度B.更強的選擇性C.更易于操作D.可以測量非晶態(tài)聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度二、填空題1.熱重分析(TGA)是將______與______聯(lián)系起來的熱分析方法。2.TGA曲線上的______表示樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線。3.TGA曲線上的______表示樣品在程序控溫下失去質(zhì)量的速率。4.TGA法測定聚合物熱分解溫度時,通常使用______和______兩個參數(shù)。5.TGA法測定聚合物水分含量時,通常需要先對樣品進行______處理。6.TGA儀器主要由______、______和______三部分組成。7.影響TGA結(jié)果的因素主要包括______、______和______。三、簡答題1.簡述TGA法測定聚合物熱穩(wěn)定性的原理。2.簡述TGA法在聚合物組成分析中的應用。3.簡述影響TGA結(jié)果的因素及其控制方法。4.簡述TGA與DSC在聚合物研究中的主要區(qū)別。5.簡述TGA在聚合物改性研究中的應用前景。四、計算題某聚合物樣品在TGA實驗中,從200℃到400℃發(fā)生了質(zhì)量損失,質(zhì)量損失率為5mg/min。假設該聚合物在該溫度范圍內(nèi)的熱分解是一階反應,試計算該聚合物在300℃時的熱分解速率常數(shù)(k)。(已知該反應的活化能E=200kJ/mol,氣體常數(shù)R=8.314J/(mol·K))五、論述題比較TGA與DSC在聚合物研究中的應用異同,并舉例說明如何選擇合適的分析方法來解決聚合物研究中的具體問題。試卷答案一、選擇題1.C2.D3.D4.B5.C6.D7.B8.D9.D10.A二、填空題1.質(zhì)量;溫度2.熱重曲線(或TG曲線)3.熱重速率曲線(或DTG曲線)4.起始分解溫度;最大分解速率溫度5.真空干燥(或脫水)6.樣品室;溫度控制系統(tǒng);記錄系統(tǒng)7.樣品性質(zhì);實驗條件;儀器因素三、簡答題1.解析思路:TGA法通過測量聚合物在程序控溫下失重的速率和溫度,可以得到聚合物的熱分解曲線。通過分析曲線上的關鍵溫度點,如起始分解溫度(Tonset)、最大分解速率溫度(Tmax)和最終殘余質(zhì)量溫度(Tres),可以評價聚合物的熱穩(wěn)定性。通常,Tonset越低,Tmax越高,Tres越大,則聚合物的熱穩(wěn)定性越好。2.解析思路:TGA法可以用于測定聚合物中的水分含量。通過先將樣品在特定溫度下進行真空干燥,去除樣品中的結(jié)合水或自由水,然后進行TGA分析,記錄質(zhì)量變化。質(zhì)量變化的起始溫度和程度可以用來計算樣品中的水分含量。此外,TGA也可以用于測定聚合物中的其他揮發(fā)性組分含量。3.解析思路:影響TGA結(jié)果的因素主要包括樣品性質(zhì)、實驗條件和儀器因素。樣品性質(zhì)包括聚合物的種類、分子量、結(jié)晶度等,這些因素都會影響聚合物的熱分解行為。實驗條件包括升溫速率、氣氛、溫度范圍等,這些因素會改變聚合物的熱分解過程。儀器因素包括儀器的精度、穩(wěn)定性等,這些因素會影響TGA結(jié)果的準確性。控制這些因素可以確保TGA結(jié)果的可靠性和可比性。4.解析思路:TGA和DSC都是常用的熱分析技術(shù),但它們在聚合物研究中具有不同的應用特點。TGA主要測量聚合物在程序控溫下的質(zhì)量變化,用于研究聚合物的熱穩(wěn)定性、組成分析等。DSC主要測量聚合物在程序控溫下的熱流變化,用于研究聚合物的熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變等熱性質(zhì)。TGA可以測量聚合物的絕對質(zhì)量變化,而DSC測量的是熱量變化。此外,TGA對樣品的化學結(jié)構(gòu)變化更敏感,而DSC對樣品的物理性質(zhì)變化更敏感。5.解析思路:TGA在聚合物改性研究中有廣泛的應用前景。通過TGA可以研究聚合物改性前后熱穩(wěn)定性的變化,評估改性效果。例如,通過添加填料、改變聚合物結(jié)構(gòu)等方式可以提高聚合物的熱穩(wěn)定性,TGA可以用來定量評估這些改性措施的效果。此外,TGA還可以用于研究聚合物共混體系的相容性、復合材料中填料的分散情況等。四、計算題解:根據(jù)Arrhenius方程,反應速率常數(shù)k與溫度T的關系為:k=A*exp(-E/(R*T))其中,A為指前因子,E為活化能,R為氣體常數(shù),T為絕對溫度。對于一階反應,失重速率與剩余質(zhì)量成正比,即:-m/dt=k*m其中,m為剩余質(zhì)量,t為時間。將上式積分,得到:ln(m/m0)=-k*t其中,m0為初始質(zhì)量,m為t時刻的剩余質(zhì)量。將失重速率5mg/min代入上式,得到:ln(m/m0)=-5*t將t=300℃代入,即T=(300+273.15)K=573.15K,得到:ln(m/m0)=-5*300/573.15ln(m/m0)=-2.587將E=200kJ/mol=200000J/mol,R=8.314J/(mol·K)代入Arrhenius方程,得到:k=A*exp(-200000/(8.314*573.15))k=A*exp(-41.536)k=A*3.358e-18由于題目沒有給出指前因子A,無法計算k的具體數(shù)值,但可以表示為k=A*3.358e-18。五、論述題解析思路:TGA和DSC是兩種常用的熱分析技術(shù),它們在聚合物研究中各有優(yōu)缺點,選擇合適的分析方法取決于具體的研究目的。TGA主要用于研究聚合物在程序控溫下的質(zhì)量變化,可以測定聚合物的熱穩(wěn)定性、水分含量、組成等。TGA的優(yōu)點是靈敏度高,可以測量微小的質(zhì)量變化,而且可以測量聚合物的絕對質(zhì)量變化。但是,TGA不能直接測量聚合物的熱性質(zhì)變化,例如熔融、結(jié)晶等。DSC主要用于研究聚合物在程序控溫下的熱流變化,可以測定聚合物的熔融溫度、結(jié)晶溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。DSC的優(yōu)點是可以直接測量聚合物的熱性質(zhì)變化,而且可以測量聚合物的相變熱。但是,DSC的靈敏度不如TGA,而且不能測量聚合物的絕對質(zhì)量變化。在選擇分析方法時,需要考慮以下因素:1.研究目的:如果需要研究聚合物的熱穩(wěn)定性、水分含量、組成等,可以選擇TGA。如果需要研究聚合物的熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變等熱性質(zhì),可以選擇DSC。2.樣品性質(zhì):如果樣品對溫度敏感,例如容易分解或氧化,可以選擇DSC,因為DSC的升溫速率可以調(diào)節(jié)。如果樣品對質(zhì)量變化敏感,例如含有揮發(fā)性組分,可以選擇T
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