§2.6小角掠入射講授人：XXX《材料表征基礎(chǔ)》戰(zhàn)略性新興領(lǐng)域“十四五”高等教育系列教材內(nèi)容提要01020304薄膜結(jié)構(gòu)分析掠入射X射線全反射表面形貌成像模式薄膜性質(zhì)對(duì)X射線反射率的影響1.薄膜結(jié)構(gòu)分析一般或厚薄膜：薄膜的衍射峰與襯底的衍射峰峰位沒有重疊時(shí)，用傳統(tǒng)的θ-2θ掃描進(jìn)行薄膜的物相分析。超薄的薄膜：薄膜的衍射峰與襯底的衍射峰峰位重疊時(shí)，可以采用掠入射來消除襯底的衍射峰而只留下薄膜的衍射峰。小角掠入射：指X射線以非常小的入射角（<5°）照射到薄膜上，并在材料表面產(chǎn)生全反射現(xiàn)象。X射線掠入射衍射（grazingincidencediffraction,GID）1.掠入射X射線全反射光學(xué)上：X射線在材料表面的反射、折射光路圖

1.掠入射X射線全反射可見光在介質(zhì)中的折射率總大于1，在可見光范圍內(nèi)出現(xiàn)的是內(nèi)全反射現(xiàn)象X射線在一般介質(zhì)材料中的折射率均比1略小，X射線就表現(xiàn)為外全反射現(xiàn)象當(dāng)X射線相對(duì)于介質(zhì)表面的掠入射角小于某個(gè)臨界值之后，X射線不再進(jìn)入該介質(zhì)，而是被全部反射出來。根據(jù)折射定律，容易得到這個(gè)全反射臨界角為：

θc=(2δ)1/2

注：全反射臨界角θc只與介質(zhì)的電子密度ρ和入射光波長(zhǎng)λ有關(guān)。常見介質(zhì)的θc數(shù)量級(jí)是0.1～1

范圍1.掠入射X射線全反射電磁學(xué)上：

1.掠入射X射線全反射在掠入射情況下，可用平面波的簡(jiǎn)單情形來說明介質(zhì)材料中的X射線電場(chǎng)分布，僅考慮s偏振時(shí)，結(jié)合折射定律和Fresnel反射和透射公式，給出了表面處X射線電場(chǎng)的反射系數(shù)r和透射系數(shù)t分別為：

2.薄膜性質(zhì)對(duì)X射線反射率的影響薄膜密度的影響：

薄膜密度越大，δ值也越大，導(dǎo)致全反射臨界角θc的增大。同時(shí)，薄膜密度與基片密度的差異大小，還會(huì)影響振蕩峰的強(qiáng)弱。下圖給出了Si片上沉積的Au膜、Al膜和C膜的X射線反射率曲線。硅片上沉積厚度為30nm的Au、Al和C膜的X射線反射率曲線2.薄膜性質(zhì)對(duì)X射線反射率的影響薄膜厚度的影響：隨著Au膜厚度的增大，振蕩周期變小，振蕩峰間隔變密，而其它參量如全反射臨界角、干涉峰形狀等都保持不變。Si片上沉積不同厚度的Au膜的X射線反射率曲線在Si片上沉積不同厚度的C膜的X射線反射率曲線2.薄膜性質(zhì)對(duì)X射線反射率的影響薄膜粗糙度的影響：薄膜表面粗糙度越大，發(fā)生漫反射的概率越大，在反射角處接收到的反射光強(qiáng)度減弱。同時(shí)，按折射角方向進(jìn)入薄膜內(nèi)的強(qiáng)度也減弱，從表面出射的強(qiáng)度減弱，發(fā)生干涉的強(qiáng)度降低，因此反射率減小，總的反射強(qiáng)度降低。Si片上沉積不同表面粗糙度σAu的Au膜的X射線反射率曲線2.薄膜性質(zhì)對(duì)X射線反射率的影響基片粗糙度的影響：改變界面粗糙度（基片粗糙度），受到影響的主要是膜內(nèi)的反射X射線強(qiáng)度，而與表面反射的X射線疊加之后，對(duì)反射曲線的整體強(qiáng)度影響不大，只是減小了振蕩峰的振幅。不同表面粗糙度的Si片上沉積的Au膜的Ⅹ射線反射率曲線3.X射線反射測(cè)定薄膜厚度

根據(jù)薄膜性質(zhì)對(duì)反射率的影響規(guī)律，在得到薄膜的反射率曲線之后，按照反射光振幅、波矢的z分量kz

與厚度d進(jìn)行擬合，就可以得到薄膜的厚度、密度、表面粗糙度，以及界面粗糙度的數(shù)值。

3.X射線反射測(cè)定薄膜厚度薄膜厚度估算：在對(duì)薄膜厚度要求不十分精確時(shí)采用當(dāng)我們把薄膜表面和界面之間的X射線干涉看成是兩個(gè)晶面之間的X射線干涉，就可以利用布拉格公式2dsinθ=nλ進(jìn)行近似計(jì)算（d為薄膜厚度）。對(duì)于相鄰的兩個(gè)振蕩峰有：2d[sinθ–sin(θ+Δθ)]=λ

式中，Δθ為相鄰兩個(gè)振蕩峰之間的峰位差。由于掠入射條件下θ值非常小，有sinθ≈θ（此處θ單位為弧