安捷倫氣相色譜儀的維護(hù)和修理與保養(yǎng)氣相

色譜儀維護(hù)和修理保養(yǎng)

1、安捷倫氣相色譜儀峰形不規(guī)定

①顯現(xiàn)拖尾峰。處理方法：接受強(qiáng)極性固定液，除去擔(dān)體活性以及提

高柱溫來解決。

②顯現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法：通過削減進(jìn)樣量、提高柱不冷

不熱載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

2、安捷倫氣相色譜儀檢測器造成的影響

以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測

橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實現(xiàn)被測組分的

測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或顯現(xiàn)階型基線，并可能

顯現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)

不穩(wěn)定，顯現(xiàn)不規(guī)定脈沖干擾峰。

3、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響

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載氣攜帶分析樣品流過固定相，分別后的氣體隨時間先后逐一被載氣

攜帶杰出譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣

壓力的影響等操作條件會影響色譜分別效能。①載氣流量偏低，會引

起保留時間增長，靈敏度降低或顯現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏

高，會引起高噪音或組分分別不開0③載氣掌控不穩(wěn)，造成不規(guī)定基

線漂移或波狀基線漂移。以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,

必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等

以上討論的是安捷倫氣相色譜儀分析中常見的幾種故障及其排出方

法，但在實在工作中常顯現(xiàn)幾種故障并存的多而雜情況，這就需要依

據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判定，然后利用上述方法逐一排出故障，使

儀器恢復(fù)正常。

氣相色譜儀氣源的選擇

氣源是氣相色譜儀載氣和輔佑襄助氣的來源。儀器一般使用的載氣

有氫氣、氮?dú)?、氮?dú)狻⒌獨(dú)?、空氣等?/p>

選擇載氣首先要充分檢測器的要求，還要考慮到分析方法對分析周

期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮，要求載氣的擴(kuò)散

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系數(shù)要小，為得到好的峰型，常用氮?dú)庾鬏d氣。對TCD檢測器來講,

為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫（氮）氣作載氣，而不使用氮?dú)饣驓?/p>

氣。從安全和分析周期來講，氮?dú)庖葰錃夂?，但我國的氮?dú)赓Y源

較少，價格比較高，因此使用氫氣作載氣比較普遍。對于FID檢測

器用氮?dú)庾鬏d氣，既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD

檢測器用氫氣、氨氣比較好，用氮?dú)?、氮?dú)?、空氣時靈敏度比較低,

易顯現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測器常用氮?dú)庾鬏d氣，在特別情

況下也可用氫氣。ECD檢測器一般用氮?dú)庾鬏d氣。

一般載氣選取原則是:

惰性氣體（分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)），無腐蝕性、

在200?400C范圍內(nèi)不分解：氣體擴(kuò)散系數(shù)小，以提高柱效率，價

格合理、且能充分檢測器使用要求。

氣源的種類和純度，應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)

行合理的選擇。

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固定鋼瓶

使用無油減壓閥

氣體發(fā)生器使用注意事項

氫氣發(fā)生器

檢查發(fā)生器干燥劑，適時更換

損壞時，返堿液對儀器損害大

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空氣