2025年大學(xué)《化學(xué)測(cè)量學(xué)與技術(shù)》專業(yè)題庫(kù)——化學(xué)測(cè)量學(xué)與技術(shù)的色譜分析原理考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（每小題2分，共20分。請(qǐng)將正確選項(xiàng)的字母填在題后的括號(hào)內(nèi)）1.在色譜分析中，描述柱效的物理量是（）。A.分配系數(shù)B.保留時(shí)間C.理論塔板數(shù)D.選擇因子2.當(dāng)兩組分在色譜柱上的分離因子α等于1時(shí)，表明（）。A.兩組分可以分離B.兩組分無法分離C.只能采用大流速分離D.柱效為零3.下列哪種色譜法是基于物質(zhì)與固定相分子間的范德華力進(jìn)行分離的？（）A.離子交換色譜B.凝膠過濾色譜C.吸附色譜D.分配色譜4.在氣相色譜中，提高柱溫通常會(huì)導(dǎo)致（）。A.保留時(shí)間縮短，分離度增大B.保留時(shí)間縮短，分離度減小C.保留時(shí)間延長(zhǎng)，分離度增大D.保留時(shí)間延長(zhǎng)，分離度減小5.在液相色譜中，使用反相固定相時(shí)，通常采用極性較強(qiáng)的溶劑作為（）。A.洗脫劑B.固定相C.柱D.檢測(cè)器6.能夠檢測(cè)未電離組分的氣相色譜檢測(cè)器是（）。A.火焰離子化檢測(cè)器（FID）B.氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）C.質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）D.熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）7.在液相色譜中，示差折光檢測(cè)器（RID）的主要優(yōu)點(diǎn)是（）。A.靈敏度高B.選擇性好C.對(duì)所有化合物都有響應(yīng)D.線性范圍寬8.梯度洗脫技術(shù)的主要目的是（）。A.提高柱效B.縮短分析時(shí)間C.增大分離度D.提高靈敏度9.色譜法進(jìn)行定性的主要依據(jù)是（）。A.峰面積B.峰高C.保留時(shí)間D.檢測(cè)器類型10.范第姆特方程（VanDeemter方程）描述了（）。A.溶解度與溫度的關(guān)系B.分配系數(shù)與壓力的關(guān)系C.色譜峰展寬與流動(dòng)相流速的關(guān)系D.檢測(cè)器響應(yīng)與濃度的關(guān)系二、填空題（每空2分，共20分。請(qǐng)將正確答案填在橫線上）1.色譜分析過程主要包括______、______、______和______四個(gè)基本步驟。2.色譜柱的理論塔板數(shù)（N）與柱長(zhǎng)（L）成正比，與有效塔板高度（HETP）成______比。3.分離因子α是衡量色譜柱______的指標(biāo)，其定義為兩組分保留時(shí)間比值的______。4.在氣相色譜中，影響傳質(zhì)阻力的主要因素包括______和______。5.液相色譜中，根據(jù)流動(dòng)相極性是否大于固定相極性，可以分為______色譜和______色譜。6.內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，需要選擇一種與待測(cè)組分______、______的化合物作為內(nèi)標(biāo)物，并加入固定量的內(nèi)標(biāo)物到樣品中。7.熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）是一種______型檢測(cè)器，對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)，但靈敏度相對(duì)較低。8.離子交換色譜法是基于物質(zhì)分子上的______與固定相交換位點(diǎn)上的______發(fā)生可逆交換而實(shí)現(xiàn)分離的。9.在色譜分析中，選擇合適的固定相和流動(dòng)相是獲得良好分離效果的關(guān)鍵，這涉及到______的選擇和______的選擇。10.校正因子是用于校正不同物質(zhì)在檢測(cè)器中響應(yīng)差異的系數(shù)，絕對(duì)校正因子（f）定義為______之比，相對(duì)校正因子（fs）定義為______之比。三、名詞解釋（每小題3分，共15分）1.保留時(shí)間2.校正因子3.理論塔板數(shù)4.分離度5.梯度洗脫四、簡(jiǎn)答題（每小題5分，共20分）1.簡(jiǎn)述氣相色譜和液相色譜在基本原理上的主要區(qū)別。2.簡(jiǎn)述影響色譜柱分離效能的主要因素。3.簡(jiǎn)述選擇氣相色譜檢測(cè)器時(shí)應(yīng)考慮的主要因素。4.簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法定量法的原理及其優(yōu)點(diǎn)。五、計(jì)算題（每小題10分，共20分）1.某組分的保留時(shí)間（tR）為8.5分鐘，死時(shí)間（tM）為1.0分鐘。若該柱的理論塔板數(shù)（N）為5000，求該組分的保留指數(shù)（I）和分離因子（α）（假設(shè)該組分與另一極性相近的標(biāo)樣在相同條件下分離，其保留指數(shù)為1200）。2.在某液相色譜分析中，使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。取10.00mg的樣品，加入5.00mg的內(nèi)標(biāo)物，進(jìn)樣量為20.0μL。樣品中待測(cè)組分的峰面積為150.0cm2，內(nèi)標(biāo)物的峰面積為120.0cm2。已知內(nèi)標(biāo)物的校正因子（fs）為0.95。求樣品中待測(cè)組分的濃度（mg/mL）。六、論述題（10分）試述速率理論在色譜分析中的意義，并簡(jiǎn)述如何通過優(yōu)化操作條件來減小傳質(zhì)阻力，提高色譜柱的分離效能。試卷答案一、選擇題1.C2.B3.C4.B5.A6.A7.C8.B9.C10.C二、填空題1.進(jìn)樣，分離，檢測(cè)，數(shù)據(jù)處理2.反3.分離效果；平方根4.氣體擴(kuò)散；傳質(zhì)阻力（或固定相傳質(zhì)阻力）5.正相；反相6.化學(xué)性質(zhì)相似；物理性質(zhì)相似7.熱導(dǎo)8.離子；離子9.固定相；流動(dòng)相10.待測(cè)組分的質(zhì)量與其響應(yīng)信號(hào)之比；待測(cè)組分的校正因子與內(nèi)標(biāo)物的校正因子之比三、名詞解釋1.保留時(shí)間：指從進(jìn)樣開始到組分在檢測(cè)器出現(xiàn)峰值時(shí)所需要的時(shí)間。2.校正因子：用于校正不同物質(zhì)在檢測(cè)器中響應(yīng)差異的系數(shù)，分為絕對(duì)校正因子和相對(duì)校正因子。3.理論塔板數(shù)：將色譜柱的長(zhǎng)度分成許多等體積的小段，每段相當(dāng)于一個(gè)理論塔板，理論塔板的總數(shù)表示柱子的分離效能。4.分離度：指兩組分在色譜柱上的分離程度，是評(píng)價(jià)分離效果的重要指標(biāo)，計(jì)算公式為Rs=2(tR2-tR1)/Wb，其中tR1和tR2為兩組分的保留時(shí)間，Wb為兩組分的半峰寬。5.梯度洗脫：指在色譜分析過程中，流動(dòng)相的組成（如極性）隨時(shí)間發(fā)生連續(xù)變化的一種洗脫方式，主要用于分離復(fù)雜混合物。四、簡(jiǎn)答題1.氣相色譜法使用氣體作為流動(dòng)相，分離原理是基于不同組分在氣相和固定相之間的分配系數(shù)差異；液相色譜法使用液體作為流動(dòng)相，分離原理是基于不同組分在液相和固定相之間的分配系數(shù)、吸附力、離子交換力等差異。2.影響色譜柱分離效能的主要因素包括：固定相的性質(zhì)（如種類、粒徑、孔徑、極性等）、流動(dòng)相的性質(zhì)（如種類、極性、粘度等）、柱溫、流動(dòng)相流速等。3.選擇氣相色譜檢測(cè)器時(shí)應(yīng)考慮的主要因素包括：樣品的性質(zhì)（如極性、揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性等）、檢測(cè)器的靈敏度、選擇性、線性范圍、響應(yīng)時(shí)間和穩(wěn)定性等。4.內(nèi)標(biāo)法定量法的原理是在樣品溶液中加入已知量的內(nèi)標(biāo)物，利用待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積（或峰高）比值以及內(nèi)標(biāo)物的校正因子來計(jì)算待測(cè)組分的含量。其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，可以補(bǔ)償進(jìn)樣量不準(zhǔn)確、樣品組成變化等因素的影響，提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。五、計(jì)算題1.解：保留指數(shù)I=(tR-tM)*1000/tM=(8.5-1.0)*1000/1.0=7500假設(shè)該組分與標(biāo)樣在相同條件下分離，其保留指數(shù)為1200，則分離因子α=I2/I1=7500/1200=6.252.解：樣品中待測(cè)組分的濃度C=(m1/m2)*(A2/A1)*fs其中m1為樣品質(zhì)量，m2為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，A1為內(nèi)標(biāo)物峰面積，A2為待測(cè)組分峰面積，fs為內(nèi)標(biāo)物的校正因子。C=(10.00/5.00)*(120.0/150.0)*0.95=1.44mg/mL六、論述題速率理論描述了色譜峰展寬的動(dòng)力學(xué)過程，其意義在于解釋了影響色譜柱分離效能的因素，并指