ICS?FORMTEXT97.220.10FORMTEXTCCSY55FORMTEXT?????DBFORMTEXT43DBFORMTEXT43/FORMTEXTTXXXXX—FORMTEXT2025FORMTEXT?????FORMTEXT食品接觸材料及制品1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯遷移量的測定FORMTEXTFoodContactMaterialsandProductsDeterminationof1,4-ButanedioldimethacrylateMigrationFORMTEXT??FORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT湖南省市場監(jiān)督管理局???發(fā)布DB43/XXXXX—XXXXII目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑和材料 16儀器設(shè)備 27分析步驟 28分析結(jié)果的表述 39精密度 410其他 4附錄A（資料性） 5

前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：中南林業(yè)科技大學(xué)、湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、湖南省知識產(chǎn)權(quán)保護(hù)中心、湖南省產(chǎn)商品評審中心、南華大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：萬富、姚鑫宇、武文琴、李政、徐玉芳、劉璞、陳然兵、柳阿芳、易宸西、康睿紋、李祎潔、陳昊、張冰穎、曹煜琪、范靈蕊、熊靜、趙金堯。食品接觸材料及制品1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯遷移量遷移量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯遷移量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯遷移量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的應(yīng)用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.156食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB31604.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理食品模擬物中的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。水基、酸性、酒精類橄欖油介質(zhì)食品模擬物經(jīng)液液萃取后進(jìn)樣測定，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。5.1試劑5.1.1二氯甲烷（CH2Cl2，CAS號75-09-2）：色譜純。5.1.2正己烷（C6H14，CAS號110-54-3）：色譜純。5.1.3甲醇（CH3OH，CAS號67-56-1）：色譜純。5.1.4水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)GB31604.1的規(guī)定。5.2試劑配制水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按GB5009.156操作。5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.11,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯（C12H1804，CAS號：2082-81-7），純度≥99.1％，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.11,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（用于水基、酸性、酒精類食品模擬物分析）準(zhǔn)確稱取1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)品100mg（精確至0.1mg），用正己烷溶解后，定容到100mL，得到1000mg/L的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。有效期為6個(gè)月。5.4.21,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（用于水基、酸性、酒精類食品模擬物分析）取1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.4.1）50μL于5mL容量瓶，用正己烷稀釋至刻度，得到10mg/L1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)中間液。應(yīng)當(dāng)天配制。5.4.31,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（用于水基、酸性、酒精類食品模擬物分析）吸取1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)中間液50μL、100μL、200μL、400μL、500μL，1000μL分別移入10mL容量瓶中，各加入正己烷稀釋至刻度，混勻，獲得濃度應(yīng)分別為0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L，使用當(dāng)天配制。5.4.41,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（用于油基食品模擬物分析）稱取1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯50mg于燒杯中，加入橄欖油50g（精確到0.0001g），溶解混勻，該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為1000mg/kg。溶液在冰箱中儲存，有效期為1個(gè)月。5.4.51,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（用于油基食品模擬物分析）稱取0.1g的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.4.4）于10mL容量瓶中，準(zhǔn)確稱取9.9g（精確到0.0001g）橄欖油加入到該容量瓶中，混勻，獲得1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，其濃度為10mg/kg。儲存方式同5.4.4。5.4.61,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（用于油基食品模擬物分析）分別稱取0.05g、0.1g、0.2g、0.4g、0.5g1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.4.5）置于6個(gè)10mL容量瓶，再分別加入油基食品模擬物9.95g、9.9g、9.8g、9.6g、9.5g（精確到0.0001g），搖勻，1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，溶液濃度分別為0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg、0.5mg/kg。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電子轟擊離子源（EI）。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3氮吹儀。6.4渦旋振蕩儀。6.5離心機(jī)。7分析步驟7.1樣品遷移試驗(yàn)按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，得到食品模擬物試液。如果得到的食品模擬物試液不能馬上進(jìn)行下一步試驗(yàn)，應(yīng)將食品模擬物試液于4℃冰箱中避光保存。應(yīng)將所得食品模擬物試液冷卻或恢復(fù)至室溫后進(jìn)行下一步試驗(yàn)。7.2試液制備7.2.1水基、酸性、酒精類食品模擬物的制備用刻度吸量管吸取5.0mL經(jīng)過遷移試驗(yàn)的模擬物浸泡液于10mL具塞離心管中，準(zhǔn)確加入1mL二氯甲烷，振蕩提取1min后，移取二氯甲烷萃取液，再提取一次，合并兩次二氯甲烷，用氮?dú)庠?5℃吹至近干后用正己烷定容至2mL，供儀器檢測。若選用的食品模擬物中乙醇含量超過20%，則首先需要使用氮吹儀除去過量乙醇后，再按上述方法進(jìn)行處理。7.2.2油基食品模擬物的制備稱取2.0g（精確到0.01g）經(jīng)過遷移試驗(yàn)的油基食品模擬液于10mL具塞離心管，準(zhǔn)確加入2.0mL甲醇，以渦旋振蕩器振蕩提取10min，靜置至少30min使兩相分層后離心，吸取上層萃取液供氣相色譜-質(zhì)譜分析。7.2.3空白溶液的制備除不加入試樣外，采取與7.2.2及7.2.3完全相同的分析步驟、試劑和用量。7.3測定7.3.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定參考條件氣相色譜參考條件列出如下：a）色譜柱：HP-5MS柱，尺寸30m×0.250mm×0.25μm；b）柱溫度程序：初始溫度為60℃，30℃/min升至280℃，保留2min；c）載氣流速：氦氣1.0mL/min；d）進(jìn)樣口溫度：250℃；e）進(jìn)樣量：1μL；f）進(jìn)樣方式：不分流。質(zhì)譜參考條件列出如下：a）質(zhì)譜接口溫度：280℃b）離子源溫度：230℃；c）離子化方式：EI；d）離子化能量：70eV；e）測定方法：選擇離子監(jiān)測模式，檢測離子范圍（m/z）：50~500，1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯的特征離子為69、126、136、141，其中69為定量離子；f）溶劑延遲：3.5min。7.3.2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按照7.3.1所列測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進(jìn)樣測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯濃度為橫坐標(biāo)，以1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見附錄A。7.3.3試液測定對空白溶液和食品模擬物試液依次進(jìn)樣，扣除空白值，得到1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯峰面積。8分析結(jié)果的表述由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的濃度，按GB5009.156進(jìn)行遷移量計(jì)算，得到食品接觸材料及制品中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的遷移量。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。10其他水基、酸性、酒精類模擬物中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的方法檢出限為0.006mg/L；橄欖油模擬物中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的方法檢出限為0.015mg/kg。水基、酸性、酒精類模擬物中1,4-丁二醇二甲