液質(zhì)色譜考試題庫及答案

一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.液質(zhì)聯(lián)用中，常用的離子化方法不包括（）A.ESIB.APCIC.FABD.NMR答案：D2.液質(zhì)色譜中，流動(dòng)相的有機(jī)溶劑一般不選用（）A.甲醇B.乙醇C.正己烷D.乙腈答案：C3.以下哪種物質(zhì)不適合作為液質(zhì)聯(lián)用的內(nèi)標(biāo)物（）A.結(jié)構(gòu)類似物B.同位素標(biāo)記物C.大分子蛋白質(zhì)D.穩(wěn)定的有機(jī)化合物答案：C4.液質(zhì)聯(lián)用儀中，質(zhì)量分析器的作用是（）A.分離離子B.檢測(cè)離子C.離子化樣品D.輸送樣品答案：A5.進(jìn)行液質(zhì)分析時(shí)，樣品進(jìn)樣量一般（）A.越多越好B.越少越好C.有合適范圍D.無限制答案：C6.液質(zhì)聯(lián)用中，負(fù)離子模式適用于分析（）A.堿性化合物B.酸性化合物C.中性化合物D.所有化合物答案：B7.液質(zhì)分析時(shí)，流動(dòng)相的pH值對(duì)分析結(jié)果（）A.無影響B(tài).有影響C.僅影響保留時(shí)間D.僅影響峰面積答案：B8.以下哪個(gè)部件不是液質(zhì)聯(lián)用儀的必備部件（）A.輸液泵B.氣相色譜柱C.離子源D.數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)答案：B9.液質(zhì)聯(lián)用中，為了減少離子抑制效應(yīng)，可采取的措施是（）A.增加進(jìn)樣量B.提高流動(dòng)相流速C.優(yōu)化樣品前處理D.降低柱溫答案：C10.液質(zhì)分析中，通常使用的流速范圍是（）A.0.1-1mL/minB.1-5mL/minC.5-10mL/minD.10-20mL/min答案：A二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.液質(zhì)聯(lián)用的優(yōu)點(diǎn)包括（）A.高靈敏度B.高選擇性C.可分析難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定化合物D.無需樣品前處理答案：ABC2.常見的液質(zhì)聯(lián)用離子源有（）A.電噴霧離子源（ESI）B.大氣壓化學(xué)電離源（APCI）C.基質(zhì)輔助激光解吸電離源（MALDI）D.電子轟擊離子源（EI）答案：AB3.液質(zhì)聯(lián)用中流動(dòng)相的選擇需要考慮（）A.與固定相的兼容性B.對(duì)樣品的溶解性C.揮發(fā)性D.價(jià)格答案：ABC4.質(zhì)量分析器的類型有（）A.四極桿質(zhì)量分析器B.離子阱質(zhì)量分析器C.飛行時(shí)間質(zhì)量分析器D.扇形磁場(chǎng)質(zhì)量分析器答案：ABCD5.影響液質(zhì)分析靈敏度的因素有（）A.離子源的性能B.樣品濃度C.流動(dòng)相組成D.儀器的噪聲水平答案：ABCD6.液質(zhì)聯(lián)用分析前，樣品前處理的方法有（）A.過濾B.離心C.萃取D.固相萃取答案：ABCD7.在液質(zhì)聯(lián)用中，正離子模式下可被檢測(cè)的化合物有（）A.胺類B.季銨鹽C.有機(jī)金屬配合物D.羧酸類答案：ABC8.選擇液質(zhì)聯(lián)用的色譜柱時(shí)，需要考慮的因素有（）A.柱長(zhǎng)B.內(nèi)徑C.固定相類型D.柱溫答案：ABC9.液質(zhì)聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集模式包括（）A.全掃描模式B.選擇離子掃描模式C.多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式D.快速掃描模式答案：ABC10.為保證液質(zhì)聯(lián)用儀的正常運(yùn)行，日常維護(hù)包括（）A.定期清洗離子源B.更換流動(dòng)相過濾頭C.檢查真空泵油位D.校準(zhǔn)儀器答案：ABCD三、判斷題（每題2分，共20分）1.液質(zhì)聯(lián)用儀可以直接分析固體樣品。（）答案：錯(cuò)誤2.負(fù)離子模式下，酸性化合物更容易離子化。（）答案：正確3.液質(zhì)聯(lián)用中，流動(dòng)相的流速對(duì)分離效果沒有影響。（）答案：錯(cuò)誤4.質(zhì)量分析器只能檢測(cè)帶正電荷的離子。（）答案：錯(cuò)誤5.樣品前處理的目的只是為了去除雜質(zhì)。（）答案：錯(cuò)誤6.液質(zhì)聯(lián)用儀的靈敏度與離子源的溫度無關(guān)。（）答案：錯(cuò)誤7.四極桿質(zhì)量分析器可以分離不同質(zhì)荷比的離子。（）答案：正確8.在液質(zhì)分析中，峰面積與樣品濃度一定呈線性關(guān)系。（）答案：錯(cuò)誤9.液質(zhì)聯(lián)用儀不需要進(jìn)行定期校準(zhǔn)。（）答案：錯(cuò)誤10.不同的離子源適用于不同類型的化合物分析。（）答案：正確四、簡(jiǎn)答題（每題5分，共20分）1.簡(jiǎn)述液質(zhì)聯(lián)用中ESI離子源的工作原理。答案：在ESI離子源中，樣品溶液通過毛細(xì)管在高電壓作用下形成帶電液滴，隨著溶劑揮發(fā)，液滴變小，表面電荷密度增大，最終發(fā)生庫侖爆炸，產(chǎn)生氣態(tài)離子進(jìn)入質(zhì)量分析器。2.液質(zhì)聯(lián)用分析中，如何選擇合適的流動(dòng)相？答案：要考慮與固定相兼容性、對(duì)樣品溶解性，需有合適揮發(fā)性，不干擾檢測(cè)。根據(jù)樣品性質(zhì)和分析要求，如正相或反相體系，選擇合適的有機(jī)溶劑和添加劑，同時(shí)兼顧成本等因素。3.說明液質(zhì)聯(lián)用中內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)。答案：內(nèi)標(biāo)法可消除進(jìn)樣量、儀器波動(dòng)等因素帶來的誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。通過內(nèi)標(biāo)物與目標(biāo)物的響應(yīng)對(duì)比，能更可靠地對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定量分析。4.列舉液質(zhì)聯(lián)用儀日常維護(hù)的三個(gè)要點(diǎn)。答案：一是定期清洗離子源，防止污染物積累影響離子化效率；二是及時(shí)更換流動(dòng)相過濾頭，避免堵塞；三是檢查真空泵油位，確保真空系統(tǒng)正常工作，保障儀器性能。五、討論題（每題5分，共20分）1.討論液質(zhì)聯(lián)用在藥物分析中的應(yīng)用及優(yōu)勢(shì)。答案：在藥物分析中用于藥物含量測(cè)定、雜質(zhì)分析、藥代動(dòng)力學(xué)研究等。優(yōu)勢(shì)在于高靈敏度，能檢測(cè)痕量藥物；高選擇性，可區(qū)分結(jié)構(gòu)相似物；能分析難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定藥物，為藥物研發(fā)、質(zhì)量控制提供有力手段。2.分析液質(zhì)聯(lián)用中離子抑制效應(yīng)產(chǎn)生的原因及解決方法。答案：原因是樣品中共存物在離子源競(jìng)爭(zhēng)離子化。解決方法有優(yōu)化樣品前處理去除干擾物；調(diào)整流動(dòng)相組成，如改變pH、添加劑；采用合適的離子化模式；優(yōu)化儀器參數(shù)，如離子源溫度、電壓等。3.探討如何提高液質(zhì)聯(lián)用分析的分辨率。答案：可選擇合適的色譜柱，其固定相類型、柱長(zhǎng)、內(nèi)徑等影響分離效果；優(yōu)化流動(dòng)相，包括組成、流速、pH等；合理設(shè)置質(zhì)量分析器參數(shù)，如分辨率