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文檔簡介
*第四章
伏安分析法第三節(jié)溶出伏安分析法4.3.1
基本原理4.3.2影響峰電流的因素4.3.3
操作條件選擇4.3.4應(yīng)用VoltammetryStrippingvoltammetry*4.3.1基本原理與過程它是集電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種極譜分析技術(shù)。1.過程(1)被測物質(zhì)在適當(dāng)電壓下恒電位電解,還原沉積在陰極上。(2)施加反向電壓,使還原沉積在陰極(此時變陽極)上的金屬離子氧化溶解,形成較大的峰電流。(3)峰電流與被測物質(zhì)濃度成正比,定量依據(jù)。(4)檢出限一般可達(dá)10-8~10-9
mol·L-1。(5)信號呈峰形,便于測量,可同時測量多種金屬離子。*2.Cu2+、Pb2+、Cd2+
的溶出伏安圖*4.3.2影響溶出峰電流的因素
化學(xué)計量:被測物完全電積在陰極上。精確性好,時間長。非化學(xué)計量(常用方法):約2%~3%電積在陰極上。在攪拌下,電解富集一定時間。2.溶出過程
掃描電壓變化速率保持恒定。1.富集過程*4.3.3操作條件的選擇1.底液
一定濃度的電解質(zhì)溶液(鹽濃度增加,峰電流降低)。2.預(yù)電解電位
比半波電位負(fù)0.2~0.5V,或?qū)嶒灤_定。
3.預(yù)電解時間
預(yù)電解時間長可增加靈敏度,但線性關(guān)系差。
4.除氧
通N2或加入Na2SO3。*5.電極汞膜電極:銀電極或玻碳電極上鍍上一薄層汞,汞膜很薄,沉積的金屬濃度高,擴(kuò)散出來的速度快,用汞膜電極要比使用懸汞電極時的靈敏度高1~2個數(shù)量級。玻碳電極:
用一種玻璃態(tài)石墨制成的電極。懸汞電極:*4.3.4
溶出伏安分析法的應(yīng)用1.定量方法
測量峰高:標(biāo)準(zhǔn)曲線法:略標(biāo)準(zhǔn)加入法:*2.應(yīng)用(1)金屬元素測定不需分離可同時測定各種金屬離子,可測定約30多種元素。(2)檢出限10-8~10-9
mol·L-1。(3)應(yīng)用領(lǐng)域
化學(xué)、化工;食品衛(wèi)生;金屬腐蝕;環(huán)境檢測;超純半導(dǎo)體材料。*選擇內(nèi)容:結(jié)束4.1經(jīng)典極譜分析法
4.2現(xiàn)代極譜分析方法
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