ICS65.020.01

CCSB25

15

內蒙古自治區(qū)地方標準

DB15/T2603—2022

牧草中鉀、鈉、鈣、鎂、銅、鐵、錳、鋅

的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

DeterminationofK,Na,Ca,Mg,Cu,Fe,MnandZninforage—Inductivelycoupled

plasmaemissionspectrometry

2022-06-24發(fā)布2022-07-24實施

內蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB15/T2603—2022

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術語和定義.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5試劑和材料.........................................................................1

6儀器與設備.........................................................................2

7試樣的制備.........................................................................2

8分析步驟...........................................................................2

9結果計算和表示.....................................................................3

10精密度............................................................................3

11其他..............................................................................3

附錄A（資料性）各元素質量濃度.......................................................5

I

DB15/T2603—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由內蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標準化技術委員會（SAM/TC19）歸口。

本文件起草單位：中國農業(yè)科學院草原研究所、鄂爾多斯市農畜產品智聯(lián)安全中心、鄂爾多斯市植

保植檢站、呼和浩特職業(yè)學院、錫林郭勒盟農牧業(yè)科學研究所。

本文件主要起草人：劉洪林、吳洪新、云穎、李潤航、楊政偉、武占敏、郝曉暉、李國棟、劉慧靜、

旭仁其木格、李坤娜、李薇、趙志慧、付慧、衛(wèi)媛、王文曦、降曉偉、張燕東、盈盈、劉宇寧。

II

DB15/T2603—2022

牧草中鉀、鈉、鈣、鎂、銅、鐵、錳、鋅的測定電感耦合等離子

體發(fā)射光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的術語和定義、原理、試劑和材料、儀器與設備、試樣

的制備、分析步驟、結果計算和表示、精密度、其他。

本文件適用于牧草中鉀、鈉、鈣、鎂、銅、鐵、錳、鋅的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T20195動物飼料試樣的制備

NY/T2129飼草產品抽樣技術規(guī)程

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4原理

試樣經消解后，由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，以元素的特征譜線波長定性；待測元素譜線

信號強度與元素濃度成正比進行定量分析。

5試劑和材料

硝酸（HNO3）。

高氯酸（HClO4）。

氬氣（Ar）：純度大于等于99.999%。

硝酸：高氯酸（9+1）：取10mL高氯酸，緩慢加入90mL硝酸中，混勻。

硝酸溶液（2+98）：取20mL硝酸。緩慢加入980mL水中，混勻。

標準溶液：鉀、鈉、鈣、鎂、銅、鐵、錳、鋅，宜采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素

或多元素混合標準溶液（或按GB/T602配制單元素標準溶液）。

標準使用液配制：精確吸取適量單元素標準溶液或多元素混合標準溶液，用硝酸溶液（2+98）逐

級稀釋配成混合標準溶液系列（各元素質量濃度見附錄A）。

1

DB15/T2603—2022

注：依據試樣溶液中元素質量濃度水平，可適當調整標準系列各元素質量濃度范圍。本方法所用試劑均為優(yōu)級純，

水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

6儀器與設備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

電子天平：感量為0.1mg。

可調節(jié)電熱板。

微波消解儀。

高速粉碎機。

烘箱。

試驗篩：孔徑0.425mm。

7試樣的制備

按照NY/T2129的規(guī)定，抽取牧草試樣。新鮮牧草試樣經殺青、風干或經65℃烘干后按GB/T20195

規(guī)定制備試樣，干草試樣直接按照GB/T20195制備。制備過程中應注意防止樣品污染。

8分析步驟

試樣消解

8.1.1濕法消解

稱取試樣0.2g～0.5g（精確至0.1mg）于三角瓶中．加入10mL硝酸：高氯酸（9+1）。置于可調

節(jié)電熱板上加熱，溫度控制在110℃左右，待大量棕色煙消失后，將電熱板溫度提高到160℃，若溶液

呈黑褐色則加入2mL高氯酸繼續(xù)消解至近干，若試樣未溶解完全則繼續(xù)加5mL硝酸消煮至溶液近干為止，

待溶液冷卻后轉移到50mL容量瓶中，用純水定容至刻度混勻待測，并作空白。

8.1.2微波消解

稱取試樣0.2g～0.5g（精確至0.1mg）于微波消解罐中．加入5mL～10mL硝酸，加蓋放置1小時

或過夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解（消解參考條件見附錄A中表A.2）。冷卻后

取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內蓋，將消解罐放在可調電熱板上，于100℃加熱30分鐘，用

水定容至50mL，混勻備用。

測定

8.2.1儀器參考條件

優(yōu)化儀器使用條件（儀器操作參考條件見附錄A表A.3），使待測元素的靈敏度等指標達到分析要求，

編輯測定方法、選擇各待測元素合適分析譜線（待測元素推薦分析譜線見附錄表A.4）。

8.2.2標準曲線的制作

將標準系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測定待測元素分析譜線的信號強度，以

待測元素的濃度為橫坐標，其分析譜線信號強度為縱坐標，繪制標準曲線。

2

DB15/T2603—2022

8.2.3試樣溶液的測定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測定待測元素分析譜線信號強

度，根據標準曲線得到消解液中待測元素的濃度。

平行試驗

按上述步驟，對同一試樣進行平行試驗測定。

空白試驗

除不稱取試樣外，均按上述分析步驟進行。

9結果計算和表示

試樣中待測元素的含量按式（1）計算：

(ρ-ρ0)×V×f

X=·······································································(1)

m

式中：

X——試樣中待測元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

Ρ——試樣溶液中待測元素的濃度，單位為毫克每千克（mg/L）；

ρ0——試樣空白液中待測元素的濃度，單位為毫克每千克（mg/L）；

V——定容體積，單位為毫升（mL）；

F——試樣稀釋倍數(shù)；

M——稱樣量，單位為（g）；

注：計算結果保留3位有效數(shù)字。

10精密度

試樣中各元素含量大于1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過

算數(shù)平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果

的絕對差值不應超過算數(shù)平均值的15%；小于0.1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的

絕對差值不應超過算數(shù)平均值的20%。

11其他

試樣以0.5g定容至50mL計算，本方法各元素的檢出限和定量限見表1。

表1檢出限和定量限

序號元素名稱元素符號檢出限mg/kg定量限mg/kg

1鉀K2.058.20

2鈉Na0.7392.96

3鈣Ca0.6572.63

4鎂Mg0.3140.987

3

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表1（續(xù)）

序號元素名稱元素符號檢出限mg/kg定量限mg/kg

5銅Cu0.1880.752

6鐵Fe0.4531.81

7錳Mn0.05340.217

8鋅Zn0.09430.377

4

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A

A

附錄A

（資料性）

各元素質量濃度

標準使用液濃度見表A.1，微波消解儀操作參考條件見表A.2，儀器操作參考條件見表A.3，表A.4待

測元素推薦分析譜線見表A.4。

表A.1標準使用液濃度

元素系列1系列2系列3系列4系列5系列6

鉀0.05.010.020.040.050.0

鈉0.05.010.020.040.050.0

鈣0.05.010.020.040.050.0

鎂0.05.010.020.040.050.0

銅0.01.02.04.08.010.0

鐵0.01.02.04.08.010.0

錳0.01.02.04.08.010.0

鋅0.01.02.04.08.010.0

表A.2微波消解儀操作參考條件

步驟控制溫度℃升溫時間min恒溫時間min

112055

2150510

3190520

表A.3儀器操作參考條件

功率冷卻氣流量輔助氣流量霧化器壓力分析泵速

1.2kW20L/min0.3L/min34psi1.2mL/min

5

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表A.4待測元素推薦分析譜線