2025年氣相培訓(xùn)試題及答案

第一部分：單項選擇題（共10題，每題2分，共20分）

1.氣相色譜分析中，載氣的主要作用是？

A.提供檢測信號

B.攜帶樣品通過色譜柱

C.作為固定相

D.調(diào)節(jié)柱溫

2.在氣相色譜中，提高柱溫會？

A.增加保留時間

B.減少保留時間

C.不影響保留時間

D.使峰形變寬

3.下列哪種檢測器對含鹵素化合物具有高選擇性？

A.熱導(dǎo)檢測器(TCD)

B.火焰離子化檢測器(FID)

C.電子捕獲檢測器(ECD)

D.質(zhì)譜檢測器(MS)

4.氣相色譜中，理論塔板數(shù)是衡量？

A.檢測器靈敏度的指標(biāo)

B.柱效的指標(biāo)

C.載氣流速的指標(biāo)

D.柱溫穩(wěn)定性的指標(biāo)

5.在氣相色譜分析中，"死時間"是指？

A.樣品注入到檢測器出現(xiàn)信號的時間

B.不被固定相保留的組分通過色譜柱的時間

C.系統(tǒng)出現(xiàn)故障的時間

D.樣品前處理的時間

6.氣相色譜中，下列哪種因素不會影響分離度？

A.載氣流速

B.柱溫

C.檢測器類型

D.固定相種類

7.氣相色譜分析中，"程序升溫"主要用于？

A.提高檢測靈敏度

B.降低柱壓

C.改善寬沸程樣品的分離

D.減少載氣消耗

8.在氣相色譜中，峰面積與什么成正比？

A.保留時間

B.組分濃度

C.柱溫

D.載氣流速

9.氣相色譜中，下列哪種樣品不適合直接分析？

A.氣體樣品

B.揮發(fā)性液體樣品

C.不揮發(fā)性固體樣品

D.熱穩(wěn)定性好的樣品

10.氣相色譜分析中，"歸一化法"定量時，要求？

A.所有組分都必須被分離

B.只需主要組分被分離

C.不需要所有組分都被分離

D.只需一個標(biāo)準(zhǔn)品

第二部分：判斷題（共5題，每題2分，共10分）

1.氣相色譜中，載氣流速增加，保留時間會縮短。

（正確/錯誤）

2.熱導(dǎo)檢測器(TCD)是一種通用型檢測器，對所有化合物都有響應(yīng)。

（正確/錯誤）

3.氣相色譜分析中，進(jìn)樣量越大，峰面積越大，因此應(yīng)盡可能多地進(jìn)樣。

（正確/錯誤）

4.氣相色譜柱的長度越長，分離效果越好。

（正確/錯誤）

5.氣相色譜分析中，定性分析主要依靠保留時間。

（正確/錯誤）

第三部分：多項選擇題（共2題，每題2分，共4分）

1.氣相色譜分析中，影響峰形的主要因素有？

A.載氣流速

B.柱溫

C.進(jìn)樣量

D.檢測器類型

E.實驗室溫度

2.氣相色譜分析中，常用的定量方法有？

A.外標(biāo)法

B.內(nèi)標(biāo)法

C.歸一化法

D.標(biāo)準(zhǔn)加入法

E.目視比較法

第四部分：填空題（共5題，每題2分，共10分）

1.氣相色譜儀的基本組成部分包括：氣路系統(tǒng)、______、柱系統(tǒng)、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

2.氣相色譜中，衡量兩個峰分離程度的指標(biāo)是______。

3.氣相色譜分析中，樣品的沸點越高，保留時間越______。

4.氣相色譜中，常用的載氣有氫氣、氦氣和______。

5.氣相色譜分析中，"基線漂移"通常是由______引起的。

第五部分：簡答題（共2題，每題5分，共10分）

1.簡述氣相色譜分析中選擇合適色譜柱的考慮因素。

2.解釋氣相色譜分析中"拖尾峰"產(chǎn)生的原因及解決方法。

參考答案及解析

第一部分：單項選擇題答案及解析

1.答案：B

解析：在氣相色譜中，載氣的主要作用是攜帶樣品通過色譜柱，實現(xiàn)樣品組分的分離。載氣本身不參與分離過程，只是作為移動相推動樣品前進(jìn)。A選項提供檢測信號是檢測器的功能；C選項作為固定相是錯誤的，固定相是涂在色譜柱內(nèi)壁的液體或固體；D選項調(diào)節(jié)柱溫是溫控系統(tǒng)的功能。

2.答案：B

解析：在氣相色譜中，柱溫升高會減少組分的保留時間。這是因為溫度升高，樣品在固定相和流動相之間的分配系數(shù)減小，組分在固定相中停留的時間縮短，因此保留時間減少。A選項增加保留時間是錯誤的；C選項不影響保留時間是錯誤的；D選項使峰形變寬不是柱溫升高的直接結(jié)果。

3.答案：C

解析：電子捕獲檢測器(ECD)對含電負(fù)性元素的化合物（如鹵素）具有高選擇性和高靈敏度。A選項熱導(dǎo)檢測器(TCD)是通用型檢測器；B選項火焰離子化檢測器(FID)主要對有機(jī)化合物響應(yīng)；D選項質(zhì)譜檢測器(MS)是聯(lián)用技術(shù)，不是單純的氣相色譜檢測器。

4.答案：B

解析：在氣相色譜中，理論塔板數(shù)是衡量柱效的指標(biāo)，表示色譜柱的分離能力。理論塔板數(shù)越多，柱效越高，分離效果越好。A選項檢測器靈敏度是檢測器的性能指標(biāo)；C選項載氣流速是操作條件；D選項柱溫穩(wěn)定性是溫控系統(tǒng)的性能指標(biāo)。

5.答案：B

解析：在氣相色譜中，"死時間"是指不被固定相保留的組分（如空氣或甲烷）通過色譜柱的時間。A選項樣品注入到檢測器出現(xiàn)信號的時間是保留時間；C選項系統(tǒng)出現(xiàn)故障的時間與死時間無關(guān)；D選項樣品前處理的時間是分析前的準(zhǔn)備工作時間。

6.答案：C

解析：在氣相色譜中，檢測器類型只影響信號的檢測，不影響分離度。分離度受載氣流速、柱溫、固定相種類等因素影響。A選項載氣流速影響組分在柱中的遷移速度；B選項柱溫影響組分在固定相和流動相之間的分配；D選項固定相種類直接影響分離選擇性。

7.答案：C

解析：在氣相色譜中，"程序升溫"主要用于改善寬沸程樣品的分離。對于沸點范圍很寬的樣品，恒溫條件下可能導(dǎo)致低沸點組分出峰太快，高沸點組分出峰太慢或不出峰。程序升溫可以使低沸點組分在較低溫度下得到良好分離，然后提高溫度使高沸點組分在合理時間內(nèi)流出。

8.答案：B

解析：在氣相色譜中，峰面積與組分濃度成正比，這是定量分析的基礎(chǔ)。A選項保留時間是定性的依據(jù)；C選項柱溫和D選項載氣流速是操作條件，與峰面積無直接比例關(guān)系。

9.答案：C

解析：氣相色譜主要適用于分析揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性好的樣品。不揮發(fā)性固體樣品不能直接氣化，因此不適合直接分析，需要經(jīng)過衍生化等前處理轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性化合物。

10.答案：A

解析：氣相色譜分析中，"歸一化法"定量時要求所有組分都必須被分離并且檢測器對所有組分都有響應(yīng)。歸一化法是通過計算各組分峰面積占總峰面積的百分比來進(jìn)行定量的，因此需要所有組分都被分離。

第二部分：判斷題答案及解析

1.答案：正確

解析：在氣相色譜中，載氣流速增加，樣品組分在色譜柱中的遷移速度加快，因此保留時間會縮短。

2.答案：正確

解析：熱導(dǎo)檢測器(TCD)是一種通用型檢測器，它基于組分與載氣熱導(dǎo)率的差異進(jìn)行檢測，理論上對所有化合物都有響應(yīng)。

3.答案：錯誤

解析：氣相色譜分析中，雖然進(jìn)樣量與峰面積在一定范圍內(nèi)成正比，但進(jìn)樣量過大會導(dǎo)致柱超載，峰形變寬，分離效果下降。因此，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量。

4.答案：錯誤

解析：氣相色譜柱的長度增加可以提高柱效和分離度，但并非越長越好。柱長增加會導(dǎo)致分析時間延長，柱壓增大，峰展寬。

5.答案：正確

解析：氣相色譜分析中，定性分析主要依靠保留時間，即在相同條件下，未知物的保留時間與已知標(biāo)準(zhǔn)物的保留時間進(jìn)行比較，從而判斷未知物的成分。

第三部分：多項選擇題答案及解析

1.答案：A、B、C

解析：在氣相色譜分析中，影響峰形的主要因素有載氣流速、柱溫和進(jìn)樣量。載氣流速過高或過低都會導(dǎo)致峰形變差；柱溫不當(dāng)會導(dǎo)致峰展寬或拖尾；進(jìn)樣量過大會導(dǎo)致柱超載，峰形變寬。D選項檢測器類型主要影響靈敏度和選擇性，不影響峰形；E選項實驗室溫度通常被控制在恒定范圍，對峰形影響不大。

2.答案：A、B、C、D

解析：氣相色譜分析中，常用的定量方法有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。E選項目視比較法不是精確的定量方法，不常用于氣相色譜定量分析。

第四部分：填空題答案及解析

1.答案：進(jìn)樣系統(tǒng)

解析：氣相色譜儀的基本組成部分包括：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)負(fù)責(zé)將樣品引入色譜柱，是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵部分。

2.答案：分離度

解析：氣相色譜中，衡量兩個峰分離程度的指標(biāo)是分離度。分離度是相鄰兩峰峰頂距離與兩峰平均寬度之比，表示兩個峰的分離程度。

3.答案：長

解析：氣相色譜分析中，樣品的沸點越高，與固定相的作用力越強(qiáng)，保留時間越長。這是因為高沸點化合物在固定相中的溶解度更大，更難被載氣帶走。

4.答案：氮氣

解析：氣相色譜中，常用的載氣有氫氣、氦氣和氮氣。選擇載氣時需考慮其與檢測器的兼容性、分析速度和成本等因素。

5.答案：溫度波動或固定相流失

解析：氣相色譜分析中，"基線漂移"通常是由溫度波動或固定相流失引起的。此外，載氣流速不穩(wěn)定、檢測器老化等因素也可能導(dǎo)致基線漂移。

第五部分：簡答題答案及解析

1.答案：氣相色譜分析中選擇合適色譜柱的考慮因素主要包括：

(1)樣品性質(zhì)：根據(jù)樣品的極性、沸點范圍、分子大小等選擇合適的固定相和柱長。

(2)分離要求：根據(jù)需要分離的組分?jǐn)?shù)量和分離難度選擇合適的柱徑、膜厚和柱長。

(3)分析條件：考慮柱溫、載氣流速等操作條件對色譜柱的要求。

(4)檢測器兼容性：某些檢測器（如ECD）對色譜柱有特殊要求。

(5)柱壽命和成本：在滿足分析要求的前提下，考慮色譜柱的使用壽命和成本。

解析：選擇合適的色譜柱是氣相色譜分析的關(guān)鍵步驟。不同的色譜柱具有不同的分離特性，需要根據(jù)實際分析需求進(jìn)行選擇。樣品性質(zhì)是首要考慮因素，決定了固定相的選擇；分離要求決定了色譜柱的尺寸規(guī)格；分析條件需要與色譜柱的性能相匹配；檢測器兼容性確保信號的正確檢測；最后，柱壽命和成本是實際應(yīng)用中必須考慮的經(jīng)濟(jì)因素。

2.答案：氣相色譜分析中"拖尾峰"產(chǎn)生的原因及解決方法：

產(chǎn)生原因：

(1)進(jìn)樣量過大，導(dǎo)致柱超載。

(2)樣品與進(jìn)樣口或色譜柱的活性位點發(fā)生吸附。

(3)色譜柱安裝不當(dāng)，如柱端切割不整齊或安裝位置不正確。

(4)柱溫過低，導(dǎo)致高沸點組分出峰慢。

(5)載氣流速過低。

解決