ICS67.050DB22DB22/T3081—2019人參床土中腐霉利等9種農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法Determinationof9pesticidesincludingprocymidoneetcresiduesinsoilforgrowingginseng-GCmethod吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布IDB22/T3081—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)、吉林省白山本苜藥業(yè)有限公司、敦化市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙丹、王瑩、許煊煒、梁爽、薛艷杰、孟欣欣、張敏、陳穎、王艷紅、朱艷萍、潘浦群、李月茹。DB22/T3081—20191人參床土中腐霉利等9種農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了人參床土中腐霉利等9種農(nóng)藥殘留量的氣相色譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于人參床土中的腐霉利、三唑酮、丙環(huán)唑、莠去津、乙草胺、六氯苯、六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六和δ-六六六之和）、滴滴涕（pp'-滴滴伊、pp'-滴滴滴、op'-滴滴涕、pp'-滴滴涕之和）和五氯硝基苯9種農(nóng)藥殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存3原理樣品采用乙腈－乙酸水溶液渦旋振蕩提取，經(jīng)PSA和C18分散固相萃取凈化，氣相色譜儀測定，根據(jù)色譜峰保留時間定性，外標(biāo)法定量。4試驗條件環(huán)境條件溫度應(yīng)控制在16℃~25℃,濕度在25%～75%。5試劑或材料除非另有規(guī)定，試劑均為分析純。5.1水，GB/T6682：一級。5.2乙腈(C2H3N,CAS號：75-05-8)。5.3正己烷(C6H14,CAS號：110-54-3)。5.4醋酸鈉（CH3COONa,CAS號：6131-90-4）。5.5醋酸（CH3COOH,CAS號：64-17-7）。5.6硫酸鎂（MgSO4,CAS號：7487-88-9）。2DB22/T3081—20195.7醋酸水溶液（水+醋酸＝99+1，體積比）：量取10mL醋酸（5.5）加入990mL水（5.1）中，混5.8標(biāo)準(zhǔn)品：標(biāo)準(zhǔn)品信息見附錄A。5.9標(biāo)準(zhǔn)溶液5.9.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液分別準(zhǔn)確稱取一定量（精確至0.1mg）農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（見附錄A），用正己烷溶解后定容至刻度，逐一配成1000μg/mL的單一標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，密封貯存在0℃~4℃左右的冰箱中，使用期為6個月。5.9.2混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液分別準(zhǔn)確移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.9.1）于10mL容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，0℃~4℃條件下閉光保存，使用期為3個月。5.9.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確移取一定量標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.9.2）于10mL容量瓶用正己烷稀釋至刻度，配成不少于5個濃度級別的標(biāo)準(zhǔn)工作液，需現(xiàn)用現(xiàn)配。具體標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度見附錄A。5.10乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠（PSA）：40μm～60μm。5.11十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）：40μm～60μm。5.12微孔濾膜（有機相）：13mm×0.22μm。5.13陶瓷均質(zhì)子。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測器。6.2電子天平：感量0.01g和0.0001g。6.3離心機：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。6.4氮吹儀：可控溫。6.5渦旋振蕩器。6.6塑料離心管：50mL和15mL。6.710mL刻度試管。7樣品應(yīng)按NY/T1121.1中有關(guān)規(guī)定采集、制備風(fēng)干土壤樣品，過250μm篩，于-18℃條件下密封保存。8試驗步驟8.1樣品預(yù)處理稱取5g樣品，精確至0.01g，于50mL塑料離心管（6.6）中，加入10mL醋酸水溶液（5.7）渦旋混勻，再加入15mL乙腈（5.2）搖勻后靜置30min。渦旋1min后依次向上述離心管中加入6gDB22/T3081—20193硫酸鎂（5.6）、1.5g醋酸鈉（5.4）及1顆陶瓷均質(zhì)子（5.13蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1min后不低于4000r/min離心5min。吸取8mL上清液于內(nèi)含1.2g硫酸鎂、0.4gPSA（5.10）及0.4gC18（5.11）的15mL塑料離心管中（6.6），渦旋混勻1min。不低于4000r/min離心5min，準(zhǔn)確吸取3mL上清液于10mL刻度試管（6.7）中，在60℃水浴氮氣吹至近干。加入1mL正己烷復(fù)溶，過微孔濾膜（5.12用于測定。8.2氣相色譜條件8.2.1色譜柱：14%氰丙基-苯基(86%)二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，30mm×0.32mm，0.25μm或相8.2.2載氣：高純氮氣（純度不小于99.999%）。8.2.3進(jìn)樣口溫度：250℃。8.2.4進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣。8.2.5檢測器溫度：300℃。8.2.7柱流量：1.0mL/min。8.2.8進(jìn)樣量：1.0μL。8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取1.0μL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.9.3），按照以上儀器參考條件（8.2），由低濃度到高濃度依次進(jìn)行測定。分別以質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，以各個農(nóng)藥峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.4測定準(zhǔn)確移取1.0μL制備好的待測樣品（8.1按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器參考條件（8.2）進(jìn)行測定。8.5空白試驗除不加樣品外，均按8.1～8.4同步進(jìn)行測定。8.6平行試驗對同一樣品進(jìn)行2次平行測定。9試驗數(shù)據(jù)處理9.1定性分析被測試樣中目標(biāo)農(nóng)藥色譜峰的保留時間分別與相應(yīng)農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)色譜峰保留時間比較，如果被測試樣中目標(biāo)農(nóng)藥的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相差在±1%內(nèi)均可認(rèn)定為該農(nóng)藥（對于有檢出的樣品可用極性不同的色譜柱或GC-MS輔助定性）。9.2定量計算樣品中各種農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω)計,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算：DB22/T3081—20194ω=×ρ…………(1)式中:ρ——標(biāo)準(zhǔn)曲線校正后所測定該種農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V1——提取液中有機溶劑總體積，單位為毫升（mL）；V2——吸取出用于氮吹儀蒸干的提取溶液的體積，單位為毫升（mL）；3——樣品溶液定容體積,單位為毫升（mL）；m——稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。當(dāng)結(jié)果小于1mg/kg時，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時，保留3位有效數(shù)字。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值的10%。10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值的15%。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1每30個樣品或每批次（少于30個樣品）樣品應(yīng)至少進(jìn)行一個空白試驗，空白值應(yīng)低于方法定量限。11.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。11.3每30個樣品或每批次（少于30個樣品）樣品應(yīng)測定一個校準(zhǔn)曲線中間點濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點濃度的相對偏差應(yīng)小于20%，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。11.4每30個樣品或每批次（少于30個樣品）應(yīng)至少進(jìn)行一次樣品加標(biāo)回收試驗，回收率應(yīng)符合GB/T27404規(guī)定。12試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗對象；——所使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號）；——所使用的方法（如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個方法）；——結(jié)果；