CCSG25T/ZZB3447—202398%棉隆微粒劑98%Dazometmicrogranule浙江省質(zhì)量協(xié)會發(fā)布IT/ZZB3447—2023 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14基本要求 15技術要求 26試驗方法 27檢驗規(guī)則 68標志、標簽、包裝、儲運 79質(zhì)量承諾 7附錄A（資料性）棉隆的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù) 8T/ZZB3447—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由浙江省質(zhì)量協(xié)會歸口。本文件主要起草單位：順毅股份有限公司。本文件參與起草單位（排名不分先后）：順毅南通化工有限公司、浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會、浙江世佳科技股份有限公司、臺州市標準化研究院。本文件主要起草人：包如勝、王麗敏、戴煒鍔、張超、陳方良、楊王庭、方斌、胡波、黃向紅、姚歡歡、陳璋、應獻。本文件評審專家組長：孫衛(wèi)萍。T/ZZB3447—2023198%棉隆微粒劑本文件規(guī)定了98%棉隆微粒劑的基本要求、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝和儲運、質(zhì)量承諾。本文件適用于98%棉隆微粒劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：棉隆的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/TGB/TGB/T303603303133810顆粒狀農(nóng)藥粉塵測定方法農(nóng)藥水分散粒劑耐磨性測定方法農(nóng)藥堆密度測定方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4基本要求4.1設計研發(fā)應具備根據(jù)產(chǎn)品性能指標要求優(yōu)化工藝參數(shù)的能力。4.2原材料棉隆濕品應符合表1要求。表1棉隆濕品控制項目和指標T/ZZB3447—202324.3工藝與裝備4.3.1應采用一級流化干燥、二級流化除塵、振動篩分等生產(chǎn)工藝。4.3.2生產(chǎn)過程應低溫、密閉、連續(xù)。4.4檢驗檢測4.4.1應具備表1和表2規(guī)定的項目和指標的檢測能力。4.4.2應配備液相色譜儀、水分測定儀、粉塵測量儀、耐磨性測試儀等檢測設備。5技術要求5.1外觀產(chǎn)品應為干燥、可流動的微粒，無可見外來物、無結塊、基本無粉塵。5.2技術指標應符合表2要求。表2技術指標98.0..6試驗方法警示：使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗，本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，除非另有說明，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3進行。T/ZZB3447—202336.2取樣按照GB/T1605—2001中5.3.3“固體制劑采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終取樣量應不少于600g。6.3鑒別試驗本鑒別試驗可與棉隆質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中棉隆色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內(nèi)。6.4外觀采用目測法測定。6.5棉隆質(zhì)量分數(shù)6.5.1方法提要采用高效液相色譜外標法，以C18柱為固定相，試樣用乙腈溶解，乙腈+水為流動相，對試樣中棉隆進行高效液相色譜分離和外標法測定。6.5.2試劑和溶劑6.5.2.1乙腈：色譜級。6.5.2.2水：新蒸二次蒸餾水。6.5.2.3棉隆標樣：已知質(zhì)量分數(shù)ω≥98.0%。6.5.3儀器6.5.3.1高效液相色譜儀：具有紫外可變波長檢測器，色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.5.3.2色譜柱：C18，Φ4.6mm×250mm，5μm填充物（或具有等同效果的色譜柱）。6.5.3.3過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。6.5.3.4定量進樣管：5μL。6.5.3.5超聲波清洗器。6.5.4操作條件6.5.4.2流量：1.0mL/min。6.5.4.3柱溫：30±2℃。6.5.4.4檢測波長：284nm。6.5.4.5進樣體積：5μL。6.5.4.6保留時間：棉隆約5min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)做適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的棉隆標樣和試樣的高效液相色譜圖見圖1及圖2。T/ZZB3447—202341標引序號說明：圖1棉隆標樣的高效液相色譜圖1標引序號說明：圖298%棉隆微粒劑試樣的高效液相色譜圖6.5.5測定步驟6.5.5.1標樣溶液的配制稱取棉隆標準品0.05g（精確至0.0001g置于100mL容量瓶中，加入乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，用過濾器過濾，備用。6.5.5.2試樣溶液的配制稱取含棉隆0.05g（精確至0.0001g）的棉隆微粒劑試樣，置于100mL容量瓶中，加入乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，用過濾器過濾，備用。6.5.5.3測定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針的相對響應值變化＜1.0%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。6.5.6計算T/ZZB3447—20235將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標準溶液中棉隆的峰面積進行平均。試樣中棉隆的質(zhì)量分數(shù)按式（1）計算：ω1──試樣中棉隆的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分號（%A2──試樣溶液中，棉隆的峰面積的平均值；m1──標樣的質(zhì)量，單位為克（gω──標樣中棉隆的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分號（%A1──標樣溶液中，棉隆的峰面積的平均值；m2──試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。6.5.7允許差兩次平行測定結果之差應不大于1.2%，取其算術平均值作為測定結果。6.6水分按GB/T1600—2021中4.2的規(guī)定進行。6.7pH值范圍按GB/T1601的規(guī)定進行。6.8粉塵按GB/T30360的規(guī)定進行。6.9粒度范圍6.9.1儀器標準篩組：孔徑150μm和400μm標準篩各一個，并配有篩底和篩蓋。振篩機：振幅36mm，240次/min。6.9.2測定步驟將標準篩上下疊裝，大粒徑篩置于小粒徑篩的上面，篩下裝篩底，同時將組合好的篩組固定在振篩機上，稱取試樣100g（精確至0.1g置于上面篩上，加蓋密封，啟動振篩機振蕩10min，收集150μm篩上物稱量。6.9.3計算試樣的粒度范圍（過150μm~400μm篩）按式（2）計算。ω2──試樣的粒度范圍，單位為百分號（%）；T/ZZB3447—20236m3──150μm篩上物質(zhì)量，單位為克（gm4──試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。6.10堆密度按GB/T33810的規(guī)定進行。6.11耐磨性按GB/T33031的規(guī)定進行。6.12熱儲穩(wěn)定性試驗按GB/T19136—2021中“4.4.1”的規(guī)定進行。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗，檢驗項目表見表3。表3檢驗項目1√√2√√3√√4√√5√√6√√7√√8√√9√√—√7.2組批以相同原料、相同生產(chǎn)工藝，連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的均勻一致的產(chǎn)品為一個生產(chǎn)批次。7.3出廠檢驗檢驗項目按表3規(guī)定的出廠檢驗項目進行，應逐批進行檢驗。7.4型式檢驗檢驗項目按表3規(guī)定的型式檢驗項目進行。當有下列情況之一時，應進行型式檢驗：T/ZZB3447—20237——產(chǎn)品的原料、工藝配方、設備有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；——產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上重新生產(chǎn)時；——出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；——國家質(zhì)量監(jiān)督機構要求或有新規(guī)定時。7.5判定規(guī)則所有項目經(jīng)檢驗均符合本文件要求，則判定該批產(chǎn)品為合格；若檢驗結果中有不合格項，則判該批產(chǎn)品為不合格。8標志、標簽、包裝、儲運8.1標志、標簽、包裝98%棉隆微粒劑的標志、標簽和包裝應符合GB3796的規(guī)定。8.2儲運98%棉隆微粒劑包裝件應儲存在通風、干燥的庫房中，儲運時不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。9質(zhì)量承諾9.1在規(guī)定的運輸和存儲條件下，產(chǎn)品的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期起為2年。在產(chǎn)品質(zhì)量保證期內(nèi)，各項指標均符合標準要求，因制造商原因出現(xiàn)的產(chǎn)品質(zhì)量問題，制造商應免費退換貨并及時處理。9.2客戶若對產(chǎn)品有訴求，應在24小時內(nèi)作出響應，及時為客戶提供解決方案。T/ZZB3447—20238棉隆的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)棉隆的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：DazometCAS登錄號：533-74-4化學名稱：四氫-3,5-二甲基-1,3,5-噻二嗪-2-硫酮分子式：C5H10N2S2相對分子質(zhì)