2025年考研專業(yè)課化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作測試（含答案）考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______考生須知：1.請按照實(shí)驗(yàn)要求和步驟，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成指定的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作。2.注意實(shí)驗(yàn)安全，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度，正確使用防護(hù)用品。3.觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，準(zhǔn)確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并按要求進(jìn)行處理和分析。4.保持實(shí)驗(yàn)臺面整潔，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后清理儀器，處理廢棄物。一、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：重結(jié)晶提純對乙酰氨基苯酚目的：1.學(xué)習(xí)重結(jié)晶的基本原理和方法。2.掌握索氏提取器的使用方法。3.掌握過濾、洗滌、干燥等基本操作。原理：對乙酰氨基苯酚（撲熱息痛）粗品中常含有對乙酰氨基苯酚-4-磺酸、色素等雜質(zhì)。由于這些雜質(zhì)與對乙酰氨基苯酚的溶解度性質(zhì)不同，可以利用溶劑選擇性的差異，通過重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。通常選用熱水作為溶劑，因?yàn)閷σ阴０被椒釉跓崴杏休^大的溶解度，而在冷水中的溶解度很?。欢蠖鄶?shù)雜質(zhì)在熱水中的溶解度較大或在冷水中溶解度也較大，但在熱水中的溶解度相對較小。儀器與藥品：儀器：燒杯（100mL,50mL,25mL各一個(gè)）、錐形瓶（250mL）、布氏漏斗、抽濾瓶、玻璃棒、濾紙、索氏提取器（包括圓底燒瓶、提取筒、冷凝管）、加熱裝置（水浴鍋或電熱套）、電子天平、藥匙、表面皿、烘箱。藥品：對乙酰氨基苯酚粗品、熱水、活性炭。實(shí)驗(yàn)步驟：1.計(jì)算與準(zhǔn)備：稱取約5g對乙酰氨基苯酚粗品，計(jì)算所需熱水的體積（約50mL），準(zhǔn)備適量濾紙和活性炭。將濾紙折疊成適合布氏漏斗的形狀。2.熱溶解：將粗品放入100mL燒杯中，加入計(jì)算好的熱水，加熱攪拌使對乙酰氨基苯酚完全溶解。若溶液顏色較深，可加入少量活性炭，繼續(xù)攪拌加熱幾分鐘。3.熱過濾：迅速將熱溶液趁熱轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中，安裝好布氏漏斗，用少量熱水洗滌燒杯和玻璃棒2-3次，洗滌液并入錐形瓶中。檢查濾紙是否安裝正確，然后進(jìn)行減壓過濾，除去不溶性雜質(zhì)。4.洗滌：向?yàn)V液中加入少量冷水，攪拌使可溶性雜質(zhì)盡量溶解，然后再次進(jìn)行減壓過濾。用少量冷水洗滌沉淀2-3次，直至洗滌液基本無色。5.干燥：將濾紙和沉淀一起轉(zhuǎn)移到已稱重的表面皿上，放入烘箱中烘干（或真空干燥）。6.稱重與計(jì)算：冷卻后，稱量干燥后的對乙酰氨基苯酚精品重量，計(jì)算重結(jié)晶的回收率。操作要求：1.正確使用燒杯、錐形瓶、布氏漏斗、抽濾瓶等儀器。2.掌握減壓過濾的操作要點(diǎn)，注意濾紙的折疊和安裝。3.規(guī)范使用索氏提取器（假設(shè)本實(shí)驗(yàn)中用索氏提取器處理粗品以除去部分雜質(zhì)，若不用則跳過此步）。4.注意實(shí)驗(yàn)過程中的溫度控制和攪拌操作。5.準(zhǔn)確稱量藥品和產(chǎn)品，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：酸堿滴定（以NaOH滴定HCl為例）目的：1.學(xué)習(xí)酸堿滴定的基本原理和操作方法。2.掌握滴定管的準(zhǔn)備、使用和讀數(shù)。3.掌握錐形瓶的正確使用方法。4.練習(xí)使用指示劑判斷滴定終點(diǎn)。原理：酸堿滴定是一種基于酸堿中和反應(yīng)的容量分析方法。本實(shí)驗(yàn)采用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（或用HCl滴定NaOH，原理相同），反應(yīng)為：NaOH+HCl→NaCl+H?O。滴定終點(diǎn)是指滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液的pH值發(fā)生突變的瞬間。通常使用酚酞指示劑，其變色范圍為pH8.2-10.0，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，且半分鐘內(nèi)不褪色。儀器與藥品：儀器：酸式滴定管（50mL）、堿式滴定管（50mL）、錐形瓶（250mL）、鐵架臺（帶滴定管夾）、燒杯、玻璃棒、表面皿。藥品：0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、酚酞指示劑。實(shí)驗(yàn)步驟：1.滴定管準(zhǔn)備：分別準(zhǔn)備酸、堿滴定管。用待裝溶液潤洗滴定管2-3次，然后裝入相應(yīng)溶液，趕走滴定管下端的氣泡，記錄初讀數(shù)（準(zhǔn)確至0.01mL）。2.錐形瓶準(zhǔn)備：用量筒量取20.00mLHCl（或NaOH）標(biāo)準(zhǔn)溶液，倒入錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑。3.滴定操作：將錐形瓶放在滴定臺上，用左手控制堿（或酸）滴定管的玻璃珠，右手不停地?fù)u動錐形瓶，使溶液充分混合。滴定時(shí)，開始時(shí)可以較快加入滴定液，接近終點(diǎn)時(shí)（溶液顏色變淺粉紅）應(yīng)逐滴加入，甚至半滴半滴加入，并充分搖勻，直至溶液顏色穩(wěn)定呈微紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，即為滴定終點(diǎn)。4.讀數(shù)與記錄：立即讀取并記錄滴定管最終讀數(shù)（準(zhǔn)確至0.01mL），計(jì)算消耗的滴定液體積。5.重復(fù)滴定：重復(fù)上述操作2-3次，直至連續(xù)兩次或三次滴定結(jié)果的相對偏差小于0.2%。操作要求：1.熟練掌握滴定管的洗滌、裝液、趕氣泡、讀數(shù)等操作。2.掌握錐形瓶的正確持握和搖動方法。3.準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，避免過量滴定或滴定不足。4.記錄準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并進(jìn)行必要的計(jì)算。三、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：簡單蒸餾目的：1.學(xué)習(xí)簡單蒸餾的基本原理和操作方法。2.掌握蒸餾裝置的組裝方法。3.掌握溫度計(jì)的正確放置和讀數(shù)。4.了解沸點(diǎn)與純度的關(guān)系。原理：簡單蒸餾是利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差異，通過加熱使液體部分氣化，然后冷凝氣化的蒸氣，從而將沸點(diǎn)較低的組分（餾出液）與沸點(diǎn)較高的組分（殘留液）或其他雜質(zhì)分開的分離方法。蒸餾過程中，溫度計(jì)水銀球（或感溫元件）應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口下緣處，以測量蒸氣的溫度，即餾出液的沸點(diǎn)。儀器與藥品：儀器：圓底燒瓶（100mL）、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、尾接管、牛角管、加熱裝置（電熱套或水浴鍋）、石棉網(wǎng)、鐵架臺（帶鐵圈、燒瓶夾、冷凝管夾）。藥品：乙醇-水混合物（或其他適宜進(jìn)行簡單蒸餾的二元混合物，已知或大致比例）。實(shí)驗(yàn)步驟：1.裝置組裝：按照自下而上的順序組裝蒸餾裝置。檢查各部分連接是否緊密，確保氣密性。2.加料：在圓底燒瓶中加入約三分之一的乙醇-水混合物（或待蒸餾液體），加入幾粒沸石（或磁力攪拌子）防止暴沸。安裝好溫度計(jì)，確保其水銀球（或感溫元件）位于蒸餾燒瓶支管口下緣處。3.加熱蒸餾：開始加熱，控制加熱速度，使液體緩慢沸騰。觀察溫度計(jì)讀數(shù)的變化，記錄餾出液開始沸騰時(shí)的溫度（沸點(diǎn)范圍）以及收集不同溫度段餾出液的操作。4.收集餾分：根據(jù)需要收集特定溫度范圍內(nèi)的餾出液于干凈的接收容器中。5.結(jié)束蒸餾：待燒瓶中剩余液體很少時(shí)，停止加熱，撤去熱源。待裝置冷卻后，按照自上而下的順序拆卸儀器。操作要求：1.正確、規(guī)范地組裝和拆卸蒸餾裝置。2.掌握溫度計(jì)的正確安裝位置和讀數(shù)方法。3.控制加熱速度，防止暴沸。4.觀察并記錄餾出液的沸點(diǎn)范圍，了解沸點(diǎn)與純度的關(guān)系。5.注意實(shí)驗(yàn)安全，防止?fàn)C傷。四、安全注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)前穿戴好實(shí)驗(yàn)服、護(hù)目鏡等防護(hù)用品。2.嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程，嚴(yán)禁隨意操作。3.加熱時(shí)注意防止暴沸，應(yīng)加入沸石或攪拌。4.使用酒精燈等明火時(shí)，注意防火安全，保持周圍環(huán)境清潔，遠(yuǎn)離易燃物。5.試劑取用應(yīng)按需取用，剩余試劑不得隨意丟棄，應(yīng)放入指定的回收容器中。6.如不慎受傷或發(fā)生意外，應(yīng)立即報(bào)告老師并采取相應(yīng)處理措施。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清理實(shí)驗(yàn)臺面，清洗并放回儀器，關(guān)閉電源和水龍頭，做好實(shí)驗(yàn)室清潔工作。試卷答案一、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：重結(jié)晶提純對乙酰氨基苯酚解析思路：1.計(jì)算與準(zhǔn)備：稱量約5g粗品是實(shí)驗(yàn)操作的基礎(chǔ)，所需熱水體積約50mL是基于對乙酰氨基苯酚在熱水中溶解度較大，冷水中溶解度很小的性質(zhì)估算，目的是確保粗品能完全溶解。準(zhǔn)備濾紙和活性炭是后續(xù)過濾和脫色的準(zhǔn)備。2.熱溶解：加熱水并加熱攪拌，目的是使對乙酰氨基苯酚溶解。加入熱水是因?yàn)閷σ阴０被椒釉跓崴腥芙舛却?。若溶液顏色深，加活性炭并加熱，是為了吸附色素等雜質(zhì)，提高溶液純凈度。3.熱過濾：趁熱過濾是為了減少對乙酰氨基苯酚在過濾過程中的損失（因冷卻后溶解度降低會結(jié)晶析出）。使用布氏漏斗和減壓過濾可以加快過濾速度，獲得澄清的濾液。檢查濾紙安裝正確是保證過濾效果的關(guān)鍵。4.洗滌：加入少量冷水洗滌濾渣，目的是洗去溶解在熱濾液中的少量可溶性雜質(zhì)（如對乙酰氨基苯酚-4-磺酸）。再次減壓過濾是為了得到更純凈的濾渣。用少量冷水多次洗滌，直至洗滌液無色，是為了確保雜質(zhì)被充分洗脫。5.干燥：將濾渣烘干（或真空干燥），是為了除去水分，得到干燥的純品對乙酰氨基苯酚。使用表面皿稱重是為了防止樣品散失。6.稱重與計(jì)算：稱量干燥后的產(chǎn)品并計(jì)算回收率，是評價(jià)重結(jié)晶效果的重要指標(biāo)，反映了操作過程的合理性和產(chǎn)品的純度。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：酸堿滴定（以NaOH滴定HCl為例）解析思路：1.滴定管準(zhǔn)備：用待裝溶液潤洗滴定管是為了去除管壁上的水膜，保證溶液濃度不受影響。趕走滴定管下端的氣泡是為了確保加入的滴定液體積準(zhǔn)確。記錄初讀數(shù)是進(jìn)行體積準(zhǔn)確測量的基礎(chǔ)。2.錐形瓶準(zhǔn)備：量取20.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液并倒入錐形瓶，是為了精確控制反應(yīng)物的量。加入酚酞指示劑是為了在滴定終點(diǎn)時(shí)，通過顏色變化明顯地指示滴定進(jìn)程。3.滴定操作：左手控制玻璃珠控制流速，右手搖動錐形瓶使混合均勻，是為了確保滴定過程中反應(yīng)完全，避免局部過濃或過稀。滴定過程中搖動是為了使滴定劑與被滴定液充分混合，反應(yīng)完全。接近終點(diǎn)時(shí)逐滴甚至半滴加入并充分搖勻，是為了準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)，避免過量滴定。溶液顏色由無色變?yōu)槲⒓t色且半分鐘不褪色，是酸堿滴定達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)指示劑的顏色突變，即為滴定終點(diǎn)。4.讀數(shù)與記錄：立即讀取并記錄最終讀數(shù)，是為了準(zhǔn)確計(jì)算出消耗的滴定液體積。重復(fù)滴定多次并計(jì)算結(jié)果，是為了減少隨機(jī)誤差，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。5.重復(fù)滴定：連續(xù)兩次或三次滴定結(jié)果的相對偏差小于0.2%，是滴定操作是否達(dá)到要求精度的判斷標(biāo)準(zhǔn)。三、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：簡單蒸餾解析思路：1.裝置組裝：按照自下而上的順序組裝蒸餾裝置，是為了保證裝置的穩(wěn)定性和氣密性。檢查各部分連接是否緊密，確保氣密性，是為了防止蒸氣泄漏，保證蒸餾效果和實(shí)驗(yàn)安全。2.加料：在圓底燒瓶中加入待蒸餾液體，加入沸石（或磁力攪拌子），是為了防止液體加熱時(shí)發(fā)生暴沸，確保加熱平穩(wěn)。安裝好溫度計(jì)并確保其水銀球（或感溫元件）位于蒸餾燒瓶支管口下緣處，是為了準(zhǔn)確測量蒸氣的溫度，即餾出液的沸點(diǎn)。3.加熱蒸餾：開始加熱并控制加熱速度，使液體緩慢沸騰，觀察溫度計(jì)讀數(shù)的變化，記錄餾出液開始沸騰時(shí)的溫度（沸點(diǎn)范圍），是為了了解被蒸餾液體的性質(zhì)（沸點(diǎn)）和分離效果。收集不同溫度段餾出液，是為了根據(jù)沸點(diǎn)差異進(jìn)行組分分離。4.結(jié)束蒸餾：待燒瓶中剩余液體很少時(shí)停止加熱，撤去熱源，待裝置冷卻后按照自上而下的順序拆卸儀器，是為了保證實(shí)驗(yàn)安全，防止?fàn)C傷，并妥善處理儀器。四、安全注意事項(xiàng)解析思路：1.實(shí)驗(yàn)前穿戴好實(shí)驗(yàn)服、護(hù)目鏡等防護(hù)用品，是為了保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員免受化學(xué)試劑、熱源等傷害。2.嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程，嚴(yán)禁隨意操作，是為了確保實(shí)驗(yàn)安全，防止發(fā)生意外事故。3.加熱時(shí)注意防止暴沸，應(yīng)加入沸石或攪拌