HJ1414—2025環(huán)境空氣顆粒物來源解析衍生化/氣相色譜-質(zhì)譜法測定顆粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖Ambientair—Sourceapportionmentonparticulatematter—Determinationoflevoglucosan，mannosanandgalactosaninparticulatematterbyderivatization/gaschromatography-massspectrometry本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文件，由生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。2025-05-21發(fā)布2025-08-01實施國家標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)/uhome/5131313301000003.html?s_type=paper&s_uid=XfYDO4vS@vvllAdfoOQ@I 1 1 1 2 3 3 4 6 8 8 9 1環(huán)境空氣顆粒物來源解析衍生化/氣相本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定顆粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的衍生化HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器濃縮后，用甲基硅烷化試劑衍生，生成的甲基硅烷化聚糖衍生物用氣相色譜-質(zhì)譜法分離、檢測，根據(jù)2N,O-雙（三甲基硅烷基）-三氟乙酰胺+1%氯化三甲基硅烷。按照產(chǎn)品說明書要求保存。4℃以下冷藏保存，6個月內(nèi)使用。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證4℃以下冷藏保存，6個月內(nèi)使用。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證4℃以下冷藏保存，6個月內(nèi)使用。亦可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證準(zhǔn)確稱取左旋葡聚糖-13C6（4.7）0.10g（精確到0.1mg用甲醇（4.1）溶解稀釋，并準(zhǔn)確定容至4.15十氟三苯基膦（DFTPP）溶液：ρ（DFTPP可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或自行配制3法按照HJ618執(zhí)行。如果顆粒物樣品中含水4100℃保持2min，以13℃/min升至300℃,保持3min。質(zhì)譜條件：離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；全掃描（SCAN）或注：不同型號儀器的最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說明書進(jìn)行操作，由上述色譜條件得到的各目標(biāo)化合物衍生物及內(nèi)標(biāo)化合物衍生物在氣相色譜-質(zhì)譜儀上的總離子流51——甘露聚糖衍生物；2——半乳聚糖衍生物；3——左旋葡聚糖注：使用離子阱或其他類型質(zhì)譜儀時，十氟三苯基膦（DFTPP）關(guān)鍵離子豐度標(biāo)基峰的30%～60%基峰的40%～60%測樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)估濃度水平確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。液（4.14甲基硅烷化衍生反應(yīng)（）后，按照氣6按照與工作曲線的建立（7.2.3）相同的條件和步驟，進(jìn)行試樣（6.2）的測定，當(dāng)試樣濃度超出工±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時間窗口，樣品中目標(biāo)化合物的保留時間應(yīng)在其范圍內(nèi)。目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中相對豐度高于30%的所有離子應(yīng)在樣品質(zhì)譜圖中存在，且樣的相對豐度與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中的相對豐度的偏差的絕對值應(yīng)小于30%。分子離子峰，即使其相對豐度低 工作曲線系列第i點中目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子（RRFi按照公式（1）計算。（1）RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子；Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值；ρi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，mg/L；ρISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，mg/L。 工作曲線中目標(biāo)化合物的平均相對響應(yīng)因子RRF，按照7當(dāng)目標(biāo)化合物采用工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)時，試樣中目標(biāo)化合物濃度ρ（mg/L）通當(dāng)目標(biāo)化合物采用平均響應(yīng)因子法進(jìn)行校準(zhǔn)時，試樣ρ——試樣中目標(biāo)化合物的濃度，mg/L；Ax——試樣中目標(biāo)化合物定量離子的峰面積；AIS——試樣中內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的峰面積；ρIS——試樣中內(nèi)標(biāo)化合物的濃度，mg/L；ρi——顆粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖或半乳聚糖的含量，μg/m3；ρ1——試樣中左旋葡聚糖、甘露聚糖或半乳聚糖的質(zhì)量濃度，mA1——濾膜面積，cm2；A2——前處理時截取的樣品濾膜面積，cm2。顆粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的含量w(μg/g）按照公式（5）wi——顆粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖或半乳聚糖的含量，μg/g；ρi——試樣中左旋葡聚糖、甘露聚糖或半乳聚糖的質(zhì)量濃度，mg/L；D——試樣稀釋倍數(shù)。測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)與對應(yīng)方法檢出限保持一致，8實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍：超聲提取分別為3.6%～14%、6.4%～11%，加壓流體萃取分別為11%~提取為1.9%～6.6%，加壓流體萃取為2.2%～5.3%。實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍：超聲提取為3.0%~測定，加標(biāo)回收率范圍：超聲提取為60.1%～120%，加壓流體萃取為62.4%～120%。10.1每20個或每批次樣品(≤20個/批）應(yīng)至少測定一個實驗室空白樣品，空白試驗的測試結(jié)果應(yīng)低每批次樣品(≤20個/批）需重新繪制工作曲線。注：可在同一張樣品濾膜上選取面積相同的10.4每20個或每批次樣品(≤20個/批）應(yīng)至少做一個加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率在50%～130%。10.5樣品中內(nèi)標(biāo)化合物的保留時間與當(dāng)天校準(zhǔn)或最近繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)化合物保留時間偏差應(yīng)9 采用超聲波提取或者加壓流體萃取的方式，測定不同濃度加標(biāo)樣品的精密度和正