2025年環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考試氣相色譜法試題集附答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共30分）1.氣相色譜分析中，氫火焰離子化檢測器（FID）對下列哪類物質(zhì)響應(yīng)最敏感？A.無機(jī)氣體（如CO?）B.含鹵素有機(jī)物（如四氯化碳）C.烴類化合物（如苯）D.極性小分子（如水）答案：C2.用于分離極性物質(zhì)（如乙醇和丙酮）的氣相色譜柱，最適宜選擇的固定相是？A.非極性（如OV-1）B.弱極性（如SE-30）C.中等極性（如OV-17）D.強(qiáng)極性（如PEG-20M）答案：D3.某樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間為8.5min，死時(shí)間為1.2min，其調(diào)整保留時(shí)間為？A.7.3minB.9.7minC.8.5minD.1.2min答案：A4.氣相色譜分析中，程序升溫主要用于分離？A.沸點(diǎn)相近的組分B.寬沸程多組分樣品C.高沸點(diǎn)單一組分D.熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)答案：B5.電子捕獲檢測器（ECD）常用的載氣是？A.氫氣（H?）B.氮?dú)猓∟?）C.氦氣（He）D.氬氣（Ar）答案：B6.評價(jià)色譜柱分離效能的指標(biāo)是？A.保留時(shí)間B.分離度C.死體積D.理論塔板數(shù)答案：D7.氣相色譜中，載氣流速過慢會導(dǎo)致？A.色譜峰展寬B.保留時(shí)間縮短C.檢測器靈敏度下降D.固定相流失加劇答案：A8.測定水中揮發(fā)性鹵代烴（如三氯甲烷）時(shí)，最常用的樣品前處理方法是？A.液液萃?。↙LE）B.固相萃?。⊿PE）C.頂空進(jìn)樣（HS）D.固相微萃取（SPME）答案：C9.下列檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是？A.熱導(dǎo)檢測器（TCD）B.火焰光度檢測器（FPD）C.電子捕獲檢測器（ECD）D.火焰離子化檢測器（FID）答案：D10.氣相色譜儀中，用于將液體樣品汽化的部件是？A.色譜柱B.進(jìn)樣口C.檢測器D.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)答案：B11.分離苯（沸點(diǎn)80.1℃）和環(huán)己烷（沸點(diǎn)80.7℃）時(shí)，提高分離度最有效的方法是？A.增加載氣流速B.降低柱溫C.增大進(jìn)樣量D.縮短色譜柱長度答案：B12.內(nèi)標(biāo)法的主要優(yōu)點(diǎn)是？A.無需準(zhǔn)確進(jìn)樣B.操作簡單C.適用于所有樣品D.靈敏度高答案：A13.氣相色譜定性分析的主要依據(jù)是？A.峰面積B.峰高C.保留時(shí)間D.半峰寬答案：C14.測定空氣中苯系物時(shí)，常用活性炭吸附采樣后，解吸方法是？A.熱脫附B.水溶解C.酸消解D.堿中和答案：A15.色譜峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象的可能原因是？A.柱溫過高B.固定相裝填均勻C.進(jìn)樣量過大D.載氣純度高答案：C二、多項(xiàng)選擇題（每題3分，共30分）1.影響氣相色譜分離度的因素包括？A.色譜柱理論塔板數(shù)B.兩組分的相對保留值C.平均保留因子D.檢測器靈敏度答案：ABC2.下列檢測器中，屬于選擇性檢測器的有？A.FIDB.ECDC.TCDD.FPD答案：BD3.氣相色譜定性分析的常用方法有？A.保留時(shí)間對照法B.標(biāo)準(zhǔn)加入法C.保留指數(shù)法D.峰面積歸一化法答案：ABC4.樣品前處理中，用于富集揮發(fā)性有機(jī)物的方法有？A.頂空進(jìn)樣B.固相微萃取C.液液萃取D.微波消解答案：ABC5.色譜峰展寬的可能原因包括？A.柱外死體積過大B.載氣流速過低C.固定相粒徑不均勻D.檢測器響應(yīng)時(shí)間快答案：ABC6.氣相色譜中，常用的載氣有？A.氮?dú)釨.氫氣C.氧氣D.氦氣答案：ABD7.電子捕獲檢測器（ECD）的特點(diǎn)包括？A.對電負(fù)性物質(zhì)響應(yīng)高B.線性范圍寬C.需使用高純度載氣D.對烴類物質(zhì)無響應(yīng)答案：ACD8.內(nèi)標(biāo)法選擇內(nèi)標(biāo)物的要求是？A.與樣品中各組分互溶B.保留時(shí)間與目標(biāo)物相近C.不與樣品發(fā)生反應(yīng)D.含量已知且穩(wěn)定答案：ABCD9.程序升溫的優(yōu)點(diǎn)包括？A.縮短分析時(shí)間B.改善低沸點(diǎn)組分分離C.提高高沸點(diǎn)組分響應(yīng)D.減少固定相流失答案：ABC10.測定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，常用的前處理方法有？A.頂空-固相微萃取B.索氏提取C.吹掃捕集（P&T）D.超聲萃取答案：AC三、判斷題（每題2分，共20分）1.氫火焰離子化檢測器（FID）對所有有機(jī)物均有響應(yīng)，包括水和二氧化碳。（×）2.色譜柱理論塔板數(shù)越高，分離效能越好。（√）3.電子捕獲檢測器（ECD）對含鹵素、硝基的化合物響應(yīng)敏感。（√）4.程序升溫適用于分析沸點(diǎn)范圍較窄的樣品。（×）5.內(nèi)標(biāo)法可消除進(jìn)樣量不準(zhǔn)確帶來的誤差。（√）6.載氣純度不足會導(dǎo)致基線漂移和噪聲增大。（√）7.熱導(dǎo)檢測器（TCD）是濃度型檢測器，靈敏度與載氣流速無關(guān)。（×）8.氣相色譜中，死時(shí)間是指不與固定相作用的物質(zhì)的保留時(shí)間。（√）9.色譜峰的半峰寬越窄，柱效越高。（√）10.測定水中苯系物時(shí)，頂空進(jìn)樣比液液萃取更環(huán)保。（√）四、簡答題（每題5分，共25分）1.簡述氣相色譜分離的基本原理。答：氣相色譜分離基于樣品中各組分在流動(dòng)相（載氣）和固定相（色譜柱內(nèi)固定液）間的分配系數(shù)差異。當(dāng)載氣攜帶樣品流經(jīng)色譜柱時(shí)，分配系數(shù)小的組分隨載氣移動(dòng)快，先流出；分配系數(shù)大的組分移動(dòng)慢，后流出，從而實(shí)現(xiàn)分離。2.對比氫火焰離子化檢測器（FID）與電子捕獲檢測器（ECD）的適用范圍。答：FID對含碳有機(jī)物（如烴類、醇類）響應(yīng)靈敏，適用于大多數(shù)揮發(fā)性有機(jī)物分析；ECD對電負(fù)性物質(zhì)（如含鹵素、硝基、氰基的化合物）響應(yīng)極高，主要用于環(huán)境樣品中鹵代烴、農(nóng)藥殘留等的檢測。3.程序升溫與恒溫分析的主要區(qū)別是什么？答：恒溫分析適用于沸程較窄（沸點(diǎn)差異?。┑臉悠?，柱溫恒定；程序升溫則通過逐漸升高柱溫，使低沸點(diǎn)組分在低溫下分離，高沸點(diǎn)組分在高溫下快速流出，適用于沸程寬（如50~300℃）的多組分樣品，可同時(shí)改善分離效果并縮短分析時(shí)間。4.內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)有哪些？答：內(nèi)標(biāo)法通過加入已知量內(nèi)標(biāo)物，可校正樣品前處理損失、進(jìn)樣量不準(zhǔn)確、儀器響應(yīng)波動(dòng)等誤差，提高定量準(zhǔn)確性；尤其適用于復(fù)雜樣品中目標(biāo)物的精確定量。5.氣相色譜定性和定量的常用方法分別有哪些？答：定性方法：保留時(shí)間對照法（與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間比對）、保留指數(shù)法（利用已知保留指數(shù)數(shù)據(jù)庫）、標(biāo)準(zhǔn)加入法（添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后峰高增加確認(rèn)）。定量方法：外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）、內(nèi)標(biāo)法（內(nèi)標(biāo)物校正）、面積歸一化法（各組分峰面積占比）。五、計(jì)算題（每題5分，共25分）1.某色譜柱測得死時(shí)間t?=1.0min，組分A的保留時(shí)間tR?=5.0min，組分B的保留時(shí)間tR?=6.5min，組分A的峰底寬W?=0.8min，組分B的峰底寬W?=1.0min。計(jì)算兩組分的分離度R。解：分離度R=2(tR?-tR?)/(W?+W?)=2×(6.5-5.0)/(0.8+1.0)=3.0/1.8≈1.67答案：1.672.用外標(biāo)法測定水中三氯乙烯，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10.0μg/mL，進(jìn)樣1μL后峰面積為2500；樣品進(jìn)樣1μL后峰面積為1800，計(jì)算樣品中三氯乙烯濃度（μg/mL）。解：濃度=（樣品峰面積/標(biāo)準(zhǔn)峰面積）×標(biāo)準(zhǔn)濃度=1800/2500×10.0=7.2μg/mL答案：7.2μg/mL3.某ECD檢測器對林丹（γ-六六六）的靈敏度S=5×10?mV·mL/μg，基線噪聲N=0.02mV，計(jì)算該檢測器對林丹的檢出限D(zhuǎn)（μg/mL，載氣流速為30mL/min）。解：檢出限D(zhuǎn)=3N/(S×載氣流速)=3×0.02/(5×10?×30/60)=0.06/(2.5×10?)=2.4×10?11μg/mL答案：2.4×10?11μg/mL4.測定土壤中苯并[a]芘，稱取5.00g樣品，加入100μL濃度為1.0μg/mL的內(nèi)標(biāo)物（菲），萃取后定容至1.0mL，測得苯并[a]芘峰面積1200，內(nèi)標(biāo)峰面積1500，內(nèi)標(biāo)物回收率為90%。已知標(biāo)準(zhǔn)曲線中苯并[a]芘與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)因子f=0.8，計(jì)算土壤中苯并[a]芘的含量（μg/kg）。解：樣品中苯并[a]芘質(zhì)量=f×(樣品峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積)×內(nèi)標(biāo)加入質(zhì)量=0.8×(1200/1500)×(1.0μg/mL×0.1mL)=0.8×0.8×0.1=0.064μg土壤含量=0.064μg/(5.00g×10?3kg/g)=12.8μg/kg答案：12.8μg/kg5.對同一水樣平行測定5次，苯濃度（μg/L）分別為：15.2、15.5、15.3、15.4、15.1，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。解：平均值=（15.