IT/ZZB0364—2018前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)與定義 24基本要求 25技術(shù)要求 36試驗(yàn)方法 57檢驗(yàn)規(guī)則 68標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存 79質(zhì)量承諾 8附錄A（規(guī)范性附錄）蜂膠軟膠囊中咖啡酸含量的測(cè)定高相液相色譜法 9附錄B（規(guī)范性附錄）蜂膠軟膠囊中水不溶物的測(cè)定 附錄C（資料性附錄）蜂膠軟膠囊中咖啡酸的HPLC圖譜 T/ZZB0364—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省標(biāo)準(zhǔn)化研究院牽頭組織制定。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：杭州蜂之語(yǔ)蜂業(yè)股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位：浙江大學(xué)、浙江省中藥研究所、浙江省食品藥品檢驗(yàn)研究院、浙江省縉云縣仙都蜂業(yè)有限公司（排名不分先后）。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周萍、朱東鋒、李尚會(huì)、王加俊、陳建清、張翠平、周丹英、羅金文、陳麒列。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省標(biāo)準(zhǔn)化研究院負(fù)責(zé)解釋。T/ZZB0364—20181蜂膠軟膠囊本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂膠軟膠囊的術(shù)語(yǔ)與定義、基本要求、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和質(zhì)量承諾。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以優(yōu)質(zhì)蜂膠（含蜂膠乙醇提取物）為主要原料，添加或不添加其他食品或者保健食品原料，添加或不添加食品添加劑、其它輔料，加工制成的具有蜂膠基本特性的蜂膠軟膠囊。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB2760食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB4789.2食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定GB4789.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù)GB4789.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門(mén)氏菌檢驗(yàn)GB4789.10食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB4789.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB5009.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB5009.123食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測(cè)定GB6783食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑明膠GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB7718食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB14881食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品GB17405保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范GB/T24283蜂膠GB28050食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則GB31640食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用酒精GB/T34782蜂膠中楊樹(shù)膠的檢測(cè)方法高效液相色譜法GH/T1087蜂膠真實(shí)性鑒別方法高效液相色譜指紋圖譜法GH/T1114蜂膠中阿替匹林C的測(cè)定方法高效液相色譜法《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版二、四部T/ZZB0364—201823術(shù)語(yǔ)與定義GB/T24283界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1蜂膠軟膠囊propolissoftcapsule以蜂膠（含蜂膠乙醇提取物）為主要原料，添加或者不添加其他食品或者保健食品原料，添加或不添加食品添加劑、其它輔料，加工制成的具有蜂膠基本特性的軟膠囊。3.2楊樹(shù)屬蜂膠populus-typepropolis3.3酒神菊屬蜂膠baccharis-typepropolis4基本要求4.1設(shè)計(jì)4.1.1具備優(yōu)化產(chǎn)品配方和生產(chǎn)工藝的能力，提高蜂膠軟膠囊在水中的溶解性能。4.1.2具備優(yōu)化生產(chǎn)工藝參數(shù)的能力，減少蜂膠軟膠囊中咖啡酸的損失。4.2原輔料4.2.1蜂膠原料應(yīng)符合GB/T24283的規(guī)定，經(jīng)乙醇提取后的蜂膠乙醇提取物應(yīng)符合GB/T24283中一級(jí)品的規(guī)定。4.2.2食用酒精應(yīng)符合GB31640的規(guī)定。4.2.3純化水應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版二部的規(guī)定。4.2.4明膠應(yīng)符合GB6783的規(guī)定。4.2.5甘油應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部的規(guī)定。4.2.6食品添加劑應(yīng)符合GB2760的規(guī)定，不得使用聚乙二醇、吐溫、聚氧乙烯氫化蓖麻油（RH40）。4.2.7乳化劑應(yīng)選用非離子型，優(yōu)選醇型乳化劑。4.3工藝4.3.1蜂膠原料通過(guò)冷凍、粉碎、除雜質(zhì)、95％食用酒精浸泡90天、0.45μm濾膜過(guò)濾、-18℃冷凍精濾等工序進(jìn)行精煉。4.3.2蜂膠原料溶解工序一次只能處理同一批號(hào)的一種物料，清場(chǎng)合格后方可進(jìn)行下一物料的處理。4.3.3蜂膠液精濾前，應(yīng)在-18℃冷庫(kù)中存放過(guò)夜。4.3.4蜂膠溶解工序，溶解溫度不超過(guò)85℃,總?cè)芙鈺r(shí)間不超過(guò)3h。4.3.5定型過(guò)程中的軟膠囊應(yīng)同時(shí)用專用清潔布清潔軟膠囊表面，以去除軟膠囊表面的油跡。4.3.6蜂膠處理及軟膠囊加工時(shí)應(yīng)考慮楊樹(shù)屬蜂膠中活性物質(zhì)咖啡酸的保留。T/ZZB0364—201834.3.7蜂膠軟膠囊制備過(guò)程中蜂膠乙醇提取物含量不應(yīng)小于20g/100g。4.4生產(chǎn)裝備4.4.1由提純除雜系統(tǒng)、真空濃縮系統(tǒng)、真空干燥系統(tǒng)、乳化系統(tǒng)、填充與成型系統(tǒng)、水處理系統(tǒng)及空氣凈化系統(tǒng)等組成。4.4.2生產(chǎn)過(guò)程使用的設(shè)備應(yīng)無(wú)毒、耐腐蝕，不得與產(chǎn)品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、吸附產(chǎn)品或向產(chǎn)品中釋放物質(zhì)。4.4.3應(yīng)具有-18℃以下冷凍庫(kù)。4.5過(guò)程控制4.5.1蜂膠浸泡、過(guò)濾生產(chǎn)加工過(guò)程的衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB14881的規(guī)定。4.5.2蜂膠濃縮干燥、蜂膠軟膠囊內(nèi)容物生產(chǎn)、蜂膠軟膠囊生產(chǎn)加工過(guò)程的衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB174054.5.3蜂膠軟膠囊內(nèi)容物生產(chǎn)、蜂膠軟膠囊生產(chǎn)車間潔凈區(qū)空氣凈化級(jí)別應(yīng)不低于十萬(wàn)級(jí)（靜態(tài)）。4.6檢測(cè)能力應(yīng)具備本標(biāo)準(zhǔn)中除總砷、總汞、金黃色葡萄球菌、沙門(mén)氏菌外所有項(xiàng)目的檢測(cè)能力。5技術(shù)要求5.1感官要求蜂膠軟膠囊的感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求5.2理化指標(biāo)5.2.1楊樹(shù)屬蜂膠軟膠囊的理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2楊樹(shù)屬蜂膠軟膠囊的理化要求T/ZZB0364—201845.2.2酒神菊屬蜂膠軟膠囊的理化要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3酒神菊屬蜂膠軟膠囊的理化要求5.3安全衛(wèi)生要求5.3.1重金屬限量蜂膠軟膠囊中的重金屬限量應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4重金屬限量5.3.2微生物限量蜂膠軟膠囊中的微生物限量應(yīng)符合表5的規(guī)定。表5微生物限量5.3.3蜂膠軟膠囊中其他安全衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合GB16740中的規(guī)定。5.4真實(shí)性要求蜂膠軟膠囊的真實(shí)性指標(biāo)要求應(yīng)符合表6的規(guī)定。T/ZZB0364—20185表6真實(shí)性指標(biāo)要求6試驗(yàn)方法6.1感官要求將軟膠囊放在白色瓷盤(pán)中，在自然光下觀察其外觀色澤，并將軟膠囊內(nèi)容物放在白色瓷盤(pán)中，觀察其色澤、形態(tài)，嗅其氣味是否有蜂膠特有的明顯芳香氣味，是否有異常氣味，口嘗其滋味。6.2理化指標(biāo)6.2.1總黃酮按GB/T24283—2009中5.3.3規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.2.2咖啡酸按附錄A中的方法進(jìn)行測(cè)定。6.2.3阿替匹林C按GH/T1114規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.2.4灰分按GB5009.4規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.2.5水不溶物按附錄B中的方法進(jìn)行測(cè)定。6.2.6崩解時(shí)限按《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部通則0921中的崩解時(shí)限檢查法進(jìn)行測(cè)定。6.3安全衛(wèi)生要求6.3.1重金屬限量6.3.1.1鉛按GB5009.12規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.3.1.2鉻按GB5009.123規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。T/ZZB0364—201866.3.1.3總砷按GB5009.11規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.3.1.4總汞按GB5009.17規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.3.2微生物限量6.4.2.1菌落總數(shù)按GB4789.2規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.4.2.2大腸菌群按GB4789.3中的MPN計(jì)數(shù)法進(jìn)行測(cè)定。6.4.2.3霉菌和酵母按GB4789.15規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.4.2.4金黃色葡萄球菌按GB4789.10規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.4.2.5沙門(mén)氏菌按GB4789.4規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.3.3其他安全衛(wèi)生指標(biāo)按GB16740中對(duì)應(yīng)的方法進(jìn)行測(cè)定。6.4真實(shí)性要求6.4.1水楊苷和鄰苯二酚按GB/T34782中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.4.2對(duì)蜂膠相似度和對(duì)樹(shù)膠相似度按GH/T1087中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批產(chǎn)品按同一批投料，同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一品種為一“組批”。7.2抽樣7.2.1產(chǎn)品應(yīng)分批號(hào)，按批號(hào)隨機(jī)取樣檢驗(yàn)，取樣數(shù)量為最小銷售包裝的千分之一件，尾數(shù)不足一千按一千計(jì)，一次取樣不得少于300g。T/ZZB0364—201877.2.2每批樣品分三份，一份做感官、理化、重金屬限量、真實(shí)性檢驗(yàn)，一份做微生物檢驗(yàn)，一份留樣備查。7.3出廠檢驗(yàn)7.3.1產(chǎn)品出廠前由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門(mén)按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)，符合標(biāo)準(zhǔn)方可出廠，每批出廠都應(yīng)附有質(zhì)量合格檢驗(yàn)報(bào)告單。7.3.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官要求、理化指標(biāo)、鉛、鉻、菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母、水楊苷、鄰苯二酚、對(duì)蜂膠相似度、對(duì)樹(shù)膠相似度。7.4型式檢驗(yàn)7.4.1正常生產(chǎn)時(shí)每半年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)；有下列情況時(shí)也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）新產(chǎn)品試制鑒定；b）正式生產(chǎn)時(shí)，如原料、工藝有較大改變可能影響到產(chǎn)品的質(zhì)量；c）出廠檢驗(yàn)的結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；d）國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)；e）停產(chǎn)一年以上再生產(chǎn)時(shí)。7.4.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括要求中的全部項(xiàng)目。7.5判定規(guī)則7.5.1檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，判定為檢驗(yàn)合格。7.5.2檢驗(yàn)項(xiàng)目如有一項(xiàng)以上（含一項(xiàng)）不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求（除微生物指標(biāo)外），允許在原抽樣批次中加倍抽樣復(fù)檢，復(fù)檢后所有項(xiàng)目合格，判定為檢驗(yàn)合格，如仍有不合格項(xiàng)目，則判定為檢驗(yàn)不合格。7.5.3安全衛(wèi)生要求項(xiàng)目有一項(xiàng)不合格，則判定為檢驗(yàn)不合格。8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1標(biāo)簽產(chǎn)品標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718、GB28050和保健食品標(biāo)識(shí)等相關(guān)規(guī)定要求。8.2包裝8.2.1產(chǎn)品包裝材料應(yīng)符合國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定，封口嚴(yán)密，包裝牢固。8.2.2包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。8.3運(yùn)輸在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免日曬雨淋和受熱，搬運(yùn)裝卸時(shí)小心輕放，不得與有毒、有害及有腐蝕性等物質(zhì)混裝載運(yùn)。8.4貯存貯存場(chǎng)所應(yīng)清潔衛(wèi)生、干燥、陰涼、通風(fēng)，不應(yīng)與有毒、有害、有異味、有腐蝕性、有放射性和可能發(fā)生污染的物品同場(chǎng)所貯存。T/ZZB0364—201889質(zhì)量承諾9.1產(chǎn)品經(jīng)過(guò)保健食品備案或者注冊(cè)，取得保健食品批準(zhǔn)證書(shū)，并經(jīng)過(guò)國(guó)家有關(guān)管理部門(mén)的生產(chǎn)許可。9.2在正常運(yùn)輸、貯存且包裝完整和未經(jīng)啟封的情況下，產(chǎn)品保質(zhì)期為24個(gè)月，在保質(zhì)期內(nèi)，若因廠家原因造成的質(zhì)量問(wèn)題，生產(chǎn)商應(yīng)予以免費(fèi)更換。9.3客戶正常接收產(chǎn)品后對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有異議的，應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)做出處理響應(yīng)，及時(shí)為客戶提供服務(wù)和解決方案。T/ZZB0364—20189（規(guī)范性附錄）蜂膠軟膠囊中咖啡酸含量的測(cè)定高相液相色譜法A.1原理試樣經(jīng)甲醇提取后定容，用0.4％磷酸稀釋后，過(guò)0.22μm濾膜用反相高效液相色譜儀紫外檢測(cè)器在323nm處檢測(cè)，外標(biāo)法定量。A.2試劑與材料除非另有規(guī)定，所有試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定要求。試劑與材料如下所列：b）85％磷酸：優(yōu)級(jí)純；c）0.4％磷酸：吸取磷酸（b）4mL用水定容至1000mL；d）咖啡酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98％,CAS號(hào)：331-39-5；e）咖啡酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量的咖啡酸標(biāo)準(zhǔn)品（d用甲醇（a）配成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，于4℃冰箱保存，可保存6個(gè)月；f）咖啡酸標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取適量1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（e），用甲醇（a）分別稀釋成1μg/mL，2μg/mL，10μg/mL，50μg/mL，100μg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；g）濾膜：0.22μm，有機(jī)型。A.3儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備如下所列：a）高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器；b）電子分析天平：感量0.0001g；c）超聲波清洗器；d）移液槍，100～1000μL；e）容量瓶，A級(jí)，100mL。A.4試樣制備與保存A.4.1試樣的制備取10粒軟膠囊，將軟膠囊剪破，擠出內(nèi)容物于50mL燒杯中，用玻璃棒混勻。A.4.2試樣保存將試樣于4℃冰箱保存。T/ZZB0364—2018A.5操作步驟A.5.1試樣溶液的制備稱取約1g蜂膠軟膠囊(含咖啡酸0.1～10mg)樣品于100mL容量瓶中，精確至±0.1mg，放入20mL甲醇超聲溶解5min，以甲醇定容至100mL，混勻，靜置5min，取適量上清液過(guò)0.22μm有機(jī)膜后供液相色譜測(cè)定。A.5.2色譜參考條件色譜參考條件如下：a)色譜柱：VenusilMPC18，柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒度5μm；或性能相當(dāng)?shù)纳V柱；b)流動(dòng)相流速：0.9mL/min；c)流動(dòng)相組成：A甲醇（A.2a）；B0.4％磷酸（A.2c）；d)參考梯度洗脫程序：0～25min23％A，25.01～35min100％A，35.01～50min25％A；e)檢測(cè)波長(zhǎng)：323nm；f)柱溫：30℃;g)進(jìn)樣量：10μL。A.5.3測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進(jìn)樣分析，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量?？Х人岬腍PLC圖譜參見(jiàn)附錄C。在上述色譜條件下，咖啡酸的保留時(shí)間見(jiàn)表A.1。表A.1咖啡酸的參考保留時(shí)間A.6結(jié)果計(jì)算與表示A.6.1結(jié)果計(jì)算蜂膠軟膠囊中咖啡酸含量按式（A.1）計(jì)算：X1=................................(A.1)X1——樣品中咖啡酸含量，單位為毫克每100克（mg/100gCS——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V1——試樣定容體積，單位為毫升（mLAS——標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積；A——試樣溶液對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積；m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。A.6.2結(jié)果表示T/ZZB0364—2018將符合重復(fù)性要求的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果（mg/100g保留三位有效數(shù)字。平行試驗(yàn)相對(duì)偏差不得超過(guò)10％。T/ZZB0364—2018（規(guī)范性附錄）蜂膠軟膠囊中水不溶物的測(cè)定