氣體分析氦離子化氣相色譜法2026-05-01實(shí)施2026-05-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T28726—2012《氣體分析氦離子化氣相色譜法》,與GB/T28726—2012相——-—更改了范圍(見(jiàn)第1章，2012年版的第1章);——-—更改了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章，2012年版的第3章);—-更改了原理(見(jiàn)第4章，2012年版的第4章);—-增加了試驗(yàn)條件的要求(見(jiàn)第5章);——-更改了儀器設(shè)備的要求(見(jiàn)第7章，2012年版的第5章);——-更改了采樣的要求(見(jiàn)第8章，2012年版的6.1);——-—更改了試驗(yàn)步驟的要求(見(jiàn)第9章，2012年版的6——?jiǎng)h除了注意事項(xiàng)的要求(見(jiàn)2012年版的第7章);——-—?jiǎng)h除了定量重復(fù)性的要求(見(jiàn)2012年版的第8章);—-刪除了結(jié)果處理的要求(見(jiàn)2012年版的第9章);—-增加了精密度和測(cè)量不確定度的要求(見(jiàn)第10章);——-增加了質(zhì)量保證和控制的要求(見(jiàn)第11章);——-—更改了試驗(yàn)報(bào)告的要求(見(jiàn)第12章，2012年版的第10章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC206)歸口。本文件起草單位：昊華氣體有限公司、昊華氣體有限公司西南分公司、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、上海華愛(ài)色譜分析技術(shù)有限公司、北京航天計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究分析儀器有限公司、大連中匯達(dá)科學(xué)儀器有限公司、昶艾科技(成都)有限公司、福建恒申電子材料科技有限公司、中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司、泉州信息工程學(xué)院、大連光明化學(xué)工業(yè)氣體質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心有限公司、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院化學(xué)研究所、貴州省黔東南州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)所、浙江省化工研究院有限公司、上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、朗析儀量測(cè)試學(xué)會(huì)、北京睿信捷環(huán)?？萍加邢薰尽?ài)爾蘭AGC儀器有限公司北京代表處、上海凡偉儀器設(shè)備有限公司、貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院、常州揚(yáng)合氣體有限公司、液化空氣電子材料(張家港)有限公司、液化空氣(中國(guó))投資有限公司、中國(guó)計(jì)量大學(xué)現(xiàn)代科技學(xué)院。本文件于2012年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了用氦離子化氣相色譜法測(cè)定氣體中微量及痕量組分含量的方法原理、試驗(yàn)條件、試劑本文件適用于微量及痕量氣體組分含量的測(cè)定。微量及痕量的氫、氧、氮，甲碳組分的測(cè)定范圍為10×10??(摩爾分?jǐn)?shù))～500×10??(摩爾分?jǐn)?shù))。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3358.2統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào)第2部分：應(yīng)用統(tǒng)計(jì)GB/T4946氣相色譜法術(shù)語(yǔ)GB/T14850氣體分析詞匯GB/T43306氣體分析采樣導(dǎo)則GB/T45133氣體分析混合氣體組成的測(cè)定基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T3358.2、GB/T4946、GB/T14850和GB/T43306界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。在特定的色譜條件下，樣品中待測(cè)組分通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離后進(jìn)入氦離子化檢測(cè)器，收集電信5試驗(yàn)條件使用環(huán)境應(yīng)滿足下列要求：——溫度：5℃~40℃;——相對(duì)濕度：20%～85%;——周圍無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，無(wú)腐蝕性氣體和無(wú)強(qiáng)烈震動(dòng)；—接地要求：儀器可靠接地(接地電阻≤4Ω)。26試劑與材料高純氦或超純氦，應(yīng)符合GB/T4844的規(guī)定。6.2氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))中組分含量宜與樣品中組分含量相近。當(dāng)樣品中待測(cè)組分含量不大于1×10-?(摩爾分?jǐn)?shù))時(shí)，如果沒(méi)有組分含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),組分含量宜為(1～5)×10-6(摩爾分?jǐn)?shù))。平衡氣宜為高純氦或超純氦，或與樣品氣相同。7儀器設(shè)備7.1氦離子化氣相色譜儀應(yīng)采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))校準(zhǔn)試驗(yàn)所用儀器。7.3計(jì)量檢定或校準(zhǔn)試驗(yàn)所用儀器宜經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)。7.4.1預(yù)分離色譜柱宜采用不銹鋼色譜柱，固定相應(yīng)能有效分離主組分和待測(cè)組分。應(yīng)采用不銹鋼色譜柱，應(yīng)不吸附待測(cè)的氣體組分，固定相應(yīng)能有效分析待測(cè)的組分。采樣的實(shí)施應(yīng)按GB/T43306的規(guī)定執(zhí)行。8.2采樣類型宜直接采樣。8.3.1采樣系統(tǒng)的氣密性測(cè)試宜用增壓保壓法、抽真空保壓法或檢漏儀法測(cè)試采樣系統(tǒng)的氣密性。3采樣系統(tǒng)的材質(zhì)應(yīng)為金屬，與樣品無(wú)反應(yīng)、無(wú)催化作用且孔隙率低。對(duì)于可能發(fā)生吸附的組分，應(yīng)死體積宜盡可能小。采樣管徑宜盡可能小，采樣管線宜盡可能短。連接方式應(yīng)確保系統(tǒng)的氣密性良好。宜采用卡套連接、真空連接徑向密封(VCR)連接或焊接。9試驗(yàn)步驟警示——試驗(yàn)時(shí)，如果尾氣中含有可能污染環(huán)境的物質(zhì)，應(yīng)有尾氣處理措施。應(yīng)保證儀器的氣密性良好。根據(jù)儀器操作說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)氣相色譜儀，選擇適合的色譜流程及操作條件，儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)行測(cè)定。按GB/T45133規(guī)定的方法測(cè)定。測(cè)定的示例見(jiàn)附錄A～附錄D。10精密度和測(cè)量不確定度在重復(fù)性條件下，相鄰兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值在95%置信水平下不應(yīng)超過(guò)表1中給出的重復(fù)性限。在再現(xiàn)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值在95%置信水平下不應(yīng)超過(guò)表1中給出的再現(xiàn)性限。組分濃度的范圍(摩爾分?jǐn)?shù))重復(fù)性限(摩爾分?jǐn)?shù))再現(xiàn)性限(摩爾分?jǐn)?shù))410.2測(cè)量不確定度用基于單點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法測(cè)定時(shí)，組分含量測(cè)定結(jié)果的測(cè)量不確定度的評(píng)定見(jiàn)附錄E。11質(zhì)量保證和控制11.1每次儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后、進(jìn)樣前應(yīng)進(jìn)行性能核查，核查項(xiàng)目至少應(yīng)包括：儀器狀態(tài)、極化電壓、基線噪聲、基線漂移，如出現(xiàn)基線明顯變差影響分析結(jié)果或極化電壓異常，應(yīng)進(jìn)行試漏處理、排除污染的影響或聯(lián)系廠家進(jìn)行處理。11.2實(shí)驗(yàn)室每次啟動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)使用校準(zhǔn)混合氣體對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，儀器長(zhǎng)期正常運(yùn)行時(shí)應(yīng)定期校準(zhǔn)。11.3進(jìn)樣完成后應(yīng)檢查樣品的出峰情況，若出現(xiàn)峰的分離度變差或峰的響應(yīng)明顯變化，應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理。調(diào)試完成后應(yīng)重新進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。試驗(yàn)報(bào)告宜給出以下的內(nèi)容：——試驗(yàn)日期；——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——所使用的方法；——觀察到的異?，F(xiàn)象；5配置氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，對(duì)氦中氫、氧、氬、氮、二氧化碳、甲烷含量的檢測(cè)限不大于0.01×10-?(摩爾分?jǐn)?shù)),對(duì)氦中氖、一氧化碳含量的檢測(cè)限不大于0.03×10-?(摩爾分?jǐn)?shù))。參考的氣路流程示意圖見(jiàn)圖A.1。2,6,8——樣品定量管；4-—?dú)鈩?dòng)十通閥；9——色譜柱I;11,14-—?dú)鈩?dòng)六通閥；16--—色譜柱Ⅱ;圖A.1氦氣測(cè)定的流程示意圖A.2測(cè)定條件高純氦或超純氦，其中氖含量小于0.01×10-?(摩爾分?jǐn)?shù))。高純氮或高純空氣，高純氮符合GB/T8979的規(guī)定，高純空氣符合HG/T5896的規(guī)定。6A.2.3色譜柱A.2.3.1色譜柱I:長(zhǎng)約60m、內(nèi)徑0.53mm的毛細(xì)柱，內(nèi)涂厚度為50μm的改性的鈣分子篩(簡(jiǎn)稱“5A分子篩”)薄膜，或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定氖、氫、氧、氬的含量。A.2.3.2色譜柱Ⅱ:柱長(zhǎng)約3m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑為0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定二氧化碳的含量。A.2.3.3色譜柱Ⅲ:柱長(zhǎng)約1.5m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑為0.18mm～0.25mm的5A分子A.2.4氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分含量為(1～5)×10??(摩爾分?jǐn)?shù)),平衡氣為氦氣。A.3測(cè)定的典型譜圖測(cè)定的典型譜圖見(jiàn)圖A.2。7(資料性)B.1儀器配置氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，對(duì)氫中氧、氬、氮、二氧化碳、甲烷含量的檢測(cè)限不大于0.01×10-?(摩爾分?jǐn)?shù)),對(duì)氫中一氧化碳含量的檢測(cè)限不大于0.03×10-?(摩爾分?jǐn)?shù))。參考的氣路流程示意1—-樣品進(jìn)口；3,5,10,16,19—載氣；20——色譜柱Ⅱ;21——色譜柱Ⅲ;圖B.1氫氣測(cè)定的流程示意圖B.2測(cè)定條件高純氦，符合GB/T4844的要求。B.2.2輔助氣高純氮或高純空氣，高純氮符合GB/T8979的規(guī)定，高純空氣符合HG/T5896的規(guī)定。8B.2.3預(yù)分離柱柱長(zhǎng)約2m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑為0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色譜柱。B.2.4色譜柱B.2.4.1色譜柱I:柱長(zhǎng)約30m、內(nèi)徑0.53mm的毛細(xì)柱，內(nèi)涂厚度為50μm的5A分子篩薄膜，或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定氧、氬的含量。B.2.4.2色譜柱Ⅱ:柱長(zhǎng)約3m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑為0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定二氧化碳的含量。B.2.4.3色譜柱Ⅲ:柱長(zhǎng)約1.5m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑為0.18mm～0.25mm的5A分子篩，或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定氮、甲烷、一氧化碳的含量。氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分含量為(1～5)×10??(摩爾分?jǐn)?shù)),平衡氣為氫氣。B.3測(cè)定的典型譜圖測(cè)定的典型譜圖見(jiàn)圖B.2。響應(yīng)/mV響應(yīng)/mV9(資料性)C.1儀器配置氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，對(duì)氮中氫、氧、氬、二氧化碳、甲烷含量的檢測(cè)限不大于0.01×10-?(摩爾分?jǐn)?shù)),對(duì)氮中一氧化碳含量的檢測(cè)限不大于0.03×10-?(摩爾分?jǐn)?shù))。參考的氣路流程示意4,18—?dú)鈩?dòng)十通閥；2021圖C.1氮?dú)鉁y(cè)定的流程示意圖C.2測(cè)定條件高純氦，符合GB/T4844的要求。C.2.2輔助氣高純氮或高純空氣，高純氮符合GB/T8979的規(guī)定，高純空氣符合HG/T5896的規(guī)定。C.2.3預(yù)分離柱柱長(zhǎng)約2m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑為0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效預(yù)分離柱。色譜柱。該柱用于測(cè)定氫、氧、氬的含量。合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定二氧化碳的含量。氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分含量為(1～5)×10-?(摩爾分?jǐn)?shù)),平衡氣為高純氮。C.3測(cè)定的典型譜圖測(cè)定的典型譜圖見(jiàn)圖C.2。(資料性)D.1儀器配置氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，對(duì)氧中氫、氬、氮、二氧化碳、甲烷含量的檢測(cè)限不大于0.01×10-?(摩爾分?jǐn)?shù)),對(duì)氧中一氧化碳含量的檢測(cè)限不大于0.03×10-?(摩爾分?jǐn)?shù))。參考的氣路流程示意1—樣品進(jìn)口；4,6,17,19---載氣；9,16,20—?dú)鈩?dòng)六通閥；圖D.1氧氣測(cè)定的流程示意圖D.2測(cè)定條件D.2.1載氣高純氦，符合GB/T4844的要求。D.2.2輔助氣高純氮或高純空氣，高純氮符合GB/T8979的規(guī)定，高純空氣符合HG/T5896的規(guī)定。D.2.3還原氣純氫或高純氫，符合GB/T3634.2的要求。D.2.4脫氧柱長(zhǎng)約1.2m、內(nèi)徑約3mm的不銹鋼管，內(nèi)裝粒徑為0.40mm～0.60mm的脫氧劑。該柱用于吸收去除氧氣。D.2.5色譜柱D.2.5.1色譜柱I:柱長(zhǎng)約2m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑為0.18mm～0.25mm的5A分子D.2.5.2色譜柱Ⅱ:柱長(zhǎng)約3m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝粒徑為0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定二氧化碳的含量。D.2.6氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分含量為(1～5)×10-?(摩爾分?jǐn)?shù)),平衡氣為氧氣。D.3測(cè)定的典型譜圖測(cè)定的典型譜圖見(jiàn)圖D.2。響應(yīng)/mV響應(yīng)/mV甲烷二氧化碳一氧化碳?xì)鍤鈭DD.2氧氣測(cè)定的典型譜圖(資料性)u(x;)——樣品氣中組分i含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；A;——樣品氣中組分i響應(yīng)值的平均值；A—?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))中組分i響應(yīng)值的平均值；u(xs)——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物