高錳酸鉀滴定液的配制與標(biāo)定高錳酸鉀滴定液的配制與標(biāo)定知識(shí)目標(biāo)掌握高錳酸鉀滴定液的配制與標(biāo)定方法（間接配制法）。能力目標(biāo)獨(dú)立完成高錳酸鉀滴定液的配制與標(biāo)定操作，配制的滴定液符合要求。思政素養(yǎng)目標(biāo)遵守《中國藥典》規(guī)定、耐心細(xì)致的工作態(tài)度；理解根據(jù)不同物質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的配制滴定液的方法，具體情況具體分析。配制和標(biāo)定原理滴定前：溶液中無高錳酸鉀滴定中：

KMnO4為一強(qiáng)氧化劑，通常在酸性溶液顯示出強(qiáng)氧化性（酸度1-2mol/LH2SO4）。滴定終點(diǎn)：自身指示劑（高錳酸鉀過量，溶液顯微紅色）。5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+5NaSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O主要儀器和試劑一、儀器電子天平、酸式滴定管、垂熔玻璃濾器、恒溫水浴器、錐形瓶、試劑瓶、量杯或量筒、玻棒、棕色試劑瓶。二、試劑KMnO4（分析純，AR）；Na2C2O4

（基準(zhǔn)物，干燥至恒重）；硫酸。操作步驟配制（按500ml配制）1取高錳酸鉀1.6g，加水500ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。標(biāo)定2取在105°C干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，迅速加入待測滴定液約25ml（邊加邊振搖，以避免產(chǎn)生沉淀），待褪色后，加熱至65°C，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪；當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55°C，每lml高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。結(jié)果記錄測定份數(shù)123基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4質(zhì)量m(g)m1=m2=m3=m2=m3=m4=Δm1=Δm2=Δm4=KMnO4滴定液消耗的體積V（ml）終點(diǎn)讀數(shù)初始讀數(shù)消耗體積KMnO4滴定液的濃度c（mol/L)平均濃度c（mol/L)絕對(duì)偏差d平均偏差

d相對(duì)平均偏差RSD操作思考滴定完成時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃，否則反應(yīng)速度慢而影響終點(diǎn)的觀察與準(zhǔn)確性。操作中不要直火加熱或使溶液溫度過高，以免H2C2O4分解。1開始滴定時(shí)反應(yīng)速度較慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（約為理論量的90%），以避免副反應(yīng)，并保證反應(yīng)完全。2褪色的過程相對(duì)比較快，是因?yàn)樯傻腗n2+有催化作用。3采用H2SO4控制酸度，不用HCl或HNO3，因?yàn)镃l-有還原性，HNO3有強(qiáng)氧化性。4氧化還原反應(yīng)速度比較慢，加熱、加酸、控制滴定速度是為了加快反應(yīng)速度。5操作思考當(dāng)溶液中MnO4-濃度約2×10-6mol/L時(shí)，人眼即可觀察到KMnO4的粉紅色（自身指示劑）。6采用新沸過的冷水，目的是為了除去水中的氧，以免其氧化草酸鈉而使標(biāo)定結(jié)果偏高。7KMnO4溶液受熱或受光照將發(fā)生分解，因此配好的溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中，并置于冷暗處保存。8