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文檔簡介

2025年除雜試題答案某化學興趣小組在實驗過程中得到以下混合體系,需通過除雜操作獲得目標物質。請根據各體系特點,選擇合理試劑與方法,完成除雜過程分析。一、混合氣體除雜:CO?(含HCl、H?O)的提純混合氣體中主要成分為CO?,雜質為HCl氣體和水蒸氣。目標是得到干燥、純凈的CO?。雜質分析:HCl為酸性氣體,會干擾CO?的性質驗證;水蒸氣需徹底除去以滿足后續(xù)實驗要求。除雜試劑與方法:1.除HCl:選用飽和NaHCO?溶液。HCl與NaHCO?反應提供CO?,既除去雜質又避免CO?損失。反應方程式:NaHCO?+HCl=NaCl+CO?↑+H?O。2.干燥:選用濃硫酸(或無水CaCl?)。濃硫酸為酸性干燥劑,不與CO?反應,可吸收水蒸氣。操作步驟:將混合氣體依次通過盛有飽和NaHCO?溶液的洗氣瓶(長進短出),再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶(同樣長進短出)。注意事項:-不可用NaOH溶液除HCl,因NaOH會同時吸收CO?(2NaOH+CO?=Na?CO?+H?O);-不可用Na?CO?溶液除HCl,因Na?CO?與CO?反應提供NaHCO?(Na?CO?+CO?+H?O=2NaHCO?),導致CO?損失;-干燥裝置需在除HCl之后,避免除HCl時帶出的水蒸氣未被除去。二、溶液除雜:FeCl?(含FeCl?、CuCl?)的提純實驗室制備的FeCl?溶液中混有少量FeCl?和CuCl?,需提純得到純凈的FeCl?溶液。雜質分析:FeCl?中的Fe3?具有氧化性,CuCl?中的Cu2?會引入重金屬離子,均需轉化為Fe2?或沉淀除去。除雜試劑與方法:加入過量鐵粉。Fe可將Fe3?還原為Fe2?,將Cu2?置換為Cu單質,反應后過濾除去過量鐵粉和提供的Cu。反應原理:-2FeCl?+Fe=3FeCl?(Fe3?被還原為Fe2?);-CuCl?+Fe=FeCl?+Cu(Cu2?被置換為Cu單質)。操作步驟:向混合溶液中加入過量鐵粉,充分攪拌至溶液顏色由黃色(Fe3?)變?yōu)闇\綠色(Fe2?)且無新的紅色固體(Cu)提供;過濾,取濾液即為純凈的FeCl?溶液。注意事項:-鐵粉需過量,確保Fe3?和Cu2?完全反應;-不可用Zn粉代替鐵粉,因Zn會與Fe2?反應(Zn+FeCl?=ZnCl?+Fe),引入新雜質Zn2?;-不可用NaOH溶液沉淀雜質,因NaOH會同時沉淀Fe2?(FeCl?+2NaOH=Fe(OH)?↓+2NaCl),導致目標物質損失。三、固體除雜:粗鹽(含MgCl?、CaCl?、Na?SO?、泥沙)的提純粗鹽主要成分為NaCl,雜質包括MgCl?(Mg2?)、CaCl?(Ca2?)、Na?SO?(SO?2?)及不溶性泥沙,需提純得到精鹽。雜質分析:泥沙為不溶物,可通過過濾除去;Mg2?、Ca2?、SO?2?為可溶性雜質,需轉化為沉淀后過濾除去。除雜試劑與順序:1.溶解:將粗鹽溶于水,形成溶液;2.除SO?2?:加入過量BaCl?溶液(Ba2?+SO?2?=BaSO?↓);3.除Mg2?:加入過量NaOH溶液(Mg2?+2OH?=Mg(OH)?↓);4.除Ca2?及過量Ba2?:加入過量Na?CO?溶液(Ca2?+CO?2?=CaCO?↓;Ba2?+CO?2?=BaCO?↓);5.過濾:除去BaSO?、Mg(OH)?、CaCO?、BaCO?沉淀及泥沙;6.調pH:向濾液中加入適量鹽酸(中和過量NaOH和Na?CO?),反應方程式:NaOH+HCl=NaCl+H?O;Na?CO?+2HCl=2NaCl+CO?↑+H?O;7.蒸發(fā)結晶:蒸發(fā)濾液,得到純凈NaCl晶體。注意事項:-BaCl?需在Na?CO?之前加入,確保過量的Ba2?被Na?CO?沉淀除去;-鹽酸需在過濾之后加入,避免溶解已提供的沉淀;-蒸發(fā)時需用玻璃棒不斷攪拌,防止局部過熱導致液滴飛濺,待有大量晶體析出時停止加熱,利用余熱蒸干。四、有機液體除雜:乙酸乙酯(含乙酸、乙醇、水)的提純工業(yè)制備的乙酸乙酯中混有少量乙酸、乙醇和水,需提純得到高純度乙酸乙酯。雜質分析:乙酸(酸性)、乙醇(與乙酸乙酯互溶)、水(極性分子)均需與乙酸乙酯分離。除雜試劑與方法:1.洗滌除雜:用飽和Na?CO?溶液洗滌混合液。飽和Na?CO?可中和乙酸(2CH?COOH+Na?CO?=2CH?COONa+CO?↑+H?O),溶解乙醇(乙醇與水互溶),同時降低乙酸乙酯在水中的溶解度(乙酸乙酯為非極性分子,難溶于極性的飽和Na?CO?溶液)。2.分液:將洗滌后的混合液轉移至分液漏斗中,靜置分層后,下層(水層,含CH?COONa、乙醇、過量Na?CO?)從下口放出,上層(乙酸乙酯)從上口倒出。3.干燥:向上層液體中加入無水Na?SO?(或無水MgSO?),吸收殘留的水分,靜置至液體澄清。4.蒸餾:過濾除去干燥劑后,對乙酸乙酯進行蒸餾(沸點77℃),收集76-78℃的餾分,得到純凈乙酸乙酯。注意事項:-不可用NaOH溶液代替Na?CO?,因NaOH堿性過強會導致乙酸乙酯水解(CH?COOCH?CH?+NaOH→CH?COONa+CH?CH?OH);-分液時需確保漏斗內外氣壓平衡(打開上口玻璃塞或使塞上凹槽對準漏斗上小孔),避免液體無法順利流下;-干燥時間需足夠(約15-20分鐘),確保水分完全吸收;蒸餾時需控制溫度,避免乙醇(沸點78.5℃)未完全分離。五、礦石除雜:ZnS(含PbS、FeS)的提純某硫化物礦石主要成分為ZnS(硫化鋅),含少量PbS(硫化鉛)和FeS(硫化亞鐵),需提純得到高純度ZnS。雜質分析:PbS、FeS與ZnS均為金屬硫化物,但溶度積(Ksp)差異顯著(已知:Ksp(FeS)=6.3×10?1?,Ksp(ZnS)=2.9×10?2?,Ksp(PbS)=9.04×10?2?)。FeS的Ksp最大,可溶于稀酸;ZnS的Ksp較小,需濃酸或加熱溶解;PbS的Ksp最小,難溶于酸。除雜試劑與方法:1.除FeS:向礦石粉末中加入過量稀鹽酸(6mol/L),充分攪拌。FeS與鹽酸反應提供可溶的FeCl?和H?S氣體(FeS+2HCl=FeCl?+H?S↑),而ZnS、PbS因Ksp較小不反應(ZnS與稀鹽酸反應的平衡常數K=Ksp(ZnS)/Ka?(H?S)≈2.9×10?2?/(1.3×10??)≈2.2×10?1?,反應難以進行)。過濾,除去濾液(含FeCl?),得到ZnS、PbS的混合固體。2.除PbS:向濾渣中加入濃鹽酸并加熱(12mol/L,80℃)。ZnS與濃鹽酸反應提供可溶的ZnCl?和H?S(ZnS+2HCl(濃)=ZnCl?+H?S↑),而PbS因Ksp極小(K=Ksp(PbS)/Ka?(H?S)≈9.04×10?2?/(1.3×10??)≈6.95×10?22),仍不溶解。過濾,除去濾渣(PbS),得到含ZnCl?的濾液。3.沉淀ZnS:向濾液中加入過量Na?S溶液(S2?+Zn2?=ZnS↓),確保Zn2?完全沉淀。過濾,洗滌沉淀(用去離子水多次洗滌,除去Cl?、Na?等雜質),干燥后得到高純度ZnS。注意事項:-稀鹽酸除FeS時需過量,確保FeS完全溶解;-濃鹽酸溶解ZnS時需加熱,促進反應進行(溫度升高可增大反應速率);-Na?S需過量,避免Zn2?殘留(可通過檢測濾液中是否含Zn2?驗證,如加入少量Na?S無沉淀提供則達標);-洗滌沉淀時需用玻璃

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