食品中農(nóng)藥殘留的測定（一）氣相色譜法測定葡萄、胡蘿卜、菠菜、茶葉以及煙葉中的硫丹殘留硫丹(Endosulfan)是一種常見的有機(jī)氯農(nóng)藥，主要以兩種異構(gòu)體的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例為7:3。硫丹被人吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收可以引起中毒，主要損害運(yùn)動中樞、小腦、腦干以及肝、腎和生殖系統(tǒng)，而且對人有致突變作用，為致癌物質(zhì)。硫丹作為一種高效廣譜殺蟲劑曾經(jīng)被廣泛使用，而且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、殘留期長，因此在農(nóng)產(chǎn)品和食品中殘留現(xiàn)象較為普遍。

硫丹的化學(xué)結(jié)構(gòu)

α-Endosulfanβ-Endosulfan

1.樣品前處理(1)樣品的制備：對于水果蔬菜類，先用水洗去泥沙然后除去表面附著的水分，取食用部分，沿縱軸剖開，切成四等分，取相對的兩塊，切碎，混勻。而對茶葉與煙草等干燥產(chǎn)品，則將樣品全部磨碎，四分法縮分。(2)提取勻漿法：稱取5g樣品于高速組織搗碎機(jī)中，加入25mL100%純甲醇，充分勻漿搗碎2min，取上清液，待凈化機(jī)械振蕩法：稱取5g樣品，加入25mL100%純甲醇，于電動振蕩機(jī)上振蕩1h，靜置（或離心），取上清液，待凈化。人工手搖法：稱取5g樣品，加入25mL100%純甲醇，手動搖晃5min，靜置（或離心），取上清液，待凈化。(3)凈化固相萃取法：將C18反相萃取柱安裝在固相萃取真空抽濾裝置上。用3mL甲醇預(yù)淋洗，取1mL樣液用水稀釋至10mL上樣，淋洗液為4mL的40%甲醇，最后用4mL正己烷洗脫，收集洗脫液，蒸干后用正己烷定容至1mL。測定條件

進(jìn)樣口溫度：280℃，檢測器溫度：300℃，載氣：99.999%氮?dú)?，柱流速?.6mL/min。分流進(jìn)樣，分流比1:10，進(jìn)樣量1.0μL。色譜柱程序升溫：130℃（1min）8℃/min220℃（1min）5℃/min260℃（6min）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確稱取α-硫丹，β-硫丹標(biāo)準(zhǔn)品配制成1000μg/mL正己烷貯備液，分別吸取一定量的貯備液按1:1混合，用正己烷稀釋定容至0.5，1，5，10，20，50，80μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列，以上述色譜條件進(jìn)樣測定，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線。計算殘留量樣品采用外標(biāo)法定量,以所得樣品的峰高換算出對應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的物質(zhì)的質(zhì)量。然后代入下式計算殘留量:樣品殘留量(mg/kg)

=樣品峰高對應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量(ng)×樣品定容體積(mg)進(jìn)樣體積×樣品質(zhì)量(g)

樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)在氣相色譜分析確定待測樣品中的硫丹農(nóng)殘含量均低于1.0μg/kg后，樣品要做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在以上空白樣品中添加幾個不同濃度的硫丹標(biāo)樣，室溫靜置過夜。按照上述方法處理，測定，計算回收率。土壤中六六六、DDT農(nóng)藥殘留檢測1、六六六(benzenehexachloride)

名稱：BHC分子量：288中文名：滴滴涕別名：二二三分子量：3522,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane2、DDT野外用不銹鋼鐵鏟采集采樣點(diǎn)處0~5cm深度的土壤，迅速裝入聚乙烯塑料袋中。帶回實(shí)驗(yàn)室后在室溫下風(fēng)干，取出石塊和植物殘留體、粉碎、研磨過60目篩后，低溫保存。樣品采集準(zhǔn)確稱取20.00g樣品（與等量無水硫酸鈉混合均勻）。用60mL丙酮/正己烷（V:V,1:1）超聲萃取3min，重復(fù)3次，合并萃取液，離心后取上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后，再加入交換溶劑（正己烷）繼續(xù)濃縮調(diào)節(jié)體積至2mL。萃取凈化一：將2mL提取液加入濃硫酸振蕩，重復(fù)酸洗過程，直到硫酸層呈無色為止。凈化二：過玻璃色譜柱（250mm×10mmID）。底部有燒結(jié)的玻璃棉并帶聚四氟乙烯旋塞，色譜柱內(nèi)由下而上依次充填3g硅膠和1g無水硫酸鈉，先用10mL正己烷預(yù)淋洗，然后加入樣品，再以