環(huán)境樣品中微量成分的測(cè)試技術(shù)一、單選題（共10題，每題2分）1.在測(cè)定環(huán)境水樣中痕量重金屬時(shí)，通常采用哪種預(yù)處理方法以減少干擾？（）A.離子交換法B.濕法消解C.超聲波萃取D.燃燒法答案：B解析：濕法消解能有效破壞樣品基質(zhì)，使重金屬溶出，減少干擾，常用于水樣預(yù)處理。2.以下哪種光譜分析方法最適合測(cè)定大氣顆粒物中的元素成分？（）A.原子吸收光譜法（AAS）B.原子熒光光譜法（AFS）C.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）D.熒光分光光度法答案：C解析：ICP-AES靈敏度高，適用于多元素同時(shí)測(cè)定，是大氣顆粒物分析的常用技術(shù)。3.環(huán)境樣品中有機(jī)污染物的前處理常用固相萃取（SPE），其核心原理是？（）A.溶劑萃取B.吸附-解吸C.電化學(xué)富集D.磁性分離答案：B解析：SPE通過(guò)吸附劑選擇性富集目標(biāo)污染物，再用溶劑洗脫，效率高且適用范圍廣。4.測(cè)定土壤樣品中總砷時(shí)，優(yōu)先采用哪種消解方式？（）A.王水消解B.高溫氧化法C.微波消解D.紫外光照射答案：C解析：微波消解能均勻加熱，避免砷揮發(fā)損失，是重金屬消解的優(yōu)選方法。5.環(huán)境空氣樣品采集時(shí)，若檢測(cè)顆粒物，通常使用哪種采樣器？（）A.活性炭采樣器B.透明塑料袋C.重量法采樣器D.氣體流量計(jì)答案：C解析：重量法采樣器通過(guò)稱重直接測(cè)定顆粒物質(zhì)量，適用于標(biāo)準(zhǔn)方法要求。6.測(cè)定水體中總磷時(shí)，常用的化學(xué)方法是？（）A.離子色譜法B.碘量法C.鉬藍(lán)比色法D.熒光酶法答案：C解析：鉬藍(lán)比色法靈敏度高，是總磷測(cè)定的經(jīng)典方法，適用于地表水監(jiān)測(cè)。7.以下哪種技術(shù)適用于測(cè)定水體中溶解性有機(jī)物？（）A.離子選擇性電極法B.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）C.紅外光譜法（IR）D.電化學(xué)傳感器答案：B解析：GC-MS能分離鑒定復(fù)雜有機(jī)物，適用于飲用水中微量污染物檢測(cè)。8.測(cè)定沉積物中重金屬時(shí)，若樣品含有機(jī)質(zhì)干擾，優(yōu)先采用？（）A.火焰原子吸收法B.石墨爐原子吸收法C.冷蒸氣法D.薄層色譜法答案：B解析：石墨爐法升溫慢，能減少有機(jī)質(zhì)干擾，適用于沉積物基質(zhì)復(fù)雜樣品。9.環(huán)境樣品前處理中，液-液萃?。↙LE）的缺點(diǎn)是？（）A.成本高B.萃取效率低C.易產(chǎn)生乳化D.操作簡(jiǎn)單答案：C解析：LLE易受樣品基質(zhì)影響產(chǎn)生乳化，影響萃取回收率。10.測(cè)定土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs），常用哪種采樣技術(shù)？（）A.活性炭管采樣B.玻璃瓶采樣C.氣體沖擊采樣D.頂空進(jìn)樣答案：A解析：活性炭管吸附效率高，適用于VOCs現(xiàn)場(chǎng)采樣，是標(biāo)準(zhǔn)方法推薦技術(shù)。二、多選題（共5題，每題3分）1.影響環(huán)境樣品中痕量成分測(cè)定準(zhǔn)確性的因素有哪些？（）A.基質(zhì)效應(yīng)B.樣品儲(chǔ)存條件C.光譜干擾D.儀器穩(wěn)定性E.操作人員技能答案：A、B、C、D、E解析：以上因素均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，需綜合控制。2.大氣樣品中重金屬的采集方法包括？（）A.濾膜采集法B.玻璃纖維板采集法C.金屬絲采集法D.透明塑料袋法E.主動(dòng)式采樣器答案：A、B、C解析：D和E主要適用于顆粒物或VOCs，非重金屬采集首選。3.測(cè)定水體中氰化物時(shí)，常用的方法有？（）A.異煙酸-吡唑啉酮分光光度法B.吹脫捕集-離子色譜法C.離子選擇電極法D.氣相色譜法E.化學(xué)發(fā)光法答案：A、B、C解析：D和E不適用于氰化物直接測(cè)定，需衍生化或特殊條件。4.土壤樣品前處理中，常用的消解試劑組合有？（）A.王水-高氯酸B.鹽酸-硝酸C.硝酸-氫氟酸D.硫酸-高錳酸鉀E.過(guò)氧化氫-硝酸答案：A、B、C、E解析：D組合易產(chǎn)生硫酸鹽干擾，不常用。5.環(huán)境樣品中有機(jī)污染物檢測(cè)的質(zhì)譜接口技術(shù)包括？（）A.電噴霧離子化（ESI）B.電離源接口（EI）C.熱解吸接口D.離子透鏡接口E.蒸汽噴射接口答案：A、C解析：B適用于無(wú)機(jī)物，D和E非標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜接口技術(shù)。三、判斷題（共10題，每題1分）1.環(huán)境樣品中痕量成分測(cè)定時(shí)，基質(zhì)匹配能有效消除光譜干擾。（）答案：正確解析：通過(guò)添加與樣品基質(zhì)相同的溶劑稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，可校正基體效應(yīng)。2.測(cè)定沉積物中總有機(jī)碳（TOC）時(shí)，樣品需用瑪瑙研缽研磨至200目以下。（）答案：錯(cuò)誤解析：應(yīng)研磨至<0.15mm（60目），過(guò)細(xì)會(huì)吸附干擾物質(zhì)。3.空氣樣品采集時(shí)，溫度和濕度會(huì)影響顆粒物采樣效率。（）答案：正確解析：高溫加速顆粒物揮發(fā)，高濕易造成二次生成，需控制采樣條件。4.測(cè)定水體中總氮時(shí)，過(guò)硫酸鉀氧化法適用于含氯離子的樣品。（）答案：正確解析：加熱條件下硝酸根不分解，適合含氯樣品測(cè)定。5.固相微萃?。⊿PME）適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)水體中的揮發(fā)性有機(jī)物。（）答案：正確解析：無(wú)需溶劑，可直接進(jìn)樣，適用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。6.環(huán)境樣品消解時(shí)，微波消解的功率越高越好。（）答案：錯(cuò)誤解析：過(guò)高功率易導(dǎo)致樣品飛濺或分解不完全，需優(yōu)化條件。7.測(cè)定土壤重金屬時(shí)，干法灰化能完全去除有機(jī)質(zhì)干擾。（）答案：正確解析：高溫燃燒有機(jī)物，殘留無(wú)機(jī)物便于測(cè)定。8.離子色譜法適用于測(cè)定水體中所有陰離子和陽(yáng)離子。（）答案：錯(cuò)誤解析：對(duì)有機(jī)酸、多價(jià)離子響應(yīng)低，需選擇適用色譜柱。9.環(huán)境樣品采集后，應(yīng)立即冷藏保存以防止微生物降解。（）答案：錯(cuò)誤解析：微生物降解主要影響有機(jī)物，重金屬樣品可常溫保存。10.原子熒光光譜法（AFS）對(duì)砷、硒等元素具有高選擇性。（）答案：正確解析：基于氫化物生成的特征譜線，干擾少，選擇性優(yōu)于AAS。四、簡(jiǎn)答題（共5題，每題5分）1.簡(jiǎn)述環(huán)境樣品中痕量重金屬測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)前處理步驟。答案：（1）樣品采集與保存（避光、冷藏）；（2）樣品消解（濕法消解為主，如硝酸-高氯酸組合，微波輔助）；（3）過(guò)濾（0.45μm濾膜）；（4）定容（加入內(nèi)標(biāo)，調(diào)pH）；（5）質(zhì)控（空白、平行樣、加標(biāo)回收）。2.測(cè)定水體中總磷時(shí)，鉬藍(lán)比色法的原理是什么？答案：水樣經(jīng)消解后，磷酸根與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，在酸性條件下被還原為藍(lán)色的鉬藍(lán)，其吸光度與磷濃度成正比。3.簡(jiǎn)述大氣顆粒物中元素成分測(cè)定的ICP-MS方法優(yōu)勢(shì)。答案：（1）多元素同時(shí)測(cè)定，分析效率高；（2）檢出限低（ppb級(jí)），適用于痕量元素；（3）動(dòng)態(tài)基體效應(yīng)校正，準(zhǔn)確性好；（4）適用于元素形態(tài)分析（結(jié)合有機(jī)溶劑）。4.環(huán)境樣品前處理中，固相萃?。⊿PE）的適用場(chǎng)景有哪些？答案：（1）高鹽樣品（如海水、沉積物）；（2）生物樣品（去除內(nèi)源性干擾）；（3）多殘留農(nóng)藥檢測(cè)（富集效率高）；（4）現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)（小體積樣品）。5.測(cè)定土壤重金屬時(shí)，如何減少基質(zhì)干擾？答案：（1）標(biāo)準(zhǔn)加入法校正；（2）選擇合適的消解體系；（3）采用石墨爐法（減少干擾）；（4）基質(zhì)匹配（用相同基質(zhì)稀釋標(biāo)準(zhǔn)）。五、論述題（共2題，每題10分）1.論述環(huán)境樣品中有機(jī)污染物檢測(cè)的樣品前處理方法選擇原則。答案：（1）目標(biāo)物性質(zhì)：揮發(fā)性物用頂空萃取，極性物選SPE；（2）基質(zhì)復(fù)雜性：沉積物需高溫消解，水樣可用萃?。唬?）檢測(cè)方法：GC-MS需衍生化，ICP-MS需酸消解；（4）回收率要求：高回收率需優(yōu)化條件（如萃取溶劑選擇）；（5）成本與時(shí)效：現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)選SPME，實(shí)驗(yàn)室選SPE。2.結(jié)合實(shí)際案例，分析環(huán)境樣品測(cè)試中質(zhì)量控制的重要性。答案：案例：某湖泊底泥重金屬檢測(cè)顯示鉛超