設(shè)備驗(yàn)證（IQOQ、PQ藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（98修訂版）就對(duì)設(shè)備的驗(yàn)證提出了專(zhuān)門(mén)的要求。 并定期維修、保養(yǎng)和驗(yàn)證。第五十七條：藥品生產(chǎn)驗(yàn)證應(yīng)包 ☆現(xiàn)階段設(shè)備驗(yàn)證內(nèi)容：件歸檔保存，便于追溯。（驗(yàn)證概念指出驗(yàn)證應(yīng)是有文件證明的一系統(tǒng)活動(dòng)）（三）設(shè)備驗(yàn)證的主要程序：預(yù)確認(rèn) IQOQ（PQ預(yù)確認(rèn)即設(shè)計(jì)確認(rèn)：審查技術(shù)指標(biāo)適用性 GMP要求，收集供應(yīng)商資料，優(yōu)選供應(yīng)商 一個(gè)設(shè)備選型、供應(yīng)商選擇等設(shè)備購(gòu)入的前期工作。 方案，也可以把預(yù)確認(rèn)的一指標(biāo)性參數(shù)和具體要求寫(xiě)入驗(yàn)證方案中， 可靠，易于操作、維修和清洗。（GMP） 采購(gòu)：依據(jù)技術(shù)文件采購(gòu)符合質(zhì)量要求的 有質(zhì)量保證書(shū)或合格證的原材料及各類(lèi)物資如壓力容器生產(chǎn)資格證明 ；供應(yīng)商的財(cái)政穩(wěn)定程度；供應(yīng)商的信譽(yù)；供應(yīng)商提供技術(shù)培的水平；供應(yīng)商是否在所在地進(jìn)行設(shè)備的性能測(cè)試； 話、組織參觀等）；供應(yīng)商能否保證執(zhí)行交貨期；供應(yīng)商對(duì)規(guī)范熟悉的程度（此條較為重要，供應(yīng)商對(duì)GMP熟悉才能保證提供的產(chǎn)品符合 GMP的要求。作為設(shè)備的選型和供應(yīng)商的選 GMP及本公司的技術(shù)要求、技術(shù)檔案歸檔，相關(guān)管設(shè)備編號(hào)。（開(kāi)箱驗(yàn)收，同時(shí)檢查設(shè)備外觀，備品、備件等 規(guī)范（98修訂）第三章規(guī)定了不同種類(lèi)的設(shè)備所處的廠房的潔凈級(jí)別，溫度和相對(duì)濕度要求，通風(fēng)和除塵要求，可以根據(jù)這些要求來(lái)驗(yàn)證設(shè)備安裝環(huán)境的合適性， 制訂校正、清洗、維護(hù)保養(yǎng)及運(yùn)行 SOP及記錄表格 產(chǎn)品實(shí)物試生產(chǎn)，進(jìn)一步考察運(yùn)行確認(rèn)中參數(shù)的穩(wěn)定性， 行確認(rèn)、性能確認(rèn)。將全部的驗(yàn)證的結(jié)果統(tǒng)計(jì)，分析整理并編寫(xiě)驗(yàn)證報(bào)告。 到生產(chǎn)及GMP的要求或提其出相關(guān)的建議。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證小組成員會(huì)審后，認(rèn)為驗(yàn)證結(jié)果可以（四）2、GMP（98修訂版）明確指出驗(yàn)證文件應(yīng)包括：驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告、建議和評(píng)價(jià)、批準(zhǔn) 6年（五） （六） 在影響，并按審批程序得到認(rèn)可，最終仍能維持該系統(tǒng)處于已驗(yàn)證狀態(tài)， GMP98修訂版第五十八條：產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及關(guān)鍵設(shè)施，設(shè)備應(yīng)按驗(yàn)證方 相關(guān)SOP《制藥機(jī)械（設(shè)備）驗(yàn)證導(dǎo)則》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（草案）制藥機(jī)械（設(shè)備）

（征求意見(jiàn)稿 (GMP)進(jìn)行制藥機(jī)械（設(shè)備）本標(biāo)準(zhǔn)適用于制藥機(jī)械（設(shè)備）按照藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 認(rèn)（DQ、安裝確認(rèn)(IQ)、運(yùn)行確認(rèn)(OQ)和性能確認(rèn)(PQ)工作的指導(dǎo)。下列文件中的條款，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。 工業(yè)產(chǎn)品使用說(shuō)明 總 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī) (1998修訂 國(guó)家藥品監(jiān)督管理壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī) 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督管理制藥機(jī)械（設(shè)備）驗(yàn) Pharmaceuticalsequipment用戶(hù)需求標(biāo) （URS）UserRequirement設(shè)計(jì)確認(rèn)(DQ)Design設(shè)計(jì)確認(rèn)（預(yù)確認(rèn)）指使用方對(duì)所選制藥機(jī)械 （設(shè)備）滿(mǎn)足藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 用戶(hù)需求標(biāo)準(zhǔn)（URS）及制造商的確認(rèn)。制藥機(jī)械（設(shè)備）新產(chǎn)品設(shè)計(jì)確 PharmaceuticalsequipmentDesign ，戶(hù)需求標(biāo)準(zhǔn)（URS）要求等方面的核實(shí)及文件化工作。安裝確認(rèn)(IQ)Installation運(yùn)行確認(rèn)(OQ)Operational性能確認(rèn)(PQ)Performance 驗(yàn)證方案Validation驗(yàn)證文件Validation標(biāo)準(zhǔn)（URS、JB20067、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 (GMP)和制藥工藝等要求制定，驗(yàn)證方案應(yīng)制藥機(jī)械（設(shè)備）制藥機(jī)械（設(shè)備） 品生產(chǎn)管理規(guī)范（GMP）要求。確認(rèn)制藥機(jī)械（設(shè)備）確認(rèn)制藥機(jī)械（設(shè)備）確認(rèn)制藥機(jī)械（設(shè)備）制藥機(jī)械（設(shè)備）驗(yàn)證范圍的確定原則應(yīng)依據(jù)制藥工藝要求而定。 制藥機(jī)械（設(shè)備） 驗(yàn)證方案的編制參見(jiàn)附錄A 驗(yàn)證人員（人員、資格、分工）；驗(yàn)證內(nèi)容（確認(rèn)項(xiàng)目、確認(rèn)方法、試驗(yàn)器具和確認(rèn)評(píng)估時(shí)參數(shù)的依據(jù)及檢測(cè)數(shù)據(jù)等 驗(yàn)證結(jié)論（結(jié)果分析、結(jié)論，檢驗(yàn)、審核及驗(yàn)證負(fù)責(zé)人員簽字等 設(shè)計(jì)確認(rèn)設(shè)計(jì)確認(rèn)包括對(duì)制藥機(jī)械（設(shè)備）設(shè)計(jì)確認(rèn)（預(yù)確認(rèn)）使用方對(duì)制造方生產(chǎn)的制藥機(jī)械（設(shè)備） （設(shè)備）與制造商，并形(1)對(duì)制藥機(jī)械新產(chǎn)品的設(shè)計(jì)是否符合藥品生產(chǎn)管理規(guī) (GMP)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、用戶(hù)需求標(biāo)（URS）c.f.（2）相關(guān)專(zhuān)家組成，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織編制新產(chǎn)品設(shè)計(jì)確認(rèn)方案、 ,根據(jù)設(shè)計(jì)確認(rèn)結(jié)論決定是否進(jìn)入產(chǎn)品制造程序或進(jìn)行新產(chǎn)品設(shè)計(jì)確認(rèn)方制藥機(jī)械（設(shè)備）安裝確認(rèn)主要是通過(guò)產(chǎn)品安裝后， ①設(shè)備原始文件資料（使用說(shuō)明書(shū)、購(gòu)買(mǎi)合同、操作手冊(cè)、合格證、裝箱單等 ②圖紙索引（安裝及地基基礎(chǔ)圖、電氣原理圖、備件明細(xì)、易損件圖等 ③設(shè)備清單（安裝位置、設(shè)備編號(hào)、生產(chǎn)廠家、備品備件存放地及一覽表 ④相關(guān)配套系統(tǒng)（壓縮空氣、真空氣體、水質(zhì)與供水、蒸汽、制冷等 ⑤公用工程檢查表（公用工程清單、驗(yàn)收合格證 IQ結(jié)論。制藥制藥機(jī)械（設(shè)備）數(shù)計(jì)運(yùn)轉(zhuǎn)性能，通過(guò)記錄并以文件形式證實(shí)制藥機(jī)械 （設(shè)備）的能力、使用功能、控制功能、顯示功能、連鎖功能、保護(hù)功能、噪聲指標(biāo)，確認(rèn)設(shè)備符合相應(yīng)生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)能力的要求。 OQ結(jié)論。制藥制藥機(jī)械（設(shè)備）性能確認(rèn)是在制藥工藝技術(shù)指導(dǎo)下進(jìn)行工業(yè)性負(fù)載試生產(chǎn) 也可用模擬驗(yàn)的方法，確認(rèn)制藥機(jī)械（設(shè)備）運(yùn)行的可靠性和對(duì)生產(chǎn)的適應(yīng)性。 記錄、取樣檢測(cè)，搜集及分析數(shù)據(jù)驗(yàn)證制藥機(jī)械（設(shè)備） 藥品質(zhì)量指標(biāo)確認(rèn)（包括藥品內(nèi)在質(zhì)量、外觀質(zhì)量、包裝質(zhì)量等 4.6.4.4 IQ、OQ完成后，由使用方按照藥品生產(chǎn)的工藝要求進(jìn)行實(shí)際生產(chǎn)運(yùn)行確認(rèn)，經(jīng)實(shí)施提出PQ結(jié)論。使用說(shuō)明書(shū)。使用說(shuō)明書(shū)的編寫(xiě)和內(nèi)容應(yīng)符 GB9969.1的規(guī)定產(chǎn)品合格證（質(zhì)量保證書(shū)）屬壓力容器和特種設(shè)備類(lèi)產(chǎn)品的按 電氣控制或PLC產(chǎn)品維護(hù)檢修規(guī)程。宜單獨(dú)以文本形式列出，也可在使用說(shuō)明書(shū)中有專(zhuān)門(mén)章節(jié) 儀器儀表配置表及其計(jì)量器具在有效期內(nèi)的校驗(yàn)合格證（選項(xiàng) 關(guān)鍵件理化性能報(bào)告（選項(xiàng)）； (10)新產(chǎn)品設(shè)計(jì)確認(rèn)的有關(guān)資料或原設(shè)計(jì)型式試驗(yàn)報(bào)告（選項(xiàng)）等。 責(zé)任者：工程維修部、質(zhì)量保證部 設(shè)備驗(yàn)證是指對(duì)設(shè)計(jì)，選型．安裝及運(yùn)行等準(zhǔn)確與否和對(duì)產(chǎn)品工藝適應(yīng)性的測(cè)試和評(píng)估， 2、預(yù)確認(rèn) 是從設(shè)備的價(jià)格、性能及設(shè)定的參數(shù)方面， 以考查，考查它是否適合生產(chǎn)工藝 校正、維修保養(yǎng)、清洗等方面的要求，并提出書(shū)面報(bào)告GMP3、安裝確認(rèn)(IQ)安裝確認(rèn)應(yīng)包括計(jì)量及性能參數(shù)的確認(rèn) 對(duì)安裝進(jìn)行考察的目的在于保證工藝設(shè)備及輔 認(rèn)，以便確認(rèn)在工藝所要求的運(yùn)行限度內(nèi)， 設(shè)備性能良好，并檢查影響工藝及生產(chǎn)的關(guān)鍵部位的性能，用這些測(cè)得的數(shù)據(jù)制定設(shè)備的校正、 維護(hù)保養(yǎng)、操作的書(shū)面規(guī)程即標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程31安裝、操作、清 32說(shuō)明書(shū)(功能測(cè)試的依據(jù))；證書(shū)(壓力容器，儀表安全閥等 )及證書(shū)有效期；圖紙、管路、電路、氣路(真空、壓縮空氣等)、閥門(mén)、調(diào)節(jié)器、儀表等；竣工圖及資料。③設(shè)備與提供的工程服務(wù)系 (電源、冷卻水、蒸氣、壓縮空 )是否匹配④設(shè)備的安裝是否符 GMP要求制定操作、清潔．校正，維修保養(yǎng)規(guī)程建立維修記錄（草案 4、運(yùn)行確認(rèn)在完成設(shè)備安裝確認(rèn)后，要根據(jù)草擬的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程， SOP草案的適用性、設(shè)備運(yùn)行參數(shù)的波動(dòng)情況、儀表的可靠性以及設(shè)備運(yùn)行的穩(wěn)定性，以確保該設(shè)備能在要求范圍內(nèi)準(zhǔn)確運(yùn)行并達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。 (所有這些資 41SOP42儀表顯示的準(zhǔn)確 (確認(rèn)前后各進(jìn)行一次校 于30mim，直至軸承溫度穩(wěn)定。 1.25倍的超壓試驗(yàn)，特種設(shè)備按③大型動(dòng)力設(shè)備應(yīng) 72h試運(yùn)行，并以“h”為單位，記錄運(yùn)行參數(shù)④高溫設(shè)備應(yīng)從低溫到高溫逐步升溫 測(cè)量溫度傳遞參數(shù)，有熱平街要求的應(yīng)做熱平衡試驗(yàn)⑦完成上述測(cè)試并確認(rèn)合格后 由操作人員作試運(yùn)行。試運(yùn)行分空載運(yùn)行 滿(mǎn)負(fù)荷運(yùn)行和10％負(fù)荷運(yùn)行(超負(fù)荷運(yùn)行控制 5-10min)5、性能確認(rèn) 備的適用性。比較簡(jiǎn)單、運(yùn)行穩(wěn)定的設(shè)備可依據(jù)使用的產(chǎn)品特點(diǎn)， 驗(yàn)證。驗(yàn)證批次可依據(jù)產(chǎn)品及設(shè)備特點(diǎn)確定。 51設(shè)備操作產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢 52對(duì)產(chǎn)品物理外觀質(zhì)量(如片面．硬度．重量差異．顏色均勻度 )的影響對(duì)產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的影響，如崩解度、溶出度（或釋放速率 、含量，含量均勻度等必要時(shí)進(jìn)行“挑戰(zhàn)性試驗(yàn)”——最大、最小負(fù) (或能力)工藝驗(yàn)證結(jié)束后，將所得到的驗(yàn)證數(shù)據(jù)及記錄進(jìn)行整理， 寫(xiě)出驗(yàn)證報(bào)告。再由驗(yàn)證小組成 較嚴(yán)重、次要三種)、有哪些缺項(xiàng)或漏項(xiàng)(相應(yīng)的后續(xù)試驗(yàn)／監(jiān)控方案 )，最后給出驗(yàn)證結(jié)論， 6年。②要求設(shè)備材質(zhì) GMP要求的不繡鋼材②設(shè)備的材質(zhì)為不銹鋼材，符 GMP要求⑤儀表符合計(jì)量要求(包括單位、準(zhǔn)確度、精確度 P信-只涉及到裝量及外觀問(wèn)題，至此，性能確認(rèn)的步驟可以結(jié)束。但關(guān)于有含量均勻度和釋放速 (速率)影響的產(chǎn)品，建議再進(jìn)一步增加用實(shí)際只用空膠囊來(lái)進(jìn)行②設(shè)定設(shè)備的裝量(根據(jù)進(jìn)料□的孔徑或夾縫 (寬)度③變換膠囊的型號(hào)(0#，1#， )及相應(yīng)的模具型號(hào)④間隔15min取樣檢查外觀質(zhì)量，運(yùn)行 4h以上。①選定設(shè)備的某一轉(zhuǎn) (范圍)；④運(yùn)行1h，每15min取樣測(cè)定；(參考附表⑤合格后再運(yùn)行4h，每隔15mim取樣測(cè)定。(參考附表①選定該設(shè)備的某一轉(zhuǎn) (范圍②選定該設(shè)備所使用產(chǎn)品的膠囊型 ④運(yùn)行1h，每15min⑤合格后再運(yùn)行4h，每隔15mim⑥合格后再運(yùn)行4h，每隔15mim⑦再連續(xù)運(yùn)行二批;按1、2、3、4、6、8h及最后取樣檢驗(yàn) (參考附表面平均囊 轉(zhuǎn)速 裝量差 含量囊號(hào)外觀 項(xiàng) 轉(zhuǎn)速 囊號(hào) lh2h4h6h外觀 轉(zhuǎn)速 囊號(hào)含量 （3Q驗(yàn)證的基本程序 穩(wěn)定性試驗(yàn)的要求，需在該設(shè)備投入使用前進(jìn)行確認(rèn)， 安裝驗(yàn)證（IQ操作驗(yàn)證（OQ）性能驗(yàn)證（操作驗(yàn)證：由經(jīng)培訓(xùn)合格的人員按藥品試驗(yàn)種類(lèi)（）要求，選擇最具代表性的操作群組進(jìn)行試驗(yàn)，并按驗(yàn)證結(jié)果，對(duì)符合最佳操作程序進(jìn)行確認(rèn)。方法等因素）以上儀器測(cè)量范圍應(yīng)滿(mǎn)足要求 同時(shí)須經(jīng)國(guó)家法定計(jì)量機(jī)構(gòu)鑒定或校正 并在合格有效期內(nèi) 2h后，在連續(xù)30min時(shí)間內(nèi)，每隔3min記錄一次測(cè)量值，共計(jì)記錄 11次。其最大值，最 9個(gè)測(cè)量點(diǎn)，中點(diǎn)為 0點(diǎn)，上下層各布4個(gè)點(diǎn)，各點(diǎn)距工作室內(nèi)壁的距離為對(duì)應(yīng)邊長(zhǎng)的 2h后，在連續(xù)15min內(nèi)，每隔3min記錄每測(cè)點(diǎn)溫度值各一次，每測(cè)點(diǎn)共記錄6個(gè)溫度值。將每個(gè)測(cè)點(diǎn)測(cè)得的 6個(gè)溫度值與中點(diǎn)所測(cè)得 6個(gè)溫度值相比較，其差值應(yīng)符合廠方技術(shù)文件規(guī)定。 30min內(nèi)，每隔3min記錄一次濕度（干濕溫度 濕度驗(yàn)證記錄（ 溫度均勻性驗(yàn)證記錄（ 審核 批準(zhǔn)日期 日期注：本驗(yàn)證方法供使用方參考， （3Q驗(yàn)證的基本程序 穩(wěn)定性試驗(yàn)的要求，需在該設(shè)備投入使用前進(jìn)行確認(rèn)， 安裝驗(yàn)證（IQ操作驗(yàn)證（OQ）性能驗(yàn)證（操作驗(yàn)證：由經(jīng)培訓(xùn)合格的人員按藥品試驗(yàn)種類(lèi)（）要求，選擇最具代表性的操作群組進(jìn)行試驗(yàn)，并按驗(yàn)證結(jié)果，對(duì)符合最佳操作程序進(jìn)行確認(rèn)。方法等因素）以上儀器測(cè)量范圍應(yīng)滿(mǎn)足要求 同時(shí)須經(jīng)國(guó)家法定計(jì)量機(jī)構(gòu)鑒定或校正 并在合格有效期內(nèi) 2h后，在連續(xù)30min時(shí)間內(nèi)，每隔3min記錄一次測(cè)量值，共計(jì)記錄 11次。其最大值，最 9個(gè)測(cè)量點(diǎn)，中點(diǎn)為 0點(diǎn)，上下層各布4個(gè)點(diǎn)，各點(diǎn)距工作室內(nèi)壁的距離為對(duì)應(yīng)邊長(zhǎng)的 2h后，在連續(xù)15min內(nèi)，每隔3min記錄每測(cè)點(diǎn)溫度值各一次，每測(cè)點(diǎn)共記錄6個(gè)溫度值。將每個(gè)測(cè)點(diǎn)測(cè)得的 6個(gè)溫度值與中點(diǎn)所測(cè)得 6個(gè)溫度值相比較，其差值應(yīng)符合廠方技術(shù)文件規(guī)定。 30min內(nèi)，每隔3min記錄一次濕度（干濕溫度 濕度驗(yàn)證記錄（ 溫度均勻性驗(yàn)證記錄（ 審核 批準(zhǔn)日期 日期注：本驗(yàn)證方法供使用方參考， 一概述實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄處理 圖1是典型的液相色譜儀組成方框圖。 將各組份分離后進(jìn)行檢測(cè)，并根進(jìn)樣器色譜柱1液相色譜儀組成方框圖二技術(shù)要求儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、系列 (或編號(hào))等泵流量設(shè)定值誤 SS：小于±2％～5％；*流量穩(wěn)定性誤差SR，小于±2％～3％梯度準(zhǔn)確度誤差Tci：小于3 ΔT：小于±2℃，控溫穩(wěn)定性誤差 Tc：小于或等于1℃(無(wú)柱箱儀器不檢此項(xiàng))。*定性測(cè)量重復(fù)性誤差(8次測(cè)量)RSD定性：小于或等 1.5％*定量測(cè)量重復(fù)性誤差(8次測(cè)量)RSD定量：小于或等 3.0％固定波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)示值誤差：小于 2nm可調(diào)波長(zhǎng)紫外－可見(jiàn)光檢測(cè)器波長(zhǎng)示值誤差 小于±2nm；重復(fù)性誤差：小于±1nm*基線漂移：小于或等于 5×10－3(AU/h)。 5×10－4(AU)。最小檢測(cè)濃度()4103g/mL(萘的甲醇溶液)線性范圍：大于或等 103吸光度選擇器換檔誤差：小于或等 2.0％波長(zhǎng)示值誤差：小于 5nm(固定和可調(diào)波長(zhǎng))*靈敏度：10－8g/mL硫酸奎寧溶液在記錄儀上有滿(mǎn)量程 70％以上的響應(yīng)(檢測(cè)器范圍 )。*基線漂移：小于或等于± 5×10－3(AU/h)。 5×10－4(AU)。*最小檢測(cè)濃度：5×10－10g/mL(硫酸奎寧的硫酸水溶 )線性范圍：大于或等 103范圍選擇器換檔誤差：小于或等 2.0％*靈敏度：10－4g/mL丙三醇水溶液在記錄儀上有滿(mǎn)量程 70％以上的響應(yīng)(范圍選擇器 )。*基線漂移：小于或等于± 5×10－6(RIU/h)。 5×10－7(RIU)最小檢測(cè)濃度：510－6g/mL(丙三醇水溶液)線性范圍：大于或等 103 三檢定條件環(huán)境溫度為10～30℃，8小時(shí)內(nèi)溫度波動(dòng)不超過(guò)± 3℃(有RI檢測(cè)器的，溫度變化不要超過(guò)±2℃)，相對(duì)濕度低于85％。電源電壓：220±22電源頻率：50±0.5秒表，分度值小 0.1s，經(jīng)檢定合格分析天平，最大稱(chēng) 200g，最小分度為0.1mg，經(jīng)檢定合格容量瓶，50ml10銅-水銀玻璃溫度計(jì) 0～50℃(分度：0.1℃)，一支，經(jīng)檢定合格數(shù)字多用表(5位半)(或數(shù)字電壓表)：0～200mV(和儀器配套使用的記錄儀， 以代替數(shù)字多用表)。注射器：10μL50μL各兩支，經(jīng)校準(zhǔn)。10mL HPLC 四檢定項(xiàng)目和檢定方法按第1.1～1.4流量設(shè)為1mL/min，按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，待壓力平穩(wěn)后保持 10分鐘，用濾紙檢查各管路接 (壓力傳感器以下)，使壓力達(dá)到最大允許值的90%，保持5分鐘無(wú)泄漏。泵流量設(shè)定值誤 SR的檢定在第10條實(shí)驗(yàn)條件下，按 1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱(chēng)過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收 10～25分鐘，稱(chēng)重。按式(1)、式SSSRSR＝(Fmax－Fmin)/ ×100%SS——流量設(shè)定值誤差(Fm＝(W2W1)/ρt·t，流量實(shí)測(cè)值(mL/min)W2——容量瓶＋流動(dòng)相的重量 W1——容量瓶的重量 (g)；FS——流量設(shè)定值(mL/min)；ρi——實(shí)驗(yàn)室溫度下流動(dòng)相密 (min)；SR——流量穩(wěn)定性誤差(％)；Fmax——同一 (mL/min)；Fmin——同一組測(cè)量中流量最小值 (mL/min)； (mL/min)。表1SS、SR的檢定流量設(shè)定值收集流動(dòng)相時(shí)間(min)注： 5分鐘待流量穩(wěn)定后，方可收集流動(dòng)柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤 ΔT和控溫穩(wěn)定性誤 Tc的檢定 (冷端在室溫下)，引線接到測(cè)溫儀表上，關(guān)好柱箱門(mén)。選擇最低可控溫度(通常為室溫10℃)和最高可控溫度的 操作，開(kāi)始升溫。待指示溫度穩(wěn)定后，記下溫度或測(cè)溫表上指示值，每隔 共計(jì)7次，求出算術(shù)平均值。設(shè)定值與平均值之差為△ T，7次測(cè)量值中最大與最小值之差為 通過(guò)梯度控制裝置設(shè)置階梯式的溶劑梯度程序。A溶劑為水，B溶劑為含0.1％丙酮的水溶A100％變到0。開(kāi)機(jī)后先以A溶劑走基線流功相不經(jīng)過(guò)色譜柱)，基線平穩(wěn)后使用記錄儀的儀器，調(diào)好零點(diǎn)后記下記錄儀讀數(shù)，使用計(jì)算機(jī)積分儀的儀器，記下輸出電信號(hào)值。然后執(zhí)行梯度程序，畫(huà)出梯度變化曲線，并讀出各種溶劑配比時(shí)的輸出電信號(hào)值或記錄儀讀數(shù)。重復(fù)測(cè)量?jī)纱?，求出平均值。從BLmiL-m值計(jì)算梯度準(zhǔn)確度Tci，取TciTci＝(Lmi－L-m)/L-m×100%式中：Tci——第i段梯度準(zhǔn)確度()；Lmi——第i段輸出信號(hào)值或記錄儀讀數(shù)；Lm——各段輸出信號(hào)或記錄儀讀數(shù)平均值。0%A100%80%60%40%20%100%圖2梯度準(zhǔn)確度的檢定 (最好用定量管)注入適當(dāng)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液(紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器用萘，蒽、聯(lián)苯等；熒光檢測(cè)器用硫酸奎寧、艸屈 次，按式(4)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD定性(定量)＝[iΣ＝n1(Xi－X-)2/(n－×― 100%RSD()，即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中：Xi——第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積；Xn次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值；i——測(cè)量序號(hào)；- 將兩池沖洗干凈，然后將兩池充滿(mǎn)，按紫外吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)(235nm，257nm，315nm和350nm)檢定儀器的波長(zhǎng)示值誤差。將記錄紙速調(diào)到4mm/min，將檢測(cè)器波長(zhǎng)凋到較標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)低 5nm處(例如檢定257nm時(shí)，檢測(cè)器波長(zhǎng)先調(diào)到252nm)，調(diào)記錄筆到中間位置，然后每15秒改變1nm252nm變到nm，記錄儀上畫(huà)出如圖3(透過(guò)最大對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)3 254nm，流動(dòng)相為100％甲醇；流量為1.0mL/min，參比池為空氣；吸光度選擇為最靈敏檔；記錄紙速為 10mm/min，開(kāi)機(jī)待基線穩(wěn)定后，記錄基 30～40分鐘，計(jì)算基線漂移和噪聲t記錄儀讀數(shù)(記錄儀讀數(shù)(3 4×10－8g/mL萘的甲醇溶液，樣品峰高應(yīng)大于或等于兩倍基線噪聲峰高，按式(5)計(jì)算最小檢測(cè)濃度cl＝2·HN·c/H式中：cl——最小檢測(cè)濃 (g/mL)HN——噪聲峰高(記錄儀格數(shù)或?qū)崪y(cè)高度 c——樣品濃度(g/mL)；H——樣品峰高(cm)15.52 254nm，在靜態(tài)下用甲溶液沖洗吸收池若干次，待記 0.1％，0.2％、,, 1.0％丙酮－2％異丙醇乙溶液注入并充滿(mǎn)吸收池，同時(shí)記下各溶液的記錄儀讀數(shù)。重 3次，取算術(shù)平均值，作丙酮 5％處)，此為線性范圍的上限 式(5)計(jì)算出丙酮的 cl值，由ch/cl，(丙酮)算出檢測(cè)器的線性范圍。15.6 )，在儀器正常工作狀態(tài)下，依次按下選擇器按鍵，在數(shù)字表 重復(fù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均 Hi，取Hi最大值表示換檔誤差。XiYi－Xi＋1Yi＋1Hi＝XiYiXi——第i i檔時(shí)記錄儀或數(shù)字表讀數(shù) 可參照第15.2款的方法進(jìn)行(若儀器使用正常，此項(xiàng)可以不檢 )。 (5mL 左右)注入流動(dòng)池中(出口處接一小燒杯)，重復(fù)幾次，將池沖洗干凈后，再注入 5mL丙酮，堵住出口，5分鐘后注入