ICS71.040.50

G30

DB13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T5220—2020

合成材料跑道面層中鉛、鎘、鉻、汞的測(cè)

定X射線熒光光譜法

Determinationoflead,cadmium,chromiumandmercuryinsyntheticmaterialstrack

surfacesbyX-rayfluorescencespectrometry

2020-09-18發(fā)布2020-10-18實(shí)施

河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T5220—2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1－2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、河北旭隆塑膠制造有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：呂曉飛、高曉哲、張綿綿、張蓓、李宗歧。

I

DB13/T5220—2020

合成材料跑道面層中鉛、鎘、鉻、汞的測(cè)定X射線熒光光譜法

警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。X射線對(duì)人體有害，應(yīng)遵照廠家提供的

安全使用說(shuō)明謹(jǐn)慎操作。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】?/p>

措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了X射線熒光光譜法對(duì)合成材料跑道面層中鉛、鎘、鉻、汞的檢測(cè)原理、試劑和材料、

儀器與設(shè)備、樣品處理、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表示、檢出限以及精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋪裝在瀝青混凝土或水泥混凝土等基礎(chǔ)層上聚氨酯類合成材料跑道面層中鉛、鎘、

鉻、汞的檢測(cè)。

2原理

樣品表面被入射X射線照射激發(fā)后，樣品中的元素內(nèi)層電子被擊出，造成核外電子向內(nèi)層躍遷，同

時(shí)發(fā)出特征X射線熒光，通過(guò)檢測(cè)特征X射線熒光譜線強(qiáng)度確定樣品中元素含量。

3試劑和材料

3.1冰乙酸（C2H4O2）：優(yōu)級(jí)純及以上。

3.2硝酸（HNO3）：65%，優(yōu)級(jí)純及以上。

3.3醋酸鉛（PbC4H6O4·3H2O，CAS號(hào)：6080-56-4）：純度≥99%。

3.4醋酸鎘（C4H6CdO4·2H2O，CAS號(hào)：5743-04-4）：純度≥99%。

3.5醋酸鉻（C6H9O6Cr·6H2O，CAS號(hào)：1066-30-4）：純度≥99%。

3.6醋酸苯汞（C8H8HgO2，CAS號(hào)：62-38-4）：純度≥98%。

3.7合成跑道面層原料（包括色漿、預(yù)聚物、固化劑等）：待測(cè)元素應(yīng)小于檢出限含量。

3.8標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.8.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/mL）：準(zhǔn)確稱取折合后含鉛0.5g的醋酸鉛（3.3），用冰乙酸（3.1）溶解

并定容至50mL容量瓶中。

3.8.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/mL）：準(zhǔn)確稱取折合后含鎘0.5g的醋酸鎘（3.4），用冰乙酸（3.1）溶解

并定容至50mL容量瓶中。

3.8.3鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/mL）：準(zhǔn)確稱取折合后含鉻0.5g的醋酸鉻（3.5），用冰乙酸（3.1）溶解，

加入0.5mL硝酸（3.2）并超聲10min，然后用冰乙酸（3.1）定容至50mL容量瓶中。

3.8.4汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/mL）：準(zhǔn)確稱取折合后含汞0.5g的醋酸苯汞（3.6），用冰乙酸（3.1）溶

解并定容至50mL容量瓶中。

4儀器和設(shè)備

1

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4.1X射線熒光光譜儀，測(cè)量元素范圍：1192（Na～U），量程：1ppm～100%。

4.2分析天平，最小分度值0.1mg。

4.3電動(dòng)攪拌器。

4.4容量瓶，50mL。

5樣品處理

將待測(cè)樣品裁成適合于測(cè)量窗口大小的樣塊，然后將樣塊直接放入光譜儀測(cè)量窗口上進(jìn)行測(cè)定。

樣品厚度應(yīng)大于5mm，如樣品厚度不夠可采用樣品疊放使其厚度大于5mm。

6試驗(yàn)步驟

6.1儀器條件

6.1.1儀器的校核

按儀器的具體要求進(jìn)行校核。

6.1.2測(cè)量條件

使用的儀器不同，最佳分析條件也不可能相同，因此不可能給出通用參數(shù)，通常情況下，可依據(jù)

儀器生產(chǎn)商給出的推薦條件。參考的測(cè)量條件如下：

a)管壓：45kV；

b)管流：300μA；

c)測(cè)量時(shí)間：100s。

分析元素所采用的X熒光譜線參見(jiàn)表1。

表1分析元素的X熒光譜線

分析元素首選譜線次選譜線

鉛（Pb）La—

鎘（Cd）Ka—

鉻（Cr）Ka—

汞（Hg）LaLb

6.2合成跑道面層標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

6.2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

依據(jù)合成跑道面層原料各組分比例稱取8份總量為100g（精確到0.1mg）的樣品于燒杯中，分別加

入0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8.1），然后迅

速將電動(dòng)攪拌器攪拌槳置于燒杯試樣中，高速攪拌（轉(zhuǎn)速視粘稠程度自定）5min～10min，然后將其

轉(zhuǎn)移至適當(dāng)容器中（如：聚乙烯盒，規(guī)格大小依據(jù)儀器測(cè)量口徑大小選擇，以保證制備的樣品完全覆

蓋光譜儀的測(cè)量窗口中），依產(chǎn)品明示條件固化，制備厚度≥5mm的標(biāo)準(zhǔn)樣品。最終配制成相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)

樣品中鉛含量為0mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、150mg/kg、200mg/kg、300mg/kg、400mg/kg。

2

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6.2.2鎘標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

添加標(biāo)準(zhǔn)溶液為鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8.2），然后按6.2.1操作。

6.2.3鉻標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

添加標(biāo)準(zhǔn)溶液為鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8.3），然后按6.2.1操作。

6.2.4汞標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

添加標(biāo)準(zhǔn)溶液為汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8.4），然后按6.2.1操作。

6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

儀器按6.1參數(shù)設(shè)定，然后將6.2所制備的不同元素含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品依次放入光譜儀中，測(cè)定標(biāo)樣

譜，以對(duì)應(yīng)元素含量為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.4試樣測(cè)定

光譜儀調(diào)至最佳工作狀態(tài)，將已裁好樣品置于光譜儀測(cè)量窗口，開(kāi)始測(cè)量。

7結(jié)果表示

該測(cè)定結(jié)果（X）表示為樣品面層中元素含量，單位為mg/kg，以兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果平均值表示測(cè)

定結(jié)果。

結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。

8精密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的25%。

9檢出限和定量限

各元素方法檢出限分別為：鉛，5mg/kg；鎘，5mg/kg；鉻，10