AA DB37/T4942—Waterquality－Determinationof－Liquidliquidextraction-Gaschromatographymass 發(fā)DB37/TDB37/T4942— 前 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定DB37/TDB37/T4942—水質(zhì)GB/T5750.3生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第3GB/T32465HJ/T91HJ/T164 十氯酮（C10Cl10O）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，質(zhì)量濃度為1000mg/mL，溶劑為環(huán)己酮。 十氯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：取100μL十氯酮有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.5）于100mL容量瓶中，用1％甲醇－正己烷溶液（5.4）稀釋至刻度，配制質(zhì)量濃度為1000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，4℃條件密封、避光保存。 采樣瓶：2000mL棕色具塞玻璃瓶，螺旋蓋（具聚四氟乙烯密封墊），180℃烘烤4h。 分液漏斗：2000mL，具聚四氟乙烯活塞。 量筒：200mL。 搖勻水樣，量取1000mL水樣倒入2000mL分液漏斗（6.5）中，加入80mL二氯甲烷（5.7），振搖，放出氣體，再振搖5min～10min，靜置10min以上，至有機(jī)相與水相充分分離，收集有機(jī)相，重復(fù)萃取裝置（6.3），氮吹至0.5mL～1mL，以1％甲醇－正己烷溶液（5.4）定容至1mL，待測(cè)定。 表1 40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。圖1十氯酮的總離子流色譜圖（1——十氯酮 ±3％物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中相對(duì)豐度高于30％所有離子應(yīng)在樣品質(zhì)譜圖中存在，樣品質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中上述30

（ng/L；（ng/L；（mL；（mL 三家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)純水、水源水、出廠水及管網(wǎng)水進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，十氯酮加標(biāo)濃度為10ng/L、50ng/L、80ng/L。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2.9％～9.7％，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為4.2％～ 三家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)純水、水源水、出廠水及管網(wǎng)水進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，十氯酮