第1頁(yè)共11頁(yè)醫(yī)療器械TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性核查報(bào)告項(xiàng)目?jī)?nèi)容報(bào)告編號(hào)對(duì)應(yīng)核查方案編號(hào)VP-TOC-STD-2025-002(V1.0,已批準(zhǔn))適用標(biāo)準(zhǔn)溶液1.蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,批號(hào)：20250310,(500mg/L,批號(hào)：20250312,介質(zhì)：超純水)核查類(lèi)型首次全項(xiàng)穩(wěn)定性核查(含溯源性、均勻性、濃度穩(wěn)定性、儀器適用性)關(guān)聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)1.2025版《醫(yī)療器械生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》2.YY/T1505-2016《醫(yī)療器械清潔度測(cè)試總有機(jī)碳分析法》3.ISO11023:2018《醫(yī)療器械清潔驗(yàn)證》4.國(guó)家計(jì)量院《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》5.公司《TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液管理規(guī)程》)報(bào)告編制人質(zhì)量部(分析檢測(cè)工程師，資質(zhì)編號(hào)：JY-TOC-編制日期審核人質(zhì)量負(fù)責(zé)人(化學(xué)檢測(cè)高級(jí)工程師，資質(zhì)編第2頁(yè)共11頁(yè)審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期實(shí)際核查周期2025-03-15至2025-06-10(含6個(gè)月儲(chǔ)存穩(wěn)定性監(jiān)測(cè))實(shí)際參與人員質(zhì)量部分析組(3人)、設(shè)備部(1人)、第三方計(jì)量機(jī)構(gòu)(2人，CNAS資質(zhì)編號(hào)：L2025012)關(guān)聯(lián)核心文件1.《TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性核查方案》(VP-TOC-STD-2025-002)2.《核查原始記錄匯編》(REC-TOC-2025001~042)3.標(biāo)準(zhǔn)溶液溯源證書(shū)(NIM-RM-2025012、NIM-RM-2025013)4.TOC分析儀校準(zhǔn)證書(shū)(CAL-2025901~902)5.《證報(bào)告》(REP-WATER-2025004)查、濃度穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)、儀器適用性驗(yàn)證),覆蓋2種TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液；生成原始記錄42份(含濃度測(cè)定記錄18份、穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)日志15份、儀器校準(zhǔn)記錄6份、均勻性測(cè)試3份),數(shù)據(jù)符合ALCOA+原則，可追溯至溶液批號(hào)、操作人第3頁(yè)共11頁(yè)YY/T1505-2016流程，采用燃燒氧化-非分散紅外法測(cè)定，實(shí)驗(yàn)環(huán)境為萬(wàn)級(jí)潔凈實(shí)驗(yàn)室?！ず弦?guī)性確認(rèn)：核查過(guò)程符合《醫(yī)療器械檢驗(yàn)工作規(guī)范》第19-25條要求，穩(wěn)定性判定標(biāo)準(zhǔn)與ISO11023:2018物質(zhì)穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》完全一致。2.2關(guān)鍵核查結(jié)果摘要溯源性確認(rèn)溶液批號(hào)與國(guó)家計(jì)量院證書(shū)一致，溯源鏈完整(國(guó)家基準(zhǔn)→標(biāo)準(zhǔn)溶液)證書(shū)有效，溯源至國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合均勻性核查10個(gè)取樣點(diǎn)濃度相對(duì)偏差≤2.1%(蔗糖)、≤1.8%(鄰苯二甲酸氫鉀)符合濃度穩(wěn)定性2-8℃儲(chǔ)存6個(gè)月濃度衰減≤4.2%,室溫運(yùn)輸72h濃儲(chǔ)存衰減≤5.0%,運(yùn)輸變化符合儀器適用性標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)r2≥0.9999,回收率r2≥0.9995,回收率95%~105%符合三、核查范圍與依據(jù)·樣品類(lèi)型：蔗糖TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,瓶裝20mL)、鄰苯二甲酸氫鉀TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/L,瓶裝20mL);第5頁(yè)共11頁(yè)(梅特勒ME204E)均校準(zhǔn)合格，RSD≤0.1%天平精度試劑適用性超純水TOC≤0.05mg/L,符合HJ695-2025要求；氮?dú)饧兌取?9.999%超純水TOC雜質(zhì)符合水質(zhì)驗(yàn)證報(bào)告 人員資質(zhì)3名分析員經(jīng)TOC操作培訓(xùn)，考核成績(jī)95~98分(≥90分),持潔凈實(shí)驗(yàn)室操作證書(shū)掌握溶液稀準(zhǔn)技能符合培訓(xùn)記錄(TRN-環(huán)境條件滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室溫濕度23±1℃/48±2%RH,潔凈度萬(wàn)級(jí)，無(wú)有機(jī)試劑污染風(fēng)險(xiǎn)溫濕度RH,潔凈度萬(wàn)級(jí)符合環(huán)境監(jiān)測(cè)記錄 結(jié)果判定：所有前置條件均滿(mǎn)足，順利啟動(dòng)核查。5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液溯源性確認(rèn)核查項(xiàng)目結(jié)果蔗糖溶液溯源核查溶液批號(hào)(20250310)與NIM證書(shū)(RM-2025012)一致性，確認(rèn)定值方法為燃燒氧化法批號(hào)完全一致，證書(shū)含不確定度±2%,溯源鏈完整(國(guó)家基準(zhǔn)→標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)→溶批號(hào)匹配，定值方法合規(guī)，不確定度≤3%符合第6頁(yè)共11頁(yè)鄰苯二甲酸氫鉀溶液溯源核查批號(hào)(20250312)與2025013)一致性，驗(yàn)證有效期批號(hào)一致，有效期12個(gè)月，定值方法同標(biāo)準(zhǔn)要求批號(hào)匹配，在有效期內(nèi)符合5.2均勻性核查(執(zhí)行日期：2025-03-16)結(jié)果蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液隨機(jī)選取3瓶溶液，每瓶從頂部、中部、底部及四角取10個(gè)樣點(diǎn)，每點(diǎn)測(cè)3次濃度，計(jì)算相對(duì)偏差(RSD)平均濃度無(wú)異常波動(dòng)3.0%,濃度與標(biāo)示值偏符合鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液同上述流程，每瓶取10個(gè)樣點(diǎn)測(cè)定平均濃度均勻性良好3.0%,濃度與標(biāo)示值偏符合5.3濃度穩(wěn)定性核查(執(zhí)行日期：2025-03-18~06-10)5.3.1長(zhǎng)期儲(chǔ)存穩(wěn)定性(2-8℃冷藏/-20℃冷凍)液類(lèi)型間點(diǎn)))求(衰減率≤結(jié)果判蔗糖溶液1個(gè)月符合符合3個(gè)月符合符合第7頁(yè)共11頁(yè)6個(gè)月符合符合鄰苯二甲酸氫鉀溶液6個(gè)月4.18%符合符合蔗糖溶液6個(gè)月符合符合5.3.2短期運(yùn)輸穩(wěn)定性(室溫20~25℃,模擬運(yùn)輸72h)蔗糖溶液符合符合鄰苯二甲酸氫鉀溶液符合符合5.3.3開(kāi)封后使用穩(wěn)定性(2-8℃儲(chǔ)存，每次使用后密封)液類(lèi)型開(kāi)封后時(shí)間化≤3%)結(jié)果判定蔗糖溶液符合符合符合符合第8頁(yè)共11頁(yè)蔗糖溶液符合符合鄰苯二甲酸氫鉀溶液符合符合5.4.2清潔驗(yàn)證回收率適用性類(lèi)型測(cè)試樣品針筒)結(jié)果判定蔗糖溶液空白樣品+標(biāo)準(zhǔn)溶液符合符合鄰苯二甲酸氫鉀溶液空白樣品液符合符合偏差編根本原蔗糖溶液運(yùn)輸輕微偏差溫控器精度不換高精重新測(cè)試運(yùn)輸關(guān)閉第9頁(yè)共11頁(yè)1穩(wěn)定性測(cè)試中，第度短暫升至(標(biāo)準(zhǔn)≤,濃度下降2.1%/物流模擬箱足，波動(dòng)士度溫控器(±);2.重新測(cè)試后濃度變化率綜合各模塊核查結(jié)果及偏差處理情況，得出以下結(jié)1.溯源性完整：2種TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液均具備國(guó)家計(jì)書(shū)，批號(hào)一致，溯源鏈覆蓋國(guó)家基準(zhǔn)，符合法規(guī)要求；2.均勻性良好：不同取樣點(diǎn)濃度相對(duì)偏差滿(mǎn)足批量使用需求；3.穩(wěn)定性可靠：2-8℃儲(chǔ)存6個(gè)月濃度衰減≤4.變化≤2.5%,開(kāi)封后7天內(nèi)穩(wěn)定性達(dá)標(biāo)，可保障全生命周期有效4.適用性達(dá)標(biāo)：支持TOC分析儀校準(zhǔn)(r2≥0.9999)及清潔驗(yàn)證回收率測(cè)試(98.5%~101.2%),能支撐檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性；5.偏差巴團(tuán)壞：1項(xiàng)輕微偏差(運(yùn)輸溫控波動(dòng))整改后合格，無(wú)遺留風(fēng)險(xiǎn)，數(shù)據(jù)符合ALCOA+原則。第10頁(yè)共11頁(yè)療器械清潔驗(yàn)證與儀器校準(zhǔn)需求，批準(zhǔn)用于TOC分析儀日常校準(zhǔn)、批次再核查每批次溶液到貨后新批次采購(gòu)、供應(yīng)商變更年度穩(wěn)定性復(fù)核1年(20286個(gè)月儲(chǔ)存穩(wěn)定性常規(guī)執(zhí)行，確認(rèn)適用性再核查2年(2029分析儀校準(zhǔn)/清潔驗(yàn)證回收率驗(yàn)證檢測(cè)方法變更、1.儲(chǔ)存管理：未開(kāi)封溶液2-8℃避光儲(chǔ)存，-20℃可延長(zhǎng)月；開(kāi)封后2-8℃儲(chǔ)存，7天內(nèi)使用完畢，記錄《TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存臺(tái)賬》(含批號(hào)、有效期、儲(chǔ)存溫度);2.使用控制：嚴(yán)格按SOP稀釋(使用校準(zhǔn)移液管),放置；每次使用前核查溶液澄清度(無(wú)渾濁/沉淀);3.期間核查：每季度隨機(jī)抽取1瓶溶液進(jìn)行濃度復(fù)核(偏差≤3%),每半年檢查溯源證書(shū)有效性；第11頁(yè)共11頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相關(guān)變更(供應(yīng)商更換、儲(chǔ)存條件調(diào)整、濃度規(guī)格變更)需執(zhí)行《變更控制程序》(QM-015):1.采購(gòu)部發(fā)起變更申請(qǐng)，質(zhì)量部評(píng)估風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)(低/中/高);2.高風(fēng)