液相檢驗員考試試卷及答案

一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.液相色譜中常用的流動相不包括（）A.甲醇B.水C.正己烷D.乙醇2.液相色譜儀的核心部件是（）A.輸液泵B.進樣器C.色譜柱D.檢測器3.以下哪種檢測器不屬于液相色譜常用檢測器（）A.紫外可見檢測器B.熒光檢測器C.熱導(dǎo)檢測器D.示差折光檢測器4.流動相在使用前需要進行的處理是（）A.過濾和脫氣B.加熱C.攪拌D.超聲清洗5.液相色譜分析中，選擇固定相的依據(jù)是（）A.樣品的分子量B.樣品的性質(zhì)C.流動相的性質(zhì)D.儀器的型號6.梯度洗脫適用于分析（）A.沸點相近的混合物B.分子量相近的混合物C.極性差異較大的混合物D.熱穩(wěn)定性差的混合物7.進樣量過大可能導(dǎo)致（）A.峰面積減小B.峰形對稱C.柱效提高D.峰展寬和拖尾8.液相色譜柱的柱長一般為（）A.10-20cmB.20-30cmC.15-25cmD.5-10cm9.用于評價液相色譜柱性能的參數(shù)不包括（）A.理論塔板數(shù)B.分離度C.保留時間D.峰高10.在液相色譜分析中，若分離度不好，首先應(yīng)考慮調(diào)整的是（）A.流動相的比例B.柱溫C.進樣量D.檢測波長二、多項選擇題（每題2分，共20分）1.液相色譜儀通常包括以下哪些部分（）A.輸液系統(tǒng)B.進樣系統(tǒng)C.分離系統(tǒng)D.檢測系統(tǒng)E.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)2.以下哪些是液相色譜常用的固定相（）A.硅膠B.氧化鋁C.鍵合相硅膠D.活性炭E.離子交換樹脂3.流動相的選擇需要考慮的因素有（）A.與固定相不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)B.對樣品有適宜的溶解度C.粘度小D.與檢測器匹配E.價格便宜4.影響液相色譜分離度的因素有（）A.柱長B.柱內(nèi)徑C.流動相流速D.固定相性質(zhì)E.溫度5.液相色譜分析中，常見的定量方法有（）A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法E.面積歸一化法6.以下屬于紫外可見檢測器特點的是（）A.靈敏度高B.線性范圍寬C.對所有化合物都有響應(yīng)D.可用于梯度洗脫E.受溫度影響小7.示差折光檢測器的缺點包括（）A.靈敏度低B.不能用于梯度洗脫C.對溫度變化敏感D.響應(yīng)時間長E.只能檢測有紫外吸收的物質(zhì)8.選擇液相色譜柱時需要考慮的因素有（）A.固定相類型B.柱尺寸C.柱效D.柱的耐壓性E.適用的pH范圍9.液相色譜分析中，流動相脫氣的方法有（）A.加熱脫氣B.超聲脫氣C.真空脫氣D.吹氦脫氣E.過濾脫氣10.進樣系統(tǒng)的要求包括（）A.進樣量準(zhǔn)確B.重復(fù)性好C.對色譜系統(tǒng)的壓力和流量影響小D.死體積小E.操作簡便三、判斷題（每題2分，共20分）1.液相色譜只能分析高沸點、大分子、強極性和熱穩(wěn)定性差的化合物。（）2.流動相的流速對液相色譜的分離效果沒有影響。（）3.紫外可見檢測器對沒有紫外吸收的物質(zhì)也能檢測。（）4.液相色譜柱使用后可以直接長時間放置不用特殊處理。（）5.梯度洗脫可以提高分離度，但會增加分析時間。（）6.內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點是進樣量的變化對定量結(jié)果影響較小。（）7.示差折光檢測器可用于檢測所有有機化合物。（）8.柱溫升高，液相色譜的分離效果一定變好。（）9.進樣量越大，液相色譜峰面積越大，定量越準(zhǔn)確。（）10.液相色譜儀的輸液泵可以將流動相以恒定的壓力輸送到色譜柱中。（）四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述液相色譜儀的工作原理。答案：流動相在高壓下將樣品帶入裝有固定相的色譜柱，樣品各組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)不同，從而在柱中移動速度不同實現(xiàn)分離，分離后的組分依次進入檢測器，檢測器將其濃度信號轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄分析。2.為什么流動相在使用前要進行過濾和脫氣處理？答案：過濾可除去流動相中的雜質(zhì)顆粒，防止堵塞色譜柱和儀器部件。脫氣是為避免流動相中的氣體在柱中或檢測器中形成氣泡，影響分離效果和檢測信號的穩(wěn)定性。3.簡述外標(biāo)法定量的基本步驟。答案：首先配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進樣分析得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后在相同條件下進樣分析樣品，得到樣品的峰面積或峰高，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中目標(biāo)組分的含量。4.液相色譜柱在使用過程中需要注意哪些事項？答案：避免壓力突變，防止損壞；流動相要過濾脫氣，防止堵塞；使用合適的pH范圍，防止固定相流失；避免進樣有顆粒雜質(zhì)的樣品；使用后及時用合適溶劑沖洗保存。五、討論題（每題5分，共20分）1.當(dāng)液相色譜分析中出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象時，可能的原因有哪些？如何解決？答案：原因可能是色譜柱過載、固定相損壞、流動相比例不合適等。解決方法包括降低進樣量、更換色譜柱、調(diào)整流動相組成，如改變緩沖液pH或添加劑濃度等。2.比較紫外可見檢測器和熒光檢測器在液相色譜分析中的優(yōu)缺點及適用范圍。答案：紫外可見檢測器優(yōu)點是通用性強、線性范圍寬，缺點是對無紫外吸收物質(zhì)無響應(yīng)。適用于有紫外吸收的化合物。熒光檢測器靈敏度高，選擇性好，但只有能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)才能檢測，適用于熒光物質(zhì)分析。3.在進行液相色譜分析時，如何選擇合適的流動相？答案：要考慮與固定相不反應(yīng)，對樣品溶解度適宜，粘度小，與檢測器匹配等。根據(jù)樣品性質(zhì)，如極性選擇不同極性的溶劑及混合比例，同時兼顧成本、毒性等因素。4.討論梯度洗脫在液相色譜分析中的作用及應(yīng)用場景。答案：梯度洗脫可提高分離度，縮短分析時間，改善峰形。適用于分析極性范圍廣、成分復(fù)雜的樣品，如天然產(chǎn)物提取物、生物樣品等，能使不同極性組分都有較好的分離效果。答案一、單項選擇題1.C2.C3.C4.A5.B6.C7.D8.C9.D10.A二、多項選擇題1.ABCDE2