DB65DB65/T4631.3—2023土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定交換性鎂含量的測(cè)定Soiltestmethod—Determinationofavailableelementcontent—Part3:Determinationofexchangeablepotassium,exchangeablenatrium,exchangeablecalciumandexchangeablemagnesium2024-04-10實(shí)施2024-04-10實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB65/T4631.3—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14原理 25試劑和材料 26儀器和設(shè)備 37樣品 38試驗(yàn)步驟 49試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 510精密度 611質(zhì)量保證和控制 612試驗(yàn)報(bào)告 7附錄A(資料性)儀器參考工作條件和背景校正 8附錄B(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) 9IIDB65/T4631.3—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)定起草。本文件為DB65/T4631的第3部分。DB65/T4631《土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定》分為9個(gè)部 第1部分：通則和指南——第2部分：水解性氮含量的測(cè)定——第3部分：交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂含量的測(cè)定———第4部分：有效硼含量的測(cè)定——第5部分：有效鉬含量的測(cè)定——第6部分：交換性錳含量的測(cè)定——第7部分：易還原錳含量的測(cè)定——第8部分：有效硫含量的測(cè)定 第9部分：有效硅含量的測(cè)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件附錄A為資料性。本文件由新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局提出和歸口。本文件起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所。本文件主要起草人：劉軍、張小毅、蔣莉、余蕾、張淼、加麗森·依曼哈孜、查安、劉權(quán)、朱麗琴。本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問(wèn)，請(qǐng)咨詢新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局。對(duì)本文件的修改意見(jiàn)建議，請(qǐng)反饋至新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局(新疆烏魯木齊市天山區(qū)新華南路167號(hào))、新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局(新疆烏魯木齊市沙依巴克區(qū)友好南路388號(hào))或起草單位新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所(新疆烏魯木齊市沙依巴克區(qū)克拉瑪依西路2號(hào))、新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院(烏魯木齊市新市區(qū)河北東路188號(hào))。新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局：聯(lián)系電傳真0991-311250,郵編830004。新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局：聯(lián)系電傳郵編830000。新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所：聯(lián)系電傳郵編830000。新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院：聯(lián)系電傳郵編830011。DB65/T4631.3—20231土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定第3部分：交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂含量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定土壤交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂的測(cè)定的原理、試劑及耗材、儀器、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制及試驗(yàn)報(bào)告的要求。本文件適用于中性、堿性土壤中交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂含量的測(cè)定。當(dāng)稱樣量為5.00g,浸提劑為250mL時(shí)：交換性鉀方法檢出限為0.01cmol(K)/kg,測(cè)定下限為0.02cmol(K)/kg;交換性鈉方法檢出限為0.01cmol(Na)/kg,測(cè)定下限為0.03cmol(Na+)kg;交換性鈣方法檢出限為0.03cmol(1/2Ca2+)kg,測(cè)定下限為0.04cmol(1/2Ca2+)/kg;交換性鎂方法檢出限為0.02cmol(1/2Mg2+)kg,測(cè)定下限為0.04cmol(1/2Mg2+)/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管NY/T1121.1土壤檢測(cè)第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1交換性鉀exchangeablepotassiumDB65/T4631.3—20232指吸附在土壤膠體表面的鉀離子。在本文件規(guī)定的條件下指除去土壤中可溶鹽中鉀離子后，能被氯化銨交換出來(lái)的鉀離子。3.2交換性鈉exchangeablenatrium指吸附在土壤膠體表面的鈉離子。在本文件規(guī)定的條件下指除去土壤中可溶鹽中鈉離子后，能被氯化銨交換出來(lái)的鈉離子。3.3交換性鈣exchangeablecalcium指吸附在土壤膠體表面的鈣離子。在本文件規(guī)定的條件下指除去土壤中可溶鹽中鉀離子后，能被氯化銨交換出來(lái)的鉀離子。3.4交換性鎂exchangeablemagnesium指吸附在土壤膠體表面的鎂離子。在本文件規(guī)定的條件下指除去土壤中可溶鹽中鎂離子后，能被氯化銨交換出來(lái)的鎂離子。3.5室溫roomtemperature室溫，指室內(nèi)溫度，也稱為常溫或者一般溫度，一般定義為25℃。在本文件規(guī)定的條件下為20℃~30℃。4原理使用乙醇溶液洗去土壤中易溶鹽后，用pH8.5的氯化銨-乙醇溶液提取，交換出土壤膠體吸附的鉀、鈉、鈣、鎂。提取后的溶液經(jīng)霧化后由載氣引入氬等離子體炬焰中，待測(cè)元素原子被激發(fā)，發(fā)出特征光譜。在一定濃度范圍內(nèi)，樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度與其特征譜線的強(qiáng)度成正比。通過(guò)測(cè)量特征譜線的信號(hào)強(qiáng)度計(jì)算樣品中交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂的含量。5試劑和材料5.1分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，所用水?yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水用水要求。5.2鹽酸：p(HCl)=1.19g/mL。5.3氨水：p(NH?·H?O)=1.19g/mL。5.4鹽酸溶液(1+1):量取一定體積的鹽酸(5.2)邊攪拌邊慢慢注入等體積的水中。5.5氨水溶液(1+1):量取一定體積的氨水(5.3)邊攪拌邊慢慢注入等體積的水中。5.6乙醇溶液(7+3):量取700mL無(wú)水乙醇，定容至1000mL。5.7氯化銨-乙醇交換液{氯化銨[c(NH?Cl)=0.1mol/L],乙醇溶液(7+3),pH8.5}:稱取5.35g氯化銨(NH?Cl,優(yōu)級(jí)純)溶于950mL乙醇溶液(5.6)中，以氨水溶液(5.5)或鹽酸溶液(5.4)調(diào)節(jié)pH至8.5,再用乙醇溶液(5.6)定容至1L。5.8氯化銨溶液{[c(NH?Cl)=0.1mol/L],pH8.5}:稱取5.35g氯化銨(NH?Cl,優(yōu)級(jí)純)溶于950mL水中，以氨水溶液(5.5)或鹽酸溶液(5.4)調(diào)節(jié)pH至8.5,再用水定容至1L。3DB65/T4631.3—20235.9硝酸銀溶液[p(AgNO?)=50g/L]:稱取5.00g硝酸銀(AgNO?)溶于100mL水，貯于棕色瓶中。5.10氯化鋇溶液[p(CaCl2)=100g/L]:稱取10.00g氯化鋇(CaCl2)溶于100mL水中。5.11鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Ca)=1000mg/L]:稱取2.4973g的高純碳酸鈣(CaCO3,含量不低于99.99%,稱之前預(yù)先在經(jīng)105℃~110℃烘1h,并在干燥器中冷卻至室溫)于50mL燒杯中，加水10mL,邊攪拌邊滴加鹽酸溶液(5.4)直至碳酸鈣全部溶解。加熱逐去二氧化碳，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用水定容到刻度?；蛸?gòu)買相同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.12鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液[p(Mg)=1000mg/L]:稱取1.6584g高純氧化鎂(MgO,含量不低于99.99%,稱之前預(yù)先在經(jīng)950℃~1000℃灼燒1h,并在干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加水100mL,緩慢加15mL鹽酸溶液(5.4)溶解，加熱煮沸，取下冷至室溫，用水定容至1000mL,搖勻?；蛸?gòu)買相同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.13鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液[p(K)=1000mg/L]:稱取1.9069g的基準(zhǔn)氯化鉀(KC1,含量不低于99.99%,稱之前預(yù)先在經(jīng)150℃烘2h,并在干燥器中冷卻至室溫)溶于水，定容至1000mL,貯于塑料瓶中?；蛸?gòu)買相同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.14鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液[p(Na)=1000mg/L]:稱取2.5422g的基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl,含量不低于99.99%,稱之前預(yù)先在經(jīng)150℃烘2h,并在干燥器中冷卻至室溫)溶于水，定容至1000mL,貯于塑料瓶中?；蛸?gòu)買相同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.15鉀、鈉、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(K、Na、Ca、Mg)混標(biāo)=100mg/L]:吸取15mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液(鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.11)、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.12)、鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.13)、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.14)于100mL容量瓶中，用氯化銨溶液(5.8)作為稀釋液定容至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中；或直接使用購(gòu)買的鉀、鈉、鈣、鎂多元素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液p(K、Na、Ca、Mg)混標(biāo)=1000mg/L,分取10mL于100mL容量瓶中，用氯化銨溶液(5.8)作為稀釋液定容至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中。5.16氬氣：純度大于或等于99.99%。6儀器和設(shè)備6.1單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管應(yīng)符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)6.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES):具背景校正發(fā)射光譜計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。6.3電子天平：分度值0.01g、0.1mg、0.01mg。6.4恒溫振蕩器：水平往復(fù)式，溫度控制范圍20℃~30℃,振蕩頻率范圍150r/min～180r/min。6.5離心瓶：250mL聚四氟乙烯材質(zhì)，帶蓋。6.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速5000r/min內(nèi)可調(diào)，時(shí)間可調(diào)，可離心250mL離心瓶。6.7聚四氟乙烯燒杯：200mL。6.8電熱板：最高溫度200℃,控溫精度±10℃。7樣品7.1樣品采集與保存土壤樣品的采集和保存方法按照NY/T1121.1規(guī)定的方法進(jìn)行。樣品采集、運(yùn)輸和保存過(guò)程應(yīng)避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。實(shí)驗(yàn)室保存樣品須密封存放，保持室內(nèi)干燥，避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響，室溫保存。7.2樣品的制備DB65/T4631.3—20234除去土壤樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，置于陰涼處自然風(fēng)干，嚴(yán)禁暴曬或烘烤。按照NY/T1121.1規(guī)定的要求，將采集的土壤樣品進(jìn)行風(fēng)干后，研磨至全部通過(guò)2mm孔徑尼龍篩，去除2mm以上的石礫，研磨過(guò)程中不可隨意遺棄樣品。樣品的制備過(guò)程應(yīng)避免污染和待測(cè)元素?fù)p失。8試驗(yàn)步驟8.1試樣前處理8.1.1稱取通過(guò)2mm孔徑篩的風(fēng)干樣品5g(7.2),精確到0.01g。放入250mL離心塑料瓶中，加入50mL乙醇溶液(5.6),擰緊蓋子。放置于恒溫振蕩器(6.4)上，控制溫度(25±5)℃,以(165±15)r/min的振蕩頻率，振蕩30min后，對(duì)稱地放入離心機(jī)(6.6)中，控制轉(zhuǎn)速3000r/min~4000r/min,離心3min~5min,離心后的清液棄去。再加入50mL乙醇溶液(5.6),擰緊蓋子，用手或均質(zhì)器劇烈搖散土壤樣品后，按上述步驟振蕩，離心。此步驟至少重復(fù)兩次，至無(wú)CI和SO42-反應(yīng)為止，檢驗(yàn)方法見(jiàn)注。8.1.2在原250mL離心塑料瓶中，加100mL氯化銨-乙醇交換液(5.7),用手或均質(zhì)器劇烈搖散土壤樣品。放置于恒溫振蕩器(6.4)上，控制溫度(25±5)℃,以(165±15)r/min的振蕩頻率，振蕩30min后，對(duì)稱地放入離心機(jī)(6.6)中，控制轉(zhuǎn)速3000r/min~4000r/min,離心3min~5min,離心后的清液全部收集在250mL容量瓶中。再加50mL氯化銨-乙醇交換液(5.7),劇烈搖散土壤樣品后按以上條件進(jìn)行振蕩和離心，此步驟重復(fù)3次。最后用氯化銨溶液(5.8)定容至刻度，搖勻。8.1.3分取50mL試樣溶液(8.1.2)于200mL聚四氟乙烯燒杯(6.7)中，置于電熱板(6.8)上于(100±10)℃加熱，待溶液蒸發(fā)至10mL以下時(shí)，取下用水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，冷卻后定容，搖勻。待測(cè)。8.2空白試驗(yàn)隨同試樣分析全過(guò)程用空白溶劑做空白試驗(yàn)。8.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣同時(shí)分析同類型、含量相近的土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。8.4校準(zhǔn)溶液的繪制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用鉀、鈉、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.15)按含量范圍逐級(jí)稀釋配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列，采用氯化銨溶液(5.8)作為稀釋液，以保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的介質(zhì)一致。校準(zhǔn)曲線的零點(diǎn)為氯化銨溶液(5.8)。校準(zhǔn)溶液配制見(jiàn)表1。表1交換性鉀、鈉、鈣、鎂混合校準(zhǔn)溶液系列的配制校準(zhǔn)系列號(hào)0123456789鈉濃度0.000.200.502.005.00——一—鉀、鎂濃度0.00一2.005.0020.00一一鈣濃度0.00一一—一5.0020.0050.00DB65/T4631.3—202358.5測(cè)定啟動(dòng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器啟動(dòng)后至少穩(wěn)定30min。按附錄A表A.1選定的儀器參考工作條件調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)。建立分析方法，參考附錄A表A.2選擇元素和波長(zhǎng)，編制樣品分析表。使用耐高鹽霧化器，分別測(cè)定校準(zhǔn)溶液系列(8.4)、空白試驗(yàn)溶液(8.2)、驗(yàn)證試驗(yàn)溶液(8.3)、樣品測(cè)定溶液(8.1)中待測(cè)元素的譜線強(qiáng)度。以氯化銨溶液(5.8)為校準(zhǔn)空白零點(diǎn)，鉀、鈉、鈣、鎂混合校準(zhǔn)溶液(8.4)系列的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，鉀、鈉、鈣、鎂譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。從校準(zhǔn)曲線上查得樣品測(cè)定溶液(8.1)中鉀、鈉、鈣、鎂的質(zhì)量濃度，干擾校正參考附錄A表A.2。兩次測(cè)定間隔用水清洗系統(tǒng)。若樣品含量高，用氯化銨溶液(5.8)稀釋后使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)同校準(zhǔn)曲線相同條件同時(shí)測(cè)定鉀、鈉、鈣、鎂。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理土壤交換性鈣、交換性鎂、交換性鉀、交換性鈉的分析結(jié)果，以質(zhì)量摩爾分?jǐn)?shù)S計(jì)，按下列公式(1)計(jì)算交換性鈣，數(shù)值以厘摩爾每千克[cmol(1/2Ca2+)/kg]表示；公式(2)計(jì)算交換性鎂，數(shù)值以厘摩爾每千克[cmol(1/2Mg2+)kg]表示；公式(3)計(jì)算交換性鉀，數(shù)值以厘摩爾每千克[cmol(K)/kg]表示；公式(4)計(jì)算交換性鈉，數(shù)值以厘摩爾每千克[cmol(Na)/kg]表示。 Pca——待測(cè)溶液中鈣的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(mg/L);PMg—待測(cè)溶液中鎂的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(mg/L);Pk——待測(cè)溶液中鉀的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(mg/L);PNa——待測(cè)溶液中鈉的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(mg/L);Po——空白試驗(yàn)(8.2)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(mg/L);V——待測(cè)溶液定容體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);ts——稀釋倍數(shù)；m——稱取試樣質(zhì)量(8.1.1)的數(shù)值，單位為克(g);M1——鈣(1/2Ca2)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),(M1=20.04);M?——鎂(1/2Mg2+)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),(M?=12.15);M3—鉀(K)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),(M3=39.10);M4——鈉(Na)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),(M4=22.99);k毫摩爾每千克換算為厘摩爾每千克的換算系數(shù)，(k=10)。DB65/T4631.3—20236計(jì)算結(jié)果，交換性鉀、交換性鈉計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，交換性鈣、交換性鎂計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。10精密度10.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2所列方程式計(jì)算。10.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表2所列方程式計(jì)算。10.3分析方法精密度見(jiàn)表2。分析方法精密度數(shù)據(jù)由7家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)4個(gè)不同含量水平的土壤樣品進(jìn)行3次平行試驗(yàn)確定的。表2交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂含量的精密度11質(zhì)量保證和控制11.1同一批樣品預(yù)處理之前，先測(cè)定pH值，判斷土壤是中性、堿性土壤才能用本方法。pH≥6.50為中堿性土。11.2粘質(zhì)土壤或堿化度高的土壤可稱2.0g,砂質(zhì)土壤稱5.0g,砂質(zhì)土的交換性離子含量較低。11.3土壤中存在一定量的游離離子，可通過(guò)去乙醇溶液溶解除去，但洗次數(shù)不宜太多，以免損失交換性離子，最終應(yīng)以檢測(cè)無(wú)CI和SO42為準(zhǔn)。11.4標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制可根據(jù)儀器靈敏度及待測(cè)元素含量范圍適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。11.5混合標(biāo)準(zhǔn)系列的配制，基體應(yīng)與方法所用的交換液(0.1mol/L的氯化銨)完全一致，以減小基體效應(yīng)。11.6實(shí)驗(yàn)所用的器皿、容器應(yīng)事先用去離子水洗至無(wú)Na、Ca離子。11.7ICP-AES開(kāi)機(jī)后，預(yù)熱30min,使用離子水沖洗管路至少10min,以防止Na離子對(duì)管路的污染。11.8樣品使用交換液提取后，應(yīng)立即離心，以防止污染。11.9每批樣品至少做2個(gè)空白試樣，其測(cè)定結(jié)果均應(yīng)低于方法檢出限。11.10每次分析應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。每測(cè)試完20個(gè)樣品樣品，應(yīng)分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間質(zhì)量濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際質(zhì)量濃度值的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲11.11每批樣品至少測(cè)定5%平行雙樣，樣品數(shù)量少于20個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣。交換性鈣和鈉的平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于25%;交換性鎂和鉀的平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于20%;交換性鹽基總量的平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于25%。DB65/T4631.3—2023711.12每20個(gè)樣品或每批次樣品至少分析一個(gè)與土壤酸堿性相匹配的土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室質(zhì)控樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值需要落在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值不確定度可控制范圍內(nèi)。12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——所使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào));——所使用的方法(如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法);—結(jié)果；——試驗(yàn)過(guò)程觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。DB65/T4631.3—20238(資料性)儀器參考工作條件和背景校正A.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在最佳工作條件下達(dá)到下列指標(biāo)均可使用。焦距0.38m,中階梯光柵52.6條/mm,石英棱鏡，電荷注入式(CID)檢測(cè)器，512×512像素，波長(zhǎng)范圍175nm~1050nm。儀器參考工作條件見(jiàn)表A.1。表A.1參考工作條件霧化氣壓力積分時(shí)間A.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀元素分析譜線及背景校正為扣除共存元素對(duì)各分析元素的干擾，采用干擾元素校正系數(shù)法，即求出共存元素對(duì)各分析元素的干擾校正系數(shù)，計(jì)算機(jī)根據(jù)系統(tǒng)軟件自動(dòng)校正分析結(jié)果。使用干擾校正系數(shù)，基本上消除了共存元素的譜線干擾。對(duì)于背景干擾采用離峰扣背景的辦法消除。系統(tǒng)軟件由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀提供，測(cè)量的元素分析線、背景校正及主要干擾元素校正系數(shù)見(jiàn)表A.2。表A.2元素分析線、背景校正參考K43左143左133339DB65/T4631.3—2023(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)B.1方法重復(fù)性限、再現(xiàn)性限根據(jù)GB/T6379.2,確定了土壤中交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂測(cè)量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限，統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果見(jiàn)表A.1~A.4。表B.1交換性鉀方法重復(fù)性限和再現(xiàn)性限統(tǒng)計(jì)分析參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接