吉林省地方計量技術規(guī)范JJF（吉）107—2022比重瓶校準規(guī)范CalibrationSpecificationforPynometers2022-11-21發(fā)布 2023-01-01實施吉林省市場監(jiān)督管理廳 發(fā)布JJF（吉）107-2022JJF（吉）107-2022JJF（吉）107-2022比重瓶校準規(guī)范JJF（吉）107-2022CalibrationSpecificationforPyknometers歸 口單位： 吉林省場監(jiān)理廳主要起單位： 吉林省量科究院本規(guī)范由吉林省計量科學研究院負責解釋楊雪（李韜（韓亦彤（魏明明（吉林省計量科學研究院）初立新（吉林省計量科學研究院）呂品一（吉林省計量科學研究院）目 錄引 言 （II）1 范圍 （1）引用文件 （1）術語和計量單位 （1）3.1 術語 （1）3.2 計量單位 （1）4 概述 （1）計量特性 （2）校準條件 （2）環(huán)境條件 （2）校準用設備 （2）校準用介質(zhì) （2）校準項目和校準方法 （2）校準項目 （2）校準方法 （2）校準結果表達 （3）復校時間間隔 （4）附錄A校準記錄參考格式 （5）附錄B校準證書內(nèi)頁參考格式 （6）附錄C衡量法K值表 （7）附錄D各類型比重瓶示意圖 （9）附錄E比重瓶容量測量結果的不確定度評定示例 （10）I引 言JJF1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》編制。JJF1071JJFJJF共同構成支撐本校準規(guī)范制定工作的基礎性系列規(guī)范。本規(guī)范在技術方面主要參考了ISO3507《實驗室玻璃器皿-比重瓶（Laboratoryglasswar-PyknometersGB/T6750《色漆和清漆密度的測定比重瓶法（A的校準GB/T6682GB/T12810本規(guī)范為首次制定。II比重瓶校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于比重瓶（包括金屬比重杯、玻璃比重瓶、玻璃密度杯和附溫比重瓶）的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6750（AGB/T12810實驗室玻璃儀器玻璃量器的容量校準和使用方法ISO3507實驗室玻璃器皿-比重瓶（Laboratoryglassware-Pyknometers）凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術語和計量單位術語比重瓶 pynometer測量液體或固體密度的實驗室用玻璃材質(zhì)或者金屬材質(zhì)的儀器，通常也稱作比重杯、密度瓶或密度杯。金屬比重杯 metalspecificgravitycup由金屬材料制成的圓柱體，配有一個中心有孔的蓋子。蓋子內(nèi)側呈凹形。玻璃比重（或密度瓶密度杯） glasspycnometer(ordensitybottle,cup)由玻璃制成，配有一個中心有孔的瓶塞或無孔的蓋子。附溫比重瓶 thermostaticpycnometer由玻璃制成，瓶塞處配有溫度計，及一個玻璃帽。計量單位比重瓶的計量單位為毫升，符號為mL。概述比重瓶是用于測量各種涂料、油類等液體及固體粉末密度（或比重）的專用儀器。由杯體和杯蓋（或瓶塞）組成。主要應用于化工、材料研究、農(nóng)產(chǎn)品、食品、建筑等行業(yè)的計量檢測部門。各類型比重瓶示意圖如附錄D所示。1計量特性比重瓶容量示值。在標準溫度20℃時，比重瓶兩次測量結果的差值允差限應符合表1的要求。表1 兩測結的值允限標稱容量≤50mL>50mL兩次測量結果的差值允差限標稱容量±2%標稱容量±1%注：以上指標不適用于合格性判別，僅供參考。校準條件環(huán)境條件環(huán)境溫度：室溫（20±5）℃，1（30～80）%。室內(nèi)應清潔無灰塵，無強烈機械振動及強光直射。校準用設備校準用設備應符合表2中的規(guī)定。表2 校用備覽表序號名稱技術要求1電子天平測量范圍：不超過500g，實際分度值：不大于1mg2溫度計（0.～5）.04℃（k2）校準用介質(zhì)校準用介質(zhì)應符合GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求的純水（242℃。校準項目和校準方法校準項目容量示值校準方法采用衡量法對比重瓶進行校準，步驟如下：（4溫，待電子天平穩(wěn)定后，置于電子天平中，記錄顯示數(shù)值1；蓋，用擦拭紙吸去比重瓶外部和由瓶塞孔中溢出的水分；2用電子天平稱量注滿水的比重瓶，記錄顯示數(shù)值m2，同時測量并記錄此時純水的溫度。實際容量計算72.1～7.2.3（120ρV ρBρA1β0tρWW

（1）20B

W

ρA式中：V20――溫度20℃時的比重瓶的實際容量，mL；m――被測比重瓶中純水的質(zhì)量，g；Bρ――砝碼密度，取8.00g/cm3；BAρ――測量時實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；AρW――純水在tW

℃時的密度，g/cm3；βtW――測量時純水的溫度，℃。

10×10-6/℃48×10-6/℃；為簡便計算過程，可將式（1）化為下列形式，V20mKt

（2）其中：

K

BρA

tWW

（3）ρBρWρAK值列于附錄A（mK求出被測比重瓶在201測量結果的平均值作為該校準點的實際容量值。校準結果表達校準結果應在校準證書上反映，校準證書至少包括以下信息：實驗室名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同；證書的唯一性標識（如編號，每頁及總頁數(shù)的標識；客戶的名稱和地址；被校對象的描述和明確標識；日期；3如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；校準環(huán)境的描述；校準結果及其測量不確定度的說明；對校準規(guī)范的偏離的說明；校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；校準結果僅對被校對象有效的聲明；未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。復校時間間隔1用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。4附錄A校準記錄參考格式記錄證）號 第 頁 共 頁委托單位地 址被校準計量器具名稱型號規(guī)格制造廠出廠編號標準器名稱編號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差溯源證書號有效期至校準依據(jù)校準地點結果不確定度環(huán)境條件溫 度： ℃相對度： %校準日期校準員核驗員編號校準用介質(zhì)校準點/mL水溫/℃質(zhì)量值/gK（t）值V20/mLV20/mL擴展不確定度U/mL（k=2）5附錄B校準證書內(nèi)頁參考格式校 準 結 果Resultsofcalibration編號校準點/mLV20/mL擴展不確定度U/mL（k=2）以下空白6附錄C

衡量法Kt值表1C.1 β=10×10-6/0.0012g/cm3水溫/℃K(t)/（cm3/g）水溫/℃K(t)/（cm3/g）水溫/℃K(t)/（cm3/g）15.01.0020018.71.0026022.41.0033615.11.0020118.81.0026222.51.0033815.21.0020318.91.0026422.61.0034115.31.0020419.01.0026622.71.0034215.41.0020619.11.0026822.81.0034415.51.0020719.21.0027022.91.0034715.61.0020919.31.0027223.01.0034915.71.0021119.41.0027323.11.0035115.81.0021219.51.0027523.21.0035415.91.0021419.61.0027723.31.0035616.01.0021519.71.0027923.41.0035816.11.0021619.81.0028123.51.0036116.21.0021819.91.0028323.61.0036316.31.0021920.01.0028523.71.0036616.41.0022120.11.0028723.81.0036816.51.0022320.21.0028923.91.0037116.61.0022420.31.0029224.01.0037216.71.0022620.41.0029324.11.0037516.81.0022820.51.0029524.21.0037716.91.0022920.61.0029724.31.0038017.01.0023120.71.0029924.41.0038217.11.0023320.81.0030124.51.0038517.21.0023420.91.0030324.61.0038717.31.0023521.01.0030524.71.0039017.41.0023721.11.0030824.81.0039217.51.0023921.21.0031024.91.0039517.61.0024121.31.0031225.01.0039717.71.0024321.41.0031425.11.0040017.81.0024421.51.0031525.21.0040117.91.0024621.61.0031825.31.0040418.01.0024821.71.0032025.41.0040718.11.0025021.81.0032225.51.0040918.21.0025221.91.0032425.61.0041218.31.0025322.01.0032725.71.0041418.41.0025522.11.0032925.81.0041718.51.0025722.21.0033125.91.0042018.61.0025822.31.00334--7衡量法Kt值表2C.2 β=48×10-6/0.0012g/cm3水溫/℃K(t)/（cm3/g）水溫/℃K(t)/（cm3/g）水溫/℃K(t)/（cm3/g）15.01.0021918.71.0026522.41.0032715.11.0022018.81.0026722.51.0032815.21.0022118.91.0026822.61.0033115.31.0022219.01.0027022.71.0033215.41.0022419.11.0027122.81.0033415.51.0022419.21.0027322.91.0033615.61.0022619.31.0027423.01.0033815.71.0022719.41.0027623.11.0033915.81.0022819.51.0027723.21.0034215.91.0022919.61.0027923.31.0034316.01.0023019.71.0028023.41.0034516.11.0023119.81.0028223.51.0034816.21.0023319.91.0028323.61.0034916.31.0023320.01.0028523.71.0035216.41.0023520.11.0028623.81.0035316.51.0023620.21.0028823.91.0035616.61.0023720.31.0029024.01.0035716.71.0023820.41.0029224.11.0036016.81.0024020.51.0029324.21.0036116.91.0024020.61.0029524.31.0036417.01.0024220.71.0029624.41.0036517.11.0024420.81.0029824.51.0036817.21.0024520.91.0030024.61.0036917.31.0024621.01.0030124.71.0037217.41.0024721.11.0030424.81.0037417.51.0024921.21.0030524.91.0037617.61.0025021.31.0030725.01.0037817.71.0025221.41.0030825.11.0038017.81.0025221.51.0031025.21.0038217.91.0025421.61.0031225.31.0038418.01.0025521.71.0031425.41.0038718.11.0025721.81.0031525.51.0038818.21.0025821.91.0031725.61.0039118.31.0026022.01.0031925.71.0039218.41.0026122.11.0032125.81.0039518.51.0026322.21.0032325.91.0039718.61.0026322.31.00325--8附錄D各類型比重瓶示意圖圖D.1金屬比重杯 圖D.2密度瓶圖D.3哈伯德比重瓶 圖D.4蓋-蘆薩克比重瓶圖D.5瀝青比重瓶 圖D.6溫比重瓶圖D.1～圖D.6 類重瓶意圖9附錄E比重瓶容量測量結果的不確定度評定示例測量方法環(huán)境條件：溫度（20±5）℃，室內(nèi)溫度變化不大于1℃/h2（30～80）%。測量標準：電子天平。被測對象：比重瓶。m2測量模型WρV ρBρA1β0tWρ20B

W

ρA式中：V20――溫度20℃時的比重瓶的實際容量，mL；m――被測比重瓶中純水的質(zhì)量，g；Bρ――砝碼密度，取8.00g/cm3；BAρ――測量時實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；Aρ――純水在t℃時的密度，g/cm3；W Wβ――被校準比重瓶的體脹系數(shù)，℃-1；tW――測量時純水的溫度，℃。方差和靈敏度系數(shù)根據(jù)公式：

u2(Δ)(Δ)2u2(x)c icixi由于各影響量相互獨立，根據(jù)數(shù)學模型，計算得到相應的靈敏系數(shù)為：AV20 1 ρAAcmm

ρ ρ

1

1β20tWBWcρBW

V20ρB

mρA

ρA1β20tρ2WBρ2Wcρ

V20

m21m2

1β20tWρAAA ρAA

W

ρA

ρB10JJF（吉）107-2022JJF（吉）107-2022Wcρ W

V20

m21m2

1β20tWρAρAV20

Wm

ρA

ρA

ρBWAcββWA

ρ ρ

1

tWBct

V20

m1m

ρAρAW

ρA

ρB標準不確定度分量的評定A測量重復性所引入的不確定度分量以37mL金屬比重杯為例。1037.114、37.123、37.13137.14937.12737.12037.12637.13637.14437.13（mL37.131以單次測量值的算術平均值為測量結果，則重復性引入的標準不確定度分量為=0.011mLB電子天平引入的不確定度分量um測量范圍為（0.01～520）g，0.1mg±1.5mg，均勻分布，則電子天平引入的標準不確定度分量為3u(m)1.59×10-4g3砝碼密度引入的不確定度分量uρB根據(jù)砝碼規(guī)程中規(guī)定所使用天平的標準砝碼密度的不確定度U=0.14g/cm3（k=2準不確定度分量為uρB

0.14=0.07g/cm32空氣密度引入的不確定度分量uρA0.0012g/cm3。由于空氣密度變化對質(zhì)量值的影響，按3CIPM0.20.0000033g/cm3，屬均勻分布，包含因子k

，則標準不確定度分量為uρA

2×10-6g/cm30.0000033水密度引入的不確定度分量uW0.0000033BIPMTanaka11JJF（吉）107-2022JJF（吉）107-20223約有0.2℃的變化，水密度變化約為0.00003g/cm3，屬均勻分布，包含因子k333

，則標uW

2×10-5g/cm3體脹系數(shù)引入的不確定度分量uβ3測量過程中體脹系數(shù)為4.8×10-5/℃，屬均勻分布，包含因子k3分量為

，則標準不確定度3uβ0.000048=3×10-5/℃3溫度測量引入的不確定度分量ut引起溫度變化主要有兩個因素：50℃/0.10.1℃的誤差?！?.3℃的變化。綜合上述兩個因素，合并此兩項誤差