吉林省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（吉）152—2025 全自動紅外分光測油儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforFullyAutomaticInfraredSpectrophotometricOilAnalyzers2025-11-06發(fā)布 2026-01-01實施吉林省市場監(jiān)督管理廳 發(fā)布JJF（吉）152—2025JJF（吉）152—2025JJF（吉）152—2025全自動紅外分光測油儀校準規(guī)范JJF（吉）152—2025CalibrationSpecificationforFullyAutomaticInfraredSpectrophotometricOilAnalyzers 歸 口單： 市督管理廳主要起草： 計學(xué)研究院本規(guī)范委托吉林省計量科學(xué)研究院負責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：初立新（吉林省計量科學(xué)研究院）李壯壯（吉林省計量科學(xué)研究院）魏明明（吉林省計量科學(xué)研究院）參加起草人：賈寶珠（吉林省計量科學(xué)研究院）韓亦彤（吉林省計量科學(xué)研究院）目 錄引言 （II）1范圍 （1）2引用文件 （1）3術(shù)語 （1）4概述 （1）5計量特性 （2）6校準條件 （2）6.1校準環(huán)境條件 （2）6.2測量標(biāo)準及其他設(shè)備 （2）7校準項目和校準方法 （3）水樣取樣杯體積示值誤差 （3）萃取劑取樣體積示值誤差 （3）7.3濃度示值誤差 （4）7.4加標(biāo)回收率 （4）7.5重復(fù)性 （5）7.6漂移 （5）7.7最小檢出濃度 （5）8校準結(jié)果表達 （6）9復(fù)校時間間隔 （6）附錄A校準記錄格式 （7）附錄B校準證書內(nèi)頁參考格式 （9）附錄C濃度示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定示例 （10）I引 言JJFJJFJJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》制定。HJGB/T11606—2007《分析儀器環(huán)境試驗方法》技術(shù)文件的相關(guān)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。IIJJF（吉）152—2025JJF（吉）152—2025全自動紅外分光測油儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于紅外分光光度法原理的全自動紅外分光測油儀的校準。引用文件JJG950JJG196常用玻璃量器HJ637水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法HJ/T91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語extraction（或微溶同，使溶質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的分離和提純方法。spikedrecovery（或空白（加標(biāo)量之比，通常以百分數(shù)表示。oilandgreasepH≤22930cm-1、2960cm-13030cm-1處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動植物油類。概述（以下簡稱測油儀部分。主機部分是依據(jù)物質(zhì)分子在紅外區(qū)域的特征吸收光譜及朗伯-比爾定律,,2930cm1（CH2C-H鍵的伸縮振動、2960cm-1(CH3C-H)3030cm1C-H鍵的伸縮振動)的全部或部分譜帶處有特征吸收,萃取劑在特征區(qū)無吸收峰,有特征吸收的物質(zhì)主要是石油類和動植物油,1。1水樣預(yù)處理系統(tǒng) 測油儀主部分圖1儀器的基本結(jié)構(gòu)圖計量特性測油儀的計量特性見表1，性能指標(biāo)供校準時參考。表1測油儀的計量特性計量性能性能指標(biāo)水樣取樣杯體積示值誤差不超過±1%萃取劑取樣體積示值誤差不超過±1%濃度示值誤差測量范圍≤10mg/L時不超過±0.8mg/L測量范圍>10mg/L時不超過±8%加標(biāo)回收率測量范圍≤10mg/L時90%～106%測量范圍>10mg/L時88%～104%重復(fù)性≤2.0%漂移零點漂移不超過±0.5mg/L示值漂移不超過±5%最小檢出濃度不大于0.5mg/L校準條件校準環(huán)境條件6.1.110～30）℃。6.1.2相對濕度：≤85%6.1.3供電電壓220V±22V；供電頻率50Hz±1Hz。6.1.4應(yīng)具備良好的通風(fēng)設(shè)施,并配備必要的個人防護器具,以防萃取劑經(jīng)過皮膚吸收或呼吸道吸入。測量標(biāo)準及其他設(shè)備2標(biāo)準物質(zhì)3%（k=2。稀釋用溶劑紅外測油或環(huán)保專用試劑（四氯乙烯、四氯化碳等。電子天平測量范圍（0～200）g，準確度等級： 級，實際分度值不大于0.1mg；測量范圍（0～5000）g，準確度等級級，實際分度值不大于0.01g。常用玻璃量器單標(biāo)線吸量管（1～50）mL，A級；單標(biāo)線容量瓶（100～1000）mL，A級。校準項目和校準方法水樣取樣杯體積示值誤差水樣取樣杯（以下簡稱取樣杯）JJG196完成（對于取樣杯不能拆卸的儀器，用實驗室經(jīng)檢定合格的量出式量筒進行加樣取樣杯放置最大稱量滿足實驗要求的電子天平上，稱得空杯質(zhì)量后加純水至取樣杯標(biāo)線處，稱得純水質(zhì)量（m。將溫度計插入取樣杯中測得純水的溫度（t，讀數(shù)應(yīng)準確到0.1℃，重復(fù)測量2次，取平均值。按公式（1）和（2）計算取樣杯體積示值誤差。??20

=??(?????????)[1+??(20???)] (1)????(?????????)20???式中：

??1=

×100% (2)??20——標(biāo)準溫度20℃時的被檢玻璃量器的實際容量，mL；0——20℃時的被檢玻璃量器的實際容量平均值，m；????——取樣杯標(biāo)稱容量，mL；????——砝碼密度，取8.00g/cm3；????——測定時實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；????——蒸餾水t℃時的密度，g/cm3；??——被檢玻璃量器的體脹系數(shù)，℃?1；t——校準時蒸餾水的溫度，℃；m——被校水樣杯內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量，g；??1——取樣杯體積示值誤差，%。萃取劑取樣體積示值誤差待儀器穩(wěn)定后，萃取劑瓶中加入多于取樣體積的萃取劑，稱量重量后，將取樣器放入萃取劑瓶中，開始測量，待萃取劑取樣完成后，再次稱量重量，重復(fù)測量三次，取平均3值，按公式（3）和（4）計算萃取劑取樣體積示值誤差。????=??

(3)??=式中：??——萃取劑取樣體積，mL；??——稱得萃取劑質(zhì)量，g；??——萃取劑密度，g/cm3；

??0????×100% (4)??——萃取劑取樣體積示值誤差，%；——3次測定萃取劑取樣體積平均值，mL；??0——萃取劑取樣體積設(shè)定值，mL。濃度示值誤差5mg/L40%80%的溶液標(biāo)準物質(zhì)。儀器開機，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，在主機樣品池中分別注入5mg/L及滿量程40%、80%的溶液標(biāo)準物質(zhì)，各點重復(fù)測量3次，取其算術(shù)平均值作為測油儀主機的測量值????。500mL5mg/L及滿量程40%80%的溶液10mL，各點重復(fù)測量3次,取其算術(shù)平均值作為測油儀的測量值????。(5)計算測油儀整機測得的實際溶液濃度。????×(????+????)??＝

(5)式中:

?? ????——測油儀測得的實際溶液濃度，mg/L；????——測油儀的測量值，mg/L；????——加入萃取劑體積，mL；????——加入標(biāo)準溶液體積，mL。(6)計算測量值不大于10mg/L時的濃度示值誤差ΔC。???=?(6)式中:ΔC——測量值不大于10mg/L時的濃度示值誤差，mg/L；????——標(biāo)準物質(zhì)濃度，mg/L。(7)10mg/L時的濃度示值誤差?????。式中：

?=????

×100% (7)?????——測量值大于10mg/L的濃度示值誤差，%。加標(biāo)回收率測量方法同7.3，按公式（8）計算加標(biāo)回收率。4式中：??????——加標(biāo)回收率，%。重復(fù)性

??????=×100% (8)????40%6(9)公式(10)計算相對標(biāo)準偏差?！??

(????????)2??=√

??=1???1

(9)式中：??——標(biāo)準偏差，mg/L；??r——相對標(biāo)準偏差，%；n——測量次數(shù)，n=6；????——第i次測量值，mg/L；

??=???×100% (10)???——6次測量值的平均值，mg/L。漂移5mg/L5min1次示值，共6次。零點漂移按公式(11)計算。=±??????|??i???0| (11)式中：????——零點漂移，mg/L；??i——5mg/L的溶液標(biāo)準物質(zhì)第i次測量值，mg/L；??o——5mg/L的溶液標(biāo)準物質(zhì)儀器初始示值，mg/L。當(dāng)??i≥??o時取正值，當(dāng)??i<??o時取負值。示值漂移測量方法同零點漂移，注入滿量程80%的溶液標(biāo)準物質(zhì)，按公式(12)計算?！??????|??i???o|式中：

????=

??o

×100% (12)????——示值漂移，mg/L；??i——滿量程80%的溶液第i次測量值，mg/L；??o——滿量程80%的溶液儀器初始示值，mg/L。當(dāng)時??i≥??o取正值，當(dāng)??i<??o時取負值。最小檢出濃度經(jīng)校準后的儀器，按操作說明書要求在其樣品池注入5mg/L的標(biāo)準物質(zhì)，穩(wěn)定后讀取示值，重復(fù)測量6次。按公式（9）和（13）計算最小檢出濃度。5????＝3?? (13)式中：????——最小檢出濃度，mg/L；s——標(biāo)準偏差，mg/L。校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映，校準證書至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準證書”；實驗室名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）證書的唯一性標(biāo)識（如編號，每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)客戶的名稱和地址；被校對象的描述和明確標(biāo)識；收日期；如果與校準結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j)本次校準所用測量標(biāo)準的溯源性及有效性說明；k)校準環(huán)境的描述；l)校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準規(guī)范的偏離的說明；n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復(fù)制證書的聲明。復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔一般不超過1間間隔。6附錄A校準記錄格式（推薦）記錄（證書）編號：委托單位地址被校準計量器具名稱型號規(guī)格制造廠出廠編號標(biāo)準器名稱編號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書編號有效期至校準依據(jù)校準地點校準結(jié)果不確定度環(huán)境條件溫度：℃相對濕度：%校準日期校準員核驗員A.1外觀檢查標(biāo)稱容量/mL校準用介質(zhì)蒸餾水編號校準點/mL水溫/℃實測質(zhì)量/gK（t）值實際容量V20/mL示值誤差/(%)A.2體積設(shè)定值/(mL)樣品重量/(g)平均值/(g)萃取劑密度/(g/cm3)萃取劑取樣體積/(mL)示值誤差/(%)A.3濃度示值誤差和加標(biāo)回收率測量范圍標(biāo)準溶液濃度/(mg/L)主機測量值????/(mg/L)123平均值≤10mg/L>10mg/L7續(xù)表測量范圍標(biāo)準溶液濃度/(mg/L)整機測量值????/(mg/L)整機實際溶液濃度值????/(mg/L)123平均值≤10mg/L>10mg/L測量范圍標(biāo)準溶液濃度/(mg/L)濃度示值誤差加標(biāo)回收率/（%）mg/L%≤10mg/L>10mg/LA.4重復(fù)性溶液濃度/(mg/L)測量值/(mg/L)平均值/(mg/L)123456標(biāo)準偏差/(mg/L)相對標(biāo)準偏差/(%)A.5最小檢出濃度溶液濃度/(mg/L)測量值/(mg/L)平均值/(mg/L)123456標(biāo)準偏差/(mg/L)最小檢出濃度/(mg/L)A.6儀器類型測量次數(shù)初始123456測量值/(mg/L)零點漂移/(mg/L)A.7溶液濃度/(mg/L)儀器類型連續(xù)運行時間測量次數(shù)初始123456測量值/(mg/L)示值漂移/(%)8JJF（吉）152—2025JJF（吉）152—2025附錄B校準證書（內(nèi)頁）參考格式校準項目校準結(jié)果水樣取樣杯體積示值誤差標(biāo)稱容量/(mL)實際容量V20/(mL)示值誤差/(%)萃取劑取樣體積示值誤差體積設(shè)定值/(mL)取樣體積/(mL)示值誤差/(%)濃度示值誤差標(biāo)準值/(mg/L)平均值/(mg/L)示值誤差/(%)不確定度Urel(k=2)加標(biāo)回收率標(biāo)準值/(mg/L)加標(biāo)回收率/(%)重復(fù)性%最小檢出濃度mg/L零點漂移mg/L示值漂移%9附錄C濃度示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定示例C.1濃度示值誤差的校準測量標(biāo)準：國家二級標(biāo)準物質(zhì)。被測對象：全自動紅外分光測油儀（以下簡稱測油儀）與標(biāo)準值之差，即為儀器的示值誤差。C.2測量模型???=??????S式中：???——測油儀濃度示值誤差，mg/L；???——測油儀濃度示值的算術(shù)平均值，mg/L；??S——標(biāo)準物質(zhì)濃度，mg/L。C.3靈敏系數(shù)????? ???????1=

?????=1 =????

=?1 SC.4不確定度來源分析與計算S測油儀的測量重復(fù)性引入的不確定度，采用A類方法進行評定，用??????????(???)表示。在40mg/L10重復(fù)測量結(jié)果見表C.1。表C.1重復(fù)測量結(jié)果測量值（mg/L）39.25839.57639.14539.74339.02139.81238.27138.42939.95238.816得到測量值的平均值：??1??=??∑＝39.202mg/L??=1單個測量值????的標(biāo)準不確定度為：∑??

(????????)2??(????)=??(????)=√

??=1???1

=0.579mg/L日常所給重復(fù)性測量次數(shù)為N(N=6)次，N次測得平均值??的標(biāo)準不確定度為??(???)為：??(???)=??(???)=??(????)=0.236mg/L√????????????

(???)=??(???)×100%