ICS11.020

團體標準

T/CAMDI031—2020

輸液輸血器具用對苯二甲酸二（2-乙基己

基）酯（DEHT）增塑聚氯乙烯(PVC)專用料

Di-(2-ethylhexyl)terephthalate(DEHT)plasticizedpolyvinylchloride(PVC)

compoundsforinfusionandtransfusionequipments

2020-02-01發(fā)布2020-08-01實施

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CAMDI031-2020

目次

前言................................................................................II

引言...............................................................................III

1主要內容與適用范圍................................................................1

2規(guī)范性引用文件....................................................................1

3材料..............................................................................1

4鑒別..............................................................................1

5性能要求..........................................................................2

6試驗方法..........................................................................3

7標志、包裝、運輸、貯存............................................................4

附錄A(規(guī)范性附錄)試樣要求...........................................................5

附錄B(規(guī)范性附錄)檢驗液的制備.......................................................6

附錄C(規(guī)范性附錄)吸水率.............................................................7

附錄D(規(guī)范性附錄)醇溶出物...........................................................8

附錄E(規(guī)范性附錄)生物相容性試驗....................................................10

附錄F(資料性附錄)材料應用指南......................................................11

附錄G(資料性附錄)環(huán)氧大豆油和環(huán)氧亞麻籽油的檢測方法................................12

附錄H(資料性附錄)鄰苯二甲酸類物質..................................................13

參考文獻............................................................................14

I

T/CAMDI031-2020

輸液、輸血器具用對苯二甲酸二(2-乙基

己基)酯(DEHT)增塑聚氯乙烯(PVC)專用料

1范圍

本標準規(guī)定了輸液、輸血器具用對苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（以下簡稱DEHT）增塑聚氯乙烯

（PVC）專用料的技術要求、試驗方法、包裝、標志、貯存和運輸。

本標準僅適用于以聚氯乙烯樹脂為主體，DEHT為增塑劑以及環(huán)氧大豆油和/或環(huán)氧亞麻籽油等添

加劑經(jīng)共混改性的PVC粒料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T1040.2-2006塑料拉伸性能的測定第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗條件

GB/T2411-2008塑料和硬橡膠使用硬度計測定壓痕硬度(邵氏硬度)

GB/T2917.1-2002以氯乙烯均聚和共聚物為主的共混物及制品在高溫時放出氯化氫和任何其他

酸性產物的測定剛果紅法

GB/T4615-2013聚氯乙烯殘留氯乙烯單體的測定氣相色譜法

GB/T6678-2003化工產品采樣總則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T9345.5-2010塑料灰分的測定第5部分聚氯乙烯

GB14232.1-2004人體血液及血液成分袋式塑料容器第1部分：傳統(tǒng)型血袋

GB/T14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第1部分：化學分析方法

GB/T16886.1醫(yī)療器械生物學評價第1部分：風險管理過程中的評價與試驗

中華人民共和國藥典（2015版）四部

3材料

增塑劑：僅限于使用對苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和環(huán)氧大豆油和/或環(huán)氧亞麻籽油，環(huán)氧大豆

油和環(huán)氧亞麻籽油的總重量百分比應小于10%。

應控制PVC粒料生產所用的原料，不得人為添加已列入相關法規(guī)及指令禁止的以及未經(jīng)毒理學評估

的物質（如BJX2017011)提及的熒光物質）。材料配方中的任何改變，應根據(jù)預期用途進行相關驗證，

并在隨附文件中加以明示。

4鑒別

1)《聚氯乙烯輸液輸血器具中熒光物質識別及定量補充檢驗方法》（BJX201701）

1

T/CAMDI031-2020

按中華人民共和國藥典2015版四部0402紅外分光光度法進行測定，PVC粒料紅外圖譜應與制造商

提供的圖譜一致。

5性能要求

5.1物理性能

5.1.1物理性能應符合表1之規(guī)定。

表1物理性能要求

項目指標

吸水率（%）a＜0.3

硬度（邵氏A或邵氏D）標稱值±2

拉伸強度（MPa）≥標稱值

斷裂伸長率（%）≥標稱值

180℃熱穩(wěn)定時間（min）≥40

a當本標準產品應用于輸液（血）薄膜料時的檢測項目

5.2化學性能

5.2.1化學性能應符合表2之規(guī)定。

表2化學性能要求

檢測項目指標

還原物質（0.002mol/LKMnO4消耗量），mL/20mL≤1.3

水酸堿度（與空白對照液pH值之差）≤1.0

溶色澤澄明無色

出不揮發(fā)物，mg/100mL≤2.0

物鋅，mg/L≤0.4

化紫外光吸收（230～360nm）≤0.2

學重金屬，mg/L≤0.3

性金屬Ba,Cr,Cu,Pb總含量,mg/L＜1

能元素Sn,Cd,每種,mg/L＜0.1

Al,mg/L＜0.05

灰分，mg/g≤1

粒料

氯乙烯單體，mg/kg≤1

化學

性能鄰苯二甲酸酯類含量a，mg/kg≤500

醇溶出bDEHT溶出量,mg/100mL≤10

a鄰苯二甲酸酯類物質參見附錄H。

b當本標準產品應用于血袋時的檢測項目。

5.3生物相容性

2

T/CAMDI031-2020

應按附錄E給出的指南對PVC專用料進行生物相容性評價。

6試驗方法

6.1物理性能

6.1.1試樣制備

試樣制備方法見附錄A。

6.1.2吸水率

按附錄C規(guī)定進行。

6.1.3硬度

按GB/T2411-2008規(guī)定進行。硬度單位采用邵氏A，施加負荷1.00±0.01kg，時間15s，試驗點不

得少于5個。當測試范圍超過邵氏A時，應采用邵氏D進行測試，施加負荷5.00±0.05kg，若規(guī)定瞬

時讀數(shù)，則在壓座與試樣緊密接觸后1s之內讀取硬度計的最大值，試驗點不得少于5個。

6.1.4拉伸強度和斷裂伸長率

按GB/T1040.2-2006規(guī)定進行。試樣5A型：厚度為2.0mm±0.2mm；試驗速度（空載）：

200mm/min±20mm/min

6.1.5180℃熱穩(wěn)定時間

按GB/T2917.1-2002規(guī)定進行。

6.2化學性能

6.2.1試樣制備

試樣制備方法見附錄A。

6.2.2水溶出物化學性能

6.2.2.1檢驗液與空白對照液的制備

檢驗液與空白頁的制備按附錄B進行。

6.2.2.2還原物質

按GB/T14233.1-2008中5.2.2方法二間接滴定法規(guī)定進行。

6.2.2.3酸堿度、不揮發(fā)物、鋅、紫外光吸收、重金屬、金屬元素

按GB/T14233.1-2008中規(guī)定進行。

6.2.2.4色澤

取檢驗液50mL置于納氏比色管中，以白色物作背景，在日光燈下，目視比較檢查，不應比符合GB/T

6682規(guī)定的二級水渾濁。應澄明、無色。

3

T/CAMDI031-2020

6.2.3灰分

按GB/T9345.5-2010中B法規(guī)定進行。

6.2.4氯乙烯單體

按GB/T4615-2013規(guī)定進行。

6.2.5鄰苯二甲酸酯類含量

按附錄H進行。

6.2.5醇溶出物

6.2.5.1檢驗液的制備

檢驗液的制備按附錄D規(guī)定進行。

6.2.5.2檢驗方法

檢驗方法按附錄D規(guī)定進行。

7標志、包裝、運輸、貯存

7.1標志

在每袋包裝袋上應有清晰、牢固的標志。標明生產廠名稱、商標、產品名稱、型號、批號、制造日

期、重量、執(zhí)行標準。

7.2包裝

粒料應密封于內包裝袋內，外包裝袋用牛皮紙、聚乙烯與聚丙烯塑料編織布復合塑料袋。也可按供

需雙方協(xié)商的包裝形式及計量包裝。

7.3運輸

粒料為非危險品。在運輸和裝卸過程中嚴禁使用鐵鉤等銳利工具,切忌拋擲。運輸工具應保持清潔、

干燥并備有廂棚或苫布。運輸時不得與沙土、碎金屬、煤炭及玻璃等混合裝運，更不可與有毒及腐蝕性

或易燃物混裝；嚴禁在陽光下暴曬或雨淋。

7.4貯存

粒料應貯存在通風、干燥、清潔的倉庫內。貯存時遠離熱源，并防止陽光直射。

4

T/CAMDI031-2020

AA

附錄A

（規(guī)范性附錄）

試樣要求

A.1試樣制備

A.1.1取樣方法

取樣按GB/T6678-2003規(guī)定，采樣的單元數(shù)按GB/T6678-2003中表3的規(guī)定，采樣單元以包裝袋計，

允許在生產線或包裝線上抽取均勻的、有代表性的樣品。采樣量至少3kg，將所取的樣品混合均勻，在

采樣袋上注明生產廠名、產品名稱、型號、批號及取樣日期。

A.1.2試樣制備方法

PVC粒料經(jīng)混合后，用小型開煉機輥筒在適宜的溫度（推薦溫度為170℃±5℃）下塑煉約3min～5min

至試樣塑化均勻，在適宜溫度（推薦溫度為170℃～175℃）的熱板壓機中壓料，從預熱、升溫、加壓約

10min～15min，再在壓力下冷卻、出模。試樣表面應平整、光潔、透明。

A.1.3試樣厚度要求見表3。

表3

試驗項目試樣厚度（mm)

硬度≥4

拉伸強度與斷裂伸長率2.0±0.2

吸水率、水溶出物化學性能0.45±0.05

5

T/CAMDI031-2020

BB

附錄B

（規(guī)范性附錄）

檢驗液的制備

B.1檢驗液的制備

取面積為300cm2（二面相加總面積為600cm2)，厚度為0.45士0.05mm的片狀樣品均勻部分，依次

用肥皂水、自來水、符合GB/T6682規(guī)定的二級水洗凈后，晾干，剪切成1cm2的碎片，然后加入玻璃容

器中，按樣品總表面積(cm2）與水（mL）之比為2：1的比例加入符合GB/T6682規(guī)定的二級水300mL，

以適當方法密封后，置于壓力蒸汽滅菌器中，在121°C士1°C加熱20min，加熱結束后將樣品與液體分

離，冷卻至室溫作為檢驗液。

B.2空白對照液制備

以不加試片的同批符合GB/T6682規(guī)定的二級水，同法操作，制備空白對照液。

6

T/CAMDI031-2020

附錄C

（規(guī)范性附錄）

吸水率

C．1試驗樣品

25mm×70mm邊緣平直的樣條10片，5片為試驗組，5片為空白對照組；

C.2試驗儀器

C.2.1分析天平，精度：0.0001g；

C.2.2恒溫水浴箱，精度：0.5℃；

C.2.3干燥箱，精度：1℃；

C.2.4干燥缸。

C.3試驗步驟

C.3.1切取25mm×70mm的邊緣平直的試樣10片，5片為試驗組，5片為空白對照組；

C.3.2逐片依次用肥皂水、自來水、符合GB/T6682規(guī)定的二級水洗凈；并以潔凈的脫脂紗布和綢布擦

去表面的水分和纖維；

C.3.3精密稱定試驗組和空白對照組的總重量；

C.3.4用螺旋狀不銹鋼絲，以適當?shù)拈g距隔開試驗組每片試樣，將試樣浸入已恒溫的50℃±0.5℃的恒

溫水槽中，浸泡2h±20s；

C.3.5從恒溫水槽中取出試樣后，立即放入室溫的水內，5min后取出，擦凈水分，于2min±20s內精密

稱定；

C.3.6試驗組試樣和空白對照組試樣，分別平攤于瓷盤內，放入已恒溫的80℃±1℃的烘箱內，干燥2h

±20s后取出，在干燥缸內冷卻30min，精密稱定試驗組和空白對照組的總重量。

C.4試驗結果

按下式計算：

CED

W(1)100%.............................(A.1)

ABA

式中：

W：吸水率，%；

A：試驗組原始總重量，單位為克（g）；

B：空白對照組原始總重量，單位為克（g）；

C：試驗組浸泡2h后總重量，單位為克（g）；

D：試驗組干燥后的總重量，單位為克（g）；

E：空白對照組干燥后的總重量，單位為克（g）。

7

T/CAMDI031-2020

CC

附錄D

（規(guī)范性附錄）

醇溶出物

D.1試劑

D.1.1乙醇

乙醇的體積分數(shù)為95.1%至96.6%，密度ρ從0.8050g/mL至0.8123g/mL。

D.1.2浸提溶劑

浸提溶液用液體比重天平測定密度ρ為0.9265g/mL至0.9275g/mL的乙醇水混合液。

D.1.3對苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

對苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（簡稱DEHT）是一種無色透明液體，幾乎完全不溶于水，能溶于

通常的有機溶劑，密度（25℃）為0.985g/mL（參考值）。

D.2標準溶液制備

D.2.1溶液1

在乙醇（D.1.1）中溶解1g對苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（D.1.3），用乙醇稀釋至100mL。

D.2.2溶液2

用乙醇稀釋10mL的溶液1（D.2.1）至100mL（DEHT含量：100mg/100mL）。

D.3標準溶液A至E

溶液A：用浸提溶劑（D.1.2）稀釋5mL溶液2（D.2.2）至100mL（DEHT含量：5mg/100mL）。

溶液B：用浸提溶劑稀釋4mL溶液2至100mL（DEHT含量：4mg/100mL）。

溶液C：用浸提溶劑稀釋3mL溶液2至100mL（DEHT含量：3mg/100mL）。

溶液D：用浸提溶劑稀釋2mL溶液2至100mL（DEHT含量：2mg/100mL）。

溶液E：用浸提溶劑稀釋1mL溶液2至100mL（DEHT含量：1mg/100mL）。

D.4標準曲線法

在243nm下，用浸提溶劑作參照液，測量標準溶液（D.3）的吸光度，繪出吸光度對DEHT濃度的曲

線。

D.5浸提步驟

8

T/CAMDI031-2020

將浸提溶劑（D.1.2）加熱到37℃，使用250mL的血袋，通過空塑料血袋的采血管注入血袋內至公

稱容積的一半，將血袋中的空氣全部排出，封住采血管，將其水平浸入（37±1）℃的水浴中（60±1）

min，不加振動。從水浴中取出血袋輕輕倒轉10次，將內裝液移至一只玻璃燒瓶中，用浸提溶劑（C.1.1）

將玻璃燒瓶中的溶液稀釋3倍后作為待測液。

用浸提溶劑作參照液，測量在243nm處的吸光度。

D.6結果表示

將塑料血袋中獲得的結果（見D.5）和標準溶液吸光度校準曲線（見D.4）比較，測定待測液的DEHT

的溶出量。

樣品實際的DEHT溶出量=待測液的DEHT溶出量×3

9

T/CAMDI031-2020

DD

附錄E

（規(guī)范性資料）

生物相容性試驗

E.1生物相容性試驗

在新產品投產、材料和/或生產工藝有重大變化時，應按GB/T16886.1的規(guī)定進行生物相容性評價，

基本評價試驗為：

a)熱原

b)急性全身毒性

c)溶血

d)遲發(fā)型超敏反應

e)皮內反應

f)細胞毒性

GB/T14233.2規(guī)定的生物學試驗方法應認為是GB/T16886中規(guī)定的方法的補充。生物學評價宜基于

材料預期制造器械的具體情況和所經(jīng)受的滅菌過程。

10

T/CAMDI031-2020

附錄F

（資料性附錄）

材料應用指南

F.1材料基本分類

產品主要用途可按表4分類。

表4

指標

試驗項目

輸液（血）薄膜料輸液（血）導管料輸液（血）滴斗料

硬度

≤85≤85≥70

（邵氏A）

拉伸強度，MPa≥13≥13≥13

斷裂伸長率，%≥250≥250≥200

注：以上范圍僅做參考，當硬度超出邵氏A測試范圍的，用邵氏D測試。

F.2有害物質

有害物質依據(jù)現(xiàn)行的歐盟《化學品的注冊、評估、授權和限制》法規(guī)（Registration，Evaluation，

AuthorizationandRestrictionofChemicals，簡稱REACH法規(guī)）中的高度關注物質（SubstancesofVeryHigh

Concern，簡稱SVHC）及歐盟電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令，TheRestrictionoftheuseof

CertainHazardousSubstancesinElectricalandElectronicEquipment（RoHS指令）。

若出現(xiàn)版本更新，則以最新版本為依據(jù)。

11

T/CAMDI031-2020

EE

附錄G

（資料性附錄）

環(huán)氧大豆油和環(huán)氧亞麻籽油的檢測方法

G.1環(huán)氧大豆油和環(huán)氧亞麻籽油的檢測方法

按照歐洲藥典9.8版中3.1.14《用于靜脈輸注用水溶液所用容器的、基于塑化聚氯乙烯的材料，

MaterialsBasedonPlasticizedPoly(vinylchloride)forContainersforAqueoussolutionsforIntravenous

Infusion》中描述的測試方法進行。

G.2樣品制備

將待測樣品切成邊緣最大尺寸不大于1cm的碎片。取2.0g待測樣品，加入200ml不含過氧化物的乙醚

溶液，回流冷凝8小時。通過過濾將殘留物B與溶液A分開。

將溶液A在30℃的水浴中減壓蒸干。將殘留物溶解于10ml甲苯溶液中（溶液A1）。

G.3試驗方法

用TLC硅膠板GF254（厚度1mm），使用薄層色譜法進行檢查。

對照液：制備濃度為0.1mg/ml的環(huán)氧大豆油或環(huán)氧亞麻籽油對照液，溶劑為甲苯溶液。

向30mm×3mm的色譜板上，點樣0.5ml溶液A1。向色譜板上點樣對照液5μl。用甲苯溶液在15cm

的軌道上展開。將色譜板小心地干燥。

將色譜板暴露于碘蒸氣5分鐘。檢視色譜圖，標出對應于環(huán)氧大豆油或環(huán)氧亞麻籽油（RF=0）的譜

帶。取下對應于這個區(qū)域的硅膠面積。同樣，取下相應的硅膠面積作為空白對照。將2個樣品分別加40ml

甲醇溶液振搖15分鐘。過濾，用2份甲醇溶液（每份10ml）沖洗，將沖洗液加入到濾液中，蒸干。2個

殘留物質量間的差值不得超過10mg。

12

T/CAMDI031-2020