傅里葉紅外光譜儀操作與維護(hù)手冊(cè)一、前言傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）作為物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析、化學(xué)成分鑒定的核心設(shè)備，廣泛應(yīng)用于化工、材料、醫(yī)藥等領(lǐng)域。規(guī)范的操作與科學(xué)的維護(hù)是保障儀器性能穩(wěn)定、延長(zhǎng)使用壽命的關(guān)鍵。本手冊(cè)結(jié)合儀器工作原理與實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，從操作流程、維護(hù)要點(diǎn)到故障處理，為用戶提供系統(tǒng)性指導(dǎo)，助力提升分析測(cè)試的準(zhǔn)確性與效率。二、操作流程（一）開機(jī)前準(zhǔn)備1.環(huán)境與硬件檢查確認(rèn)儀器放置環(huán)境符合要求：溫度穩(wěn)定在20-25℃，相對(duì)濕度40%-60%，遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾、振動(dòng)源及腐蝕性氣體。檢查電源電壓是否穩(wěn)定（建議配備穩(wěn)壓電源），儀器外殼接地良好。打開樣品倉(cāng)，清理殘留樣品、碎屑，用無(wú)塵布蘸取分析純乙醇輕輕擦拭光學(xué)窗口（如溴化鉀窗片），避免劃傷；檢查干燥劑顏色，若呈粉紅色（硅膠干燥劑吸水后變色），需及時(shí)更換。2.樣品制備根據(jù)樣品形態(tài)選擇適配方法：固體樣品：采用壓片法（將樣品與KBr按比例混合研磨后壓片）、薄膜法（如聚合物薄膜直接測(cè)試）或ATR附件（衰減全反射，適用于不透明或難制樣樣品）。液體樣品：涂膜法（均勻涂覆于NaCl片）、液體池法（注入密封液體池，注意池體清潔與密封）。氣體樣品：使用專用氣體池，確保池體氣密性，提前用待測(cè)氣體置換池內(nèi)空氣。（二）開機(jī)操作1.依次開啟穩(wěn)壓電源→儀器主機(jī)→計(jì)算機(jī)，等待主機(jī)自檢（指示燈穩(wěn)定、無(wú)報(bào)錯(cuò)提示）。2.啟動(dòng)FTIR控制軟件，選擇“儀器自檢”功能，確認(rèn)干涉圖采集正常（基線平滑、峰形對(duì)稱），若自檢失敗，參照“常見問(wèn)題處理”排查。3.設(shè)置測(cè)試參數(shù)：根據(jù)樣品特性調(diào)整分辨率（通常4-8cm?1）、掃描次數(shù)（32-64次，提高信噪比）、光譜范圍（如____cm?1覆蓋官能團(tuán)特征區(qū)）。（三）樣品測(cè)試1.背景采集：確保樣品倉(cāng)無(wú)樣品、無(wú)污染，點(diǎn)擊“采集背景”，軟件自動(dòng)記錄環(huán)境（如CO?、H?O）的光譜信號(hào)，背景需與樣品測(cè)試環(huán)境一致（同參數(shù)、同時(shí)間）。2.樣品測(cè)試：將制備好的樣品放入樣品倉(cāng)（固體壓片/液體池置于樣品架，ATR附件需緊密貼合樣品），點(diǎn)擊“采集樣品”，軟件自動(dòng)扣除背景，生成樣品光譜。3.數(shù)據(jù)處理：利用軟件功能（如基線校正、峰擬合、譜庫(kù)檢索）分析光譜，保存原始數(shù)據(jù)與處理結(jié)果，命名清晰（含樣品名稱、測(cè)試時(shí)間、參數(shù)）。（四）關(guān)機(jī)流程1.退出FTIR軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。2.關(guān)閉儀器主機(jī)電源，最后斷開穩(wěn)壓電源。3.清理樣品倉(cāng)，更換干燥劑（若需），覆蓋儀器防塵罩，整理工作臺(tái)。三、維護(hù)要點(diǎn)（一）日常維護(hù)清潔：每次測(cè)試后，用無(wú)塵布蘸乙醇清潔樣品倉(cāng)內(nèi)壁、樣品架；光學(xué)窗口每月深度清潔一次（若污染嚴(yán)重，可使用專用光學(xué)清潔劑，避免殘留）。防潮：保持干燥劑有效性，潮濕環(huán)境下可增加更換頻率（如每周檢查一次）；長(zhǎng)期不使用時(shí)，每月開機(jī)運(yùn)行30分鐘，利用儀器自身熱量驅(qū)散潮氣。防塵：儀器閑置時(shí)覆蓋防塵罩，避免灰塵進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)；樣品制備在潔凈臺(tái)或通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，減少顆粒污染。（二）定期維護(hù)每月：檢查儀器密封性（觀察干燥劑變色速度，若異常加快，排查密封圈、窗口片是否破損）；測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品（如聚苯乙烯膜），驗(yàn)證波長(zhǎng)準(zhǔn)確性（特征峰位置偏差≤1cm?1）。每季度：校準(zhǔn)儀器能量（使用標(biāo)準(zhǔn)光源或廠家校準(zhǔn)程序），確保不同波數(shù)下信號(hào)強(qiáng)度穩(wěn)定；檢查運(yùn)動(dòng)部件（如干涉儀動(dòng)鏡）的潤(rùn)滑與緊固，必要時(shí)聯(lián)系廠家維護(hù)。每年：邀請(qǐng)廠家工程師進(jìn)行全面維護(hù)，包括光學(xué)系統(tǒng)準(zhǔn)直、探測(cè)器性能檢測(cè)、軟件升級(jí)等，出具維護(hù)報(bào)告。（三）部件專項(xiàng)維護(hù)光學(xué)系統(tǒng)：避免儀器劇烈振動(dòng)，防止光路偏移；若出現(xiàn)基線噪聲大、峰形畸變，檢查光學(xué)鏡片是否污染或損壞，由專業(yè)人員拆卸清潔（禁止自行拆解）。探測(cè)器：保持探測(cè)器工作環(huán)境干燥（濕度＜60%），若信號(hào)響應(yīng)異常，檢查冷卻系統(tǒng)（如液氮型探測(cè)器需定期補(bǔ)充液氮，半導(dǎo)體制冷型檢查制冷溫度）。光源：定期監(jiān)測(cè)光源能量（通過(guò)軟件查看“能量曲線”），若能量衰減超過(guò)30%，聯(lián)系廠家更換（光源壽命通常為2-5年，依使用頻率而定）。四、常見問(wèn)題處理（一）基線漂移原因：環(huán)境濕度大（空氣中H?O干擾）、光源老化、探測(cè)器受潮。解決：更換干燥劑，開機(jī)預(yù)熱儀器30分鐘；檢查光源能量，必要時(shí)更換；對(duì)探測(cè)器進(jìn)行除濕處理（如用干燥氮?dú)獯祾撸?。（二）峰形異常（如峰分裂、寬化）原因：樣品制備不?dāng)（壓片厚度不均、液體池漏液）、光學(xué)部件污染、干涉儀故障。解決：重新制備樣品（確保壓片均勻、液體池密封）；清潔光學(xué)窗口；聯(lián)系廠家檢查干涉儀動(dòng)鏡與光路準(zhǔn)直。（三）信號(hào)強(qiáng)度弱原因：光源能量不足、樣品濃度過(guò)低、光路遮擋（如灰塵、樣品顆粒）。解決：更換光源或調(diào)整測(cè)試參數(shù)（增加掃描次數(shù)）；濃縮樣品或增加樣品量；清理光路中的灰塵、樣品殘留。五、注意事項(xiàng)（一）操作規(guī)范接觸光學(xué)部件（如窗片、樣品架）時(shí)佩戴無(wú)塵手套，避免指紋、汗液污染。樣品測(cè)試前需充分干燥（尤其是含水樣品），防止水分干擾光譜（如3400cm?1附近的OH峰）。軟件參數(shù)設(shè)置需記錄存檔，避免因參數(shù)變更導(dǎo)致數(shù)據(jù)不可比。（二）環(huán)境與安全儀器需接地良好，防止靜電損壞探測(cè)器；遠(yuǎn)離大功率電器，避免電壓波動(dòng)。腐蝕性、有毒樣品需在通風(fēng)櫥內(nèi)處理，使用氣體池時(shí)嚴(yán)格檢查氣密性，防止泄漏。若儀器出現(xiàn)冒煙、漏電等緊急情況，立即切斷總電源，聯(lián)系專業(yè)維修人員。（三）數(shù)據(jù)管理原始光譜數(shù)據(jù)需備份（如存儲(chǔ)至服務(wù)器、移動(dòng)硬盤），避免因計(jì)算機(jī)故障丟失；數(shù)據(jù)命名需包含樣品信息、測(cè)試條件