ICS71.100.70Y42中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會發(fā)布ⅠT/CAFFCI1—2018前言 II 12規(guī)范性引用文件 13基本信息 14技術(shù)要求 25試驗方法 36檢驗規(guī)則 97標志、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期 ⅡT/CAFFCI1—2018本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會提出。本標準由中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會歸口。本標準起草單位：甘肅泛植制藥有限公司、廣州市科能化妝品科研有限公司、海南京潤珍珠生物技術(shù)股份有限公司、蘭州大學。本標準主要起草人：趙富虎、陳保華、李才廣、劉德海、吳萍萍、徐建純、楊登亮、陳國寶。T/CAFFCI1—20181化妝品用原料甘草酸二鉀本標準規(guī)定了化妝品用甘草酸二鉀的基本信息、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期。本標準適用于原料為甘草（豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch、脹果甘草GlycyrrhizainflataBat及光果甘草GlycyrrhizaglabraL），經(jīng)水浸提、硫酸（或鹽酸）酸化沉淀、乙醇浸提、氨化、結(jié)晶、離子交換、調(diào)鉀等工藝制得的甘草酸二鉀，主要用于各類化妝品中作為皮膚調(diào)理劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則WS-10001-(HD-0507)-2002甘草酸二鉀GB1886.242-2016食品安全國家標準食品添加劑甘草酸銨化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版國家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號）定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號）中華人民共和國藥典2015年版四部3基本信息化學名稱：甘草酸二鉀化學結(jié)構(gòu)式INCI名稱：DipotassiumGlycyrrhizateT/CAFFCI1—20182分子式：C42H60K2O16分子量：899.13CAS號：68797-35-34技術(shù)要求4.1感官、理化指標應符合表1的規(guī)定。表1感官、理化指標4.2雜質(zhì)、衛(wèi)生指標應符合表2規(guī)定。表2雜質(zhì)、微生物指標T/CAFFCI1—201834.3凈含量應符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》規(guī)定。5試驗方法5.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，參引《中華人民共和國藥典》2015版四部方法的，均按《中華人民共和國藥典》2015版四部的規(guī)定制備。《中華人民共和國藥典》2015版四部方法外的試劑配制方法按照GB/T601、GB/T602、GB/T603方法配置標定。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。原始樣品經(jīng)充分混勻后作為試驗樣品（簡稱試樣）。5.2感官指標判定外觀性狀：在非直射陽光條件下，取樣品進行目測。5.3鑒別測試5.3.1甘草酸鑒別5.3.1.1試劑和儀器試驗中所用的試劑和儀器如下：a）水；b）鹽酸；c）1g/L2,4-二硝基苯肼乙醇試液：按GB/T603進行配制和標定；d）電子天平：感量0.01g；e）50ml單口燒瓶。5.3.1.2操作過程稱取0.2g（精確至0.01g）樣品，置于50ml單口燒瓶中，加入5ml水，3ml鹽酸，在常壓下蒸餾，于蒸餾液中滴加2,4-二硝基苯肼乙醇試液2-3滴，產(chǎn)生紅色沉淀。5.3.2鉀離子5.3.2.1試劑及材料a）鹽酸；b）鉑絲；c）藍色的鈷玻璃。5.3.2.2操作過程取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試樣品，在無色火焰中燃燒，透過藍色的鈷玻璃，火焰即顯紫色。5.4干燥失重的測定T/CAFFCI1—201845.4.1儀器試驗中所用的儀器如下：a）電子天平：感量0.0001g；b）稱量瓶：40mm×25mm（直徑×高）；c）電熱恒溫干燥箱：精度0.1℃;d）干燥器。5.4.2操作過程稱取1.0g供試樣品（m，精確至0.0001g）平鋪于恒重的稱量瓶中（m1并將瓶蓋去下置于稱量瓶旁（或?qū)⑵可w半開），放入105±1.0℃的電熱恒溫干燥箱中，干燥1小時，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱重（m2）。5.4.3結(jié)果計算干燥減量的質(zhì)量分數(shù)w1按公式計算：式中：m1—干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gm2—干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gm—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。實驗結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果（保留一位小數(shù)）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0％。5.5熾灼殘渣的測定5.5.1試劑和儀器試驗中所用的試劑和儀器如下：a）硫酸；b）高溫爐；c）電子天平：感量0.0001g。5.5.2操作過程用高溫爐將坩堝熾灼至恒重，精密稱定后，稱取1.0g（精確至0.0001g）干燥后的樣品（m5），置已熾灼至恒重的坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后（m3再在700～800℃熾灼至恒重（熾灼至恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。），即得（m4）。5.5.3結(jié)果計算熾灼殘渣以質(zhì)量分數(shù)w2按下式計算：T/CAFFCI1—20185式中：m3—灼燒后坩堝加灰分的質(zhì)量,單位為克(g)；m4—坩堝的質(zhì)量,單位為克(g)；m5—試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準（保留一位小數(shù)）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0％。5.6pH值的測定5.6.1試劑和儀器試驗中所用的試劑和儀器如下：a）無二氧化碳的水：按GB/T603進行配制和標定；b）pH值4.01標準緩沖液；c）pH值6.86標準緩沖液；d）數(shù)字式精密pH計（或性能相當?shù)膒H計），量程0～14pH單位，精密度±0.01pH單位；e）電子天平：感量0.01g。5.6.2操作過程5.6.2.1pH計校正分別用pH值4.01標準緩沖液和pH值6.86標準緩沖液，按兩點法校正酸度計，或根據(jù)儀器說明書規(guī)定要求進行校正。5.6.2.2測量稱取0.5g試樣(精確至0.01g)，加50ml新煮沸的無二氧化碳的水，攪拌均勻，調(diào)節(jié)試樣溶液在常溫下（20～30℃)進行測定。測定三次，取平均值。5.7含量的測定5.7.1方法提要試樣經(jīng)乙腈-水溶液溶解，過濾，用高效液相色譜儀測定，外標法定量。計算結(jié)果時，應以試樣干基（試樣質(zhì)量為試樣稱量質(zhì)量減去試樣中水分質(zhì)量）計甘草酸二鉀（C42H60K2O16）的質(zhì)量分數(shù)。5.7.2試劑、材料和設備試驗中所用的試劑和儀器如下：a）乙腈：色譜級；b）水：符合GB/T6682一級水的規(guī)定；c）冰乙酸：優(yōu)級純；d）95%乙醇；e）2%乙酸水溶液：取優(yōu)級純冰乙酸，按照體積比用去離子水稀釋至2%濃度，無需滴定；f）50%乙醇：取95%乙醇，按照體積比用去離子水稀釋至50%濃度，無需滴定；g）甘草酸銨標準品（18β-甘草酸銨單一組分的標準品）：純度≥90%（或有HPLC標識）；h）0.45μm濾膜（有機相）；i）高效液相色譜儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器；T/CAFFCI1—20186j）電子天平：感量0.00001g；k）真空干燥箱；l）流動相配置：2%乙酸水溶液：乙腈=3：2（v/v），混勻，并經(jīng)0.45μm濾膜（有機相）過濾，充分脫氣；m）標準溶液：稱取甘草酸單銨鹽標準品20mg（精確至0.0001g）于100ml容量瓶中，加50%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（有機相）過濾，臨用前配制；n）標準試樣溶液:稱取試樣50mg（精確至0.0001g）于100ml容量瓶中，加50%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（有機相）過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。5.7.3參照色譜條件色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm，或性能相當者；流動相：2%乙酸水溶液：乙腈=3：2（v/v）；檢測波長：254nm；流速：1.0ml/min；柱溫：35℃;5.7.4測定在5.7.3色譜條件下，取甘草酸銨標準溶液和試樣溶液分別進樣，采用面積外標法，一點法進行定量。5.7.5結(jié)果計算甘草酸二鉀含量（以18β-甘草酸二鉀計，以干基計）的質(zhì)量分數(shù)W3按下式計算：式中：V—試樣定容體積，單位為毫升（ml），此處為100ml；Cs—甘草酸銨標準溶液濃度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；A—試樣溶液色譜圖中甘草酸銨的峰面積；m6—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgw1—試樣干燥減量的質(zhì)量分數(shù)（%）；As—甘草酸銨標準溶液色譜圖中甘草酸銨的峰面積；F—標準品中甘草酸含量（按干燥品計算）（%）；f—甘草酸二鉀分子量與甘草酸銨分子量比值1.07；實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準（保留一位小數(shù)）。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不大于算術(shù)平均值的3%。5.8澄清度的測定5.8.1試劑和儀器試驗中所用的試劑和儀器如下：a）水；b）電子天平：感量0.1g。T/CAFFCI1—201875.8.2操作過程稱取試樣1.0g（精確至0.1g加水20ml溶解后，在非直射陽光條件下，取樣品進行目測，溶液應澄清。5.9氯化物的測定5.9.1試劑和儀器試驗中所用的試劑和儀器如下：a）0.0165g/L標準氯化鈉溶液：按GB/T602進行配制和標定；b）17.5g/L硝酸銀試液：稱取17.5g（精確至0.001g）硝酸銀于燒杯中，加水適量溶解后置容量瓶定容至1000ml；c）硝酸；d）稀硝酸；e）電子天平：感量0.0001g；f）50ml納氏比色管；g）1000ml容量瓶；h）100ml容量瓶；i）100ml燒杯；j）1000ml燒杯；k）帶塞棕色試劑瓶。5.9.2操作過程稱取試樣0.5g（精確至0.001g）加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，應濾過；置50ml納氏比色管中，加水使成40ml，搖勻，即得供試品溶液，另取7.0ml標準氯化鈉溶液，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對照溶液。于供試品溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。供試品溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份中加入硝酸銀試液1.0ml,搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復過濾，至溶液完全澄清，再加標準氯化鈉溶液7.0ml與水使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，作為對照溶液；另一份加入硝酸銀試液1.0ml與水使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，按上述方法與對照溶液比較，即得。5.10硫酸鹽的測定5.10.1試劑及儀器試驗中所用的試劑和儀器如下：a）25%氯化鋇溶液：稱取氯化鋇25g（精確至0.001g）于100ml燒杯中，加水溶解使成100ml后置于100ml容量瓶定容，即得；b）鹽酸；c）稀鹽酸；d）0.181g/L標準硫酸鉀溶液：稱取硫酸鉀0.181g（精確至0.0001g）于1000ml容量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于100μg的SO42-e）50ml納氏比色管；T/CAFFCI1—20188f）1000ml容量瓶；g）100ml容量瓶；h）100ml燒杯；i）電子天平：感量0.001g。5.10.2操作過程稱取本品0.5g，加水溶解使成約40ml；溶液如不澄清，應過濾；置于50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml搖勻，即得供試品溶液。另量取標準硫酸鉀溶液1.5ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對照溶液。于供試品溶液與對照溶液中，分別加入25％氯化鋇溶液5ml,用水稀釋使成50ml，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察與對照液觀察、比較，即得。供試品溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份中加25%氯化鋇溶液5ml，搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復濾過，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標準硫酸鉀溶液與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，作為對照溶液；另一份中加25%氯化鋇溶液5ml與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，按上述方法與對照溶液比較，即得。5.11殘氨的測定5.11.1試劑和儀器試驗中所用的試劑和儀器如下：a）標準氯化銨溶液：稱取氯化銨31.5mg,置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10μg的NH4+b）稀鹽酸：同5.10.1c）；c）氧化鎂；d）氫氧化鈉試液；e）堿性碘化汞鉀試液；f）無氨的水：按GB/T603進行配制和標定g）50ml納氏比色管；i）500ml單口燒瓶；j）玻璃直角彎頭；k）玻璃直形冷凝管；l）尾接管；m）硅膠管；n）玻璃滴管；o）1000ml容量瓶；p）電子天平：感量0.001g。5.11.2操作過程稱取試樣0.5g（精確至0.001g）,置蒸餾瓶中，加無氨的水200ml,加氧化鎂1g,加熱蒸餾，流出液導入加有稀鹽酸1滴與無氨的水5ml的50ml納氏比色管中，待餾出液達40ml時，停止蒸餾，加氫氧化鈉試液5滴，加無氨的水至50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,搖勻，放置15min，即得對照溶液。對照溶液與標準氯化銨溶液2ml比較不得更深。T/CAFFCI1—201895.12乙醇殘留的測定按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部中0861殘留溶劑測定法第二法（氣相色譜法）。5.13色調(diào)按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部中0401紫外-可見分光光度法在430nm波長處測定吸收度。5.14鉛的測定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版鉛的測定第一法石墨爐法原子吸收光譜法的規(guī)定進行。5.15鎘的測定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版鎘的測定第一法石墨爐法原子吸收光譜法的規(guī)定進行。5.16砷的測定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版砷的測定第一法氫化物原子熒光光度法的規(guī)定進行。5.17汞的測定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版汞的測定第一法氫化物原子熒光光度法或第二法汞分析儀法的規(guī)定進行。5.18微生物指標的測定按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版微生物檢驗方法測定。5.19凈含量檢驗凈含量檢驗按JJF1070《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》中規(guī)定的方法進行檢驗。6檢驗規(guī)則6.1檢驗分類6.1.1出廠檢驗本標準技術(shù)要求中的性狀、澄清度、pH值、色調(diào)、干燥失重、殘氨、甘草酸二鉀含量、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌、糞大腸菌群為出廠檢驗項目。6.1.2型式檢驗本標準技術(shù)要求中所規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目，正常情況下每三個月進行一次型式檢驗。出現(xiàn)以下情況也應進行型式檢驗：a）更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝時；b）主要原料有變化時；c）停產(chǎn)6個月以上又恢復生產(chǎn)時；d）國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)或用戶提出進行型式檢驗要求時；e）相應法律法規(guī)發(fā)生改變時。T/CAFFCI1—20186.1.3接受檢驗顧客有權(quán)按照供需雙方所簽訂合同的有關(guān)條款及本標準的規(guī)定，對所收到的化妝品用甘草酸二鉀進行驗收，驗收應在貨到之后在合同約定驗收日期內(nèi)進行驗收。6.2組批與抽樣規(guī)則6.2.1以一次交貨的同規(guī)格產(chǎn)品為一批。6.2.2產(chǎn)品應先由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門按本標準規(guī)定檢驗合格，出具檢驗報告方可出廠，收貨單位按本標準驗收。6.2.3抽樣6.2.3.1每個檢驗批的產(chǎn)量不得超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。據(jù)物料單元數(shù)目按GB/T6678